Guide til fugtighedsanalyse

Fugtighedsbestemmelser skal udføres pålideligt og hurtigt, så eventuelle indgreb i produktionsprocessen kan foretages hurtigt for at undgå afbrydelser. En hurtig og nøjagtig måde at bestemme fugtighed på er termogravimetrisk måling ved hjælp af en halogen fugtighedsanalysator: prøven vejes og opvarmes med en infrarød radiator (halogenlampe). Vægttabet registreres kontinuerligt, og tørringen afsluttes, når et defineret kriterium er nået. Fugtindholdet beregnes automatisk ud fra vægtforskellen.

Halogen fugtighedsanalysatoren fungerer efter termogravimetrisk princip, dvs. prøvens startvægt registreres, hvorefter en halogen radiator tørrer den, mens en integreret vægt kontinuerligt registrerer prøvevægten. Det samlede vægttab tolkes som fugtindholdet. Tørring med halogenradiatoren er en videreudvikling af den infrarøde tørringsmetode. Varmeelementet består af et glasrør fyldt med halogengas. Da massen af halogenradiatoren er meget lav sammenlignet med en konventionel infrarød radiator, kan den maksimale varmeeffekt hurtigt opnås, og der opnås fremragende styrbarhed. Kombineret med en jævn fordeling af den termiske stråling over hele prøveoverfladen er dette uundværligt for at opnå gentagelige resultater.

I modsætning til den traditionelle ovn, hvor prøven opvarmes ved konvektion og tørres over lang tid, absorberer prøven i halogen fugtighedsanalysatoren den infrarøde stråling (termisk stråling) fra halogenlampen og opvarmes derfor meget hurtigt.

Da fugtmåling med fugtighedsanalysatoren er baseret på en højpræcis vejning, er nøjagtighed og gentagelsesnøjagtighed tæt forbundet med instrumentets placering. For at sikre, at din fugtighedsanalysator fungerer under de bedste betingelser, bedes du følge retningslinjerne nævnt i ovenstående dokument.

For at sikre præcise måleresultater bør følgende oplysninger om pleje, kalibreringsintervaller og vedligeholdelse overholdes:

• Ved regelmæssigt at kalibrere (teste) og om nødvendigt justere varmeelementet sikrer du en ensartet og reproducerbar varmeeffekt gennem hele instrumentets levetid. Vi anbefaler derfor, at du fastlægger testintervaller for test af vejecellen og varmeelementet (afhængigt af risiko).
• For at sikre kvalitetsfugtighedsresultater til enhver tid tilbyder METTLER TOLEDO SmartCal™. Dette unikke temperaturfølsomme stof med et kendt fugtindhold anvendes i en enkelt test til hurtigt og nemt at verificere instrumentets samlede funktionalitet. SmartCal-testen er baseret på en regelmæssig måling med en fugtighedsanalysator. Se SmartCal brugervejledningen for mere information: SmartCal Moisture Analyzer Test Substance User Guide
  
• Årlig vedligeholdelse udført af METTLER TOLEDO serviceholdet vil garantere kvaliteten, målenøjagtigheden og værdibevaringen af din halogen fugtighedsanalysator.

Korrekt forberedelse af prøver, når de er taget, er også nøglen til gentagelige og pålidelige resultater.

• Sørg for ensartet granulering (partikelstørrelse).
• Hvis nødvendigt, øg prøveoverfladearealet ved at bryde prøven op.
• Dette sikrer en bedre og hurtigere frigivelse af fugt under tørring (hurtigere diffusion af fugt til overfladen).
• Prøven må ikke opvarmes på dette trin, da det vil medføre tab af fugt under forberedelsen.
• Mechanisk knusning kan udføres f.eks. ved brug af en morter, kværn (vandkølet) eller simpelthen ved at skære.

Der er ofte lovmæssige krav, standarder, der sædvanligvis anvendes i branchen, eller interne virksomhedsinstruktioner for stoffer, som definerer metoden til bestemmelse af fugtindhold. Ovnsmetoden (tab ved tørring) eller Karl Fischer titrering anvendes normalt som referenceprocedure. I sådanne tilfælde er målet at opnå de samme resultater med halogen-fugtanalyzeren som med referenceproceduren (eller at afvigelsen fra referenceværdien er kendt og reproducerbar). For at opnå dette skal der foretages justeringer af indstillingsparametrene, såsom tørretid, tørreprogram og prøvevægt samt håndtering af prøven. Dette kaldes metodeudvikling, hvor de nævnte parametre beskriver en metode.

Visse prøver kræver en særlig procedure for hurtigt og korrekt at bestemme fugt. Dette afsnit indeholder information om, hvordan du kan arbejde med sådanne prøver for at optimere fugtbestemmelsen.

Flydende og meget fugtige prøver:

• Brug glasfiberfilteret.
• Tarér filteret med prøvepanden og placer derefter prøven på det.
• Hurtigtørring er egnet til prøver med et meget højt fugtindhold (> 30%).
• I denne proces overskrides måletemperaturen med 40 % i 3 minutter for at accelerere måleprocessen.
• Trinvis tørring kan anvendes som et alternativ til hurtigtørring. Her kan varigheden af temperaturstigningen og temperaturen vælges frit.

Forskellige målemetoder er udviklet til bestemmelse af fugtindhold. Tabellen nedenfor viser et udvalg af typiske måleteknologier og beskriver fordelene og ulemperne ved disse procedurer.

Fugtighed (fugtindhold): I termogravimetriske processer omfatter fugtigheden i et materiale alle stoffer, som fordamper under opvarmning og dermed bidrager til materialets vægttab. Ud over vand kan dette også inkludere alkohol eller nedbrydningsprodukter. Ved brug af termogravimetriske målemetoder (tørring ved hjælp af infrarød, halogen, mikrobølger eller ovne) skelnes der ikke mellem vand og højt flygtige komponenter.

Tørringsovnsprocedure: Termogravimetrisk metode til bestemmelse af fugtindholdet i en prøve. Denne prøve tørres i ovnen i en defineret periode ved konstant temperatur. Fugtindholdets procentdel bestemmes ud fra vægtforskellen før og efter tørring. Af historiske årsager indgår denne procedure ofte i lovgivning (fødevarebestemmelser, USP osv.).