Definice titrace a mnohem více
Know-how
Průvodce

Základy titrace – velmi rozšířené techniky kvantitativní analýzy

Know-how
Průvodce

Titrace je analytická technika, která umožňuje určit množství určité látky rozpuštěné ve vzorku. V této příručce se dozvíte mnohem více, než jen tuto pouhou definici titrace.

Tato příručka poskytuje úvod do teorie a praxe titrace.
Tato příručka poskytuje úvod do teorie a praxe titrace.

Tato příručka se zaměřuje na srozumitelný úvod do titrace.

Zprostředkuje vám základní znalosti nezbytné k pochopení titrace, obsahuje vysvětlení různých druhů titrace a principů vyhodnocení výsledků. Zaměřujte se zejména na všechny potřebné informace, které vám umožní správně titrovat a získávat spolehlivé výsledky. Obsahuje i stručný úvod do chemie související s titrační analýzou.

Příručka se zabývá mimo jiné těmito tématy:

  • Definice titrace
  • Teorie titrace
  • Automatické titrátory
  • Řízení kvality titrace
  • Stanovení titru
  • Chemické pozadí (mol, stechiometrie reakce atd.)
  • Slovník pojmů (titrace, titr, titrant, indikace, analyt atd.)
Stáhněte si příručku, ve které se dozvíte vše o základech titrace. Dočtete se v ní řadu cenných informací o této velmi rozšířené technice.

1. Definice pojmu titrace

Titrace je analytická technika, která umožňuje určit množství určité látky (analytu) rozpuštěné ve vzorku. Je založena na komplexní chemické reakci mezi analytem a reagentem (titrantem) známé koncentrace, který je přidáván do vzorku. Známým příkladem je titrace kyseliny octové (CH3COOH) v octu s hydroxidem sodným NaOH:

CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O

Analyt        Reagent        Reakční produkty

 

Titrant se přidává tak dlouho, dokud reakce není zcela dokončena. Ke stanovení konce titrace je třeba, aby konec reakce byl snadno pozorovatelný. To znamená, že reakci je nezbytné sledovat (indikovat) vhodnými technikami, např. potenciometrií (měření potenciálu pomocí senzoru) nebo s využitím barevných indikátorů.
Měření dávkovaného objemu titrantu umožňuje výpočet obsahu analytu na základě stechiometrie chemické reakce. Titrační reakce musí být rychlá, úplná, jednoznačná a pozorovatelná.

 

... další informace získáte v příručce Základy titrace

2. Historický vývoj

Tradiční způsob

Titrace představuje klasickou a velmi rozšířenou analytickou techniku. Tradiční způsob titrace spočíval v přidávání titrantu prostřednictvím odměrného skleněného válce (byrety). Přidávání titrantu se regulovalo manuálně prostřednictvím kohoutu. Změna barvy indikovala konec titrační reakce (koncový bod). Zpočátku se prováděly pouze titrace, které při dosažení koncového bodu vykazovaly výraznou změnu barvy. Později se titrace začala barvit uměle, pomocí indikačního barviva. Dosažená preciznost závisela zejména na dovednostech laboranta a na jeho schopnosti vnímat různé barvy.

Moderní způsob

Titrace se velmi rychle vyvíjí: manuální a později motorizované pístové byrety umožnily přesné a opakovatelné přidávání titrantu. Potenciometrické senzory nahrazují barevné indikátory a dosahují mnohem vyšší přesnosti a preciznosti výsledků. Grafické znázornění potenciálu a objemu titrantu, jakož i matematické vyhodnocení výsledků titrační křivky poskytuje přesnější vyjádření reakce než změna barvy při dosažení koncového bodu. Pomocí mikroprocesorů lze titraci řídit a vyhodnocovat automaticky. Tato skutečnost představuje důležitý krok na cestě k úplné automatizaci.

... další informace získáte v příručce Základy titrace

3. Teorie titrace

3.1. Typy chemických reakcí

Existuje několik druhů chemických reakcí, které vykazují detekovatelné změny, jež lze využít k titrační analýze. Seznam těchto kategorií, příklady reakcí a typické aplikace jsou uvedeny níže:

Acidobazické reakce:

HCl + NaOH → NaCl + H2O

Příklady: Obsah kyseliny ve víně, mléku, kečupu, obsah HCl, HNO3, H2SO4.

 

... další informace získáte v příručce Základy titrace

 

3.2. Přidávání titrantu
3.3. Způsoby indikace
3.4. Titrace do koncového bodu – titrace do bodu ekvivalence
3.5. Oblasti využití
3.6. Výhody titrace

4. Automatické titrátory

4.1. Definice

Titrátor je přístroj, který umožňuje automatizaci všech postupů zapojených do titrace, tj. přidávání titrantu, monitorování reakce (získávání signálu), rozpoznání koncového bodu, ukládání dat, výpočtu a uložení výsledků.

4.2. Princip funkce automatických titrátorů

Automatické titrátory pracují na základě nastavené sekvence úkonů. Tato sekvence bývá v zásadě shodná u titrátorů všech modelů a značek. Sekvence se provádí a několikrát opakuje až do dosažení koncového bodu nebo bodu ekvivalence titrační reakce (titrační cyklus).

 

... další informace získáte v příručce Základy titrace

 

4.3. Přidávání titrantu
4.4. Záznam naměřené hodnoty
4.5. Principy vyhodnocení

 

5. Jak dosahovat nejlepších výsledků

Prvotním cílem každé analýzy je získat přesné a precizní výsledky v co nejkratší době. Zanedbání i zdánlivé drobnosti se může projevit značným dopadem na spolehlivost a kvalitu konečného výsledku. Tato kapitola obsahuje popis některých důležitých faktorů, které ovlivňují výsledky titrace, jakož i informací o způsobech eliminace některých obvyklých chyb.

Řízení kvality titrace

Řízení kvality je pro uživatele analytických přístrojů stále důležitějším tématem. Jeho základ tvoří dokumentace prokazatelných technických specifikací, měření a používaných analytických metod. Dokumentace představuje základ každého systému řízení kvality a předkládá se auditorům v rámci pravidelné kontroly.

Řízení kvality: proč?

  • Zákazníci vyžadují správné výsledky s ohledem na přesnost, preciznost a reprodukovatelnost.
  • Farmaceutické společnosti a státní organizace (např. úřady FDA a EPA) vyžadují dohledatelnost výsledků, a tedy kvalifikaci přístrojů.

To vše může zajistit komplexní dokumentace výsledků, shoda s technickými specifikacemi a kontrola metod. Postupy při vedení dokumentace analytické práce v laboratoři se řídí použitým systémem řízení jakosti (např. GLP), důkaz o technických specifikacích poskytuje certifikační postup a konkrétní analytické metody je třeba testovat, zda poskytují správné výsledky, tj. metody je třeba validovat. V neposlední řadě je třeba zajistit údržbu přístrojů po celou dobu jejich životnosti: pouze tak budou dlouhodobě poskytovat přesné výsledky. Jednotlivé oblasti obsahují:

GLP (Good Laboratory Practice; správná laboratorní praxe):

Kvalita plánování, výkonu, kontroly a vykazování laboratorní práce

Certifikace:

Kvalita přístroje a hodnot získaných při měření daným přístrojem

Validace:

Kvalita analytické metody, a tedy i dosažených výsledků

Kvalifikace:

Kontrola kvality po celou dobu životnosti přístroje

 

... další informace získáte v příručce Základy titrace

 

5.1. Přesnost, preciznost a věrnost
5.2. Typy chyb
5.3. Nejvhodnější metoda pro daný úkon
5.4. Manipulace s reagenty
5.5. Manipulace a údržba senzorů
5.6. Vliv teploty na výsledky
5.7. Údržba přístrojů a péče o ně
5.8. Manipulace se vzorky
5.9. Shrnutí

6. Chemické pozadí

Následující kapitoly obsahují stručný úvod do chemických parametrů relevantních z hlediska titrace. Podrobnější informace o chemických reakcích získáte v publikaci „Základy titrace“ (ME-704153A).

6.1. Jednotka mol

V chemických výpočtech se používají k popisu reakcí specifické jednotky. Tento postup je nezbytný, protože počet atomů, molekul nebo iontů v 1 g vzorku může činit ~ 1020. To znamená, že hmotnost 1 atomu činí přibližně 10-20 g. Jedná se o číslo s 20 desetinnými čísly, tj. číslo na dvacátou číslici za desetinnou čárkou! Výpočty chemických reakcí proto vyžadují výhodnější jednotky, které umožní pohodlný výpočet množství reagentu a produktu reakce.

Základní jednotka chemických výpočtů souvisí se základním „množstvím látky“ a jeho základní jednotkou, kterou je dle Mezinárodní soustavy jednotek (SI) jeden „mol“. Tyto pojmy definuje organizace IUPAC (Mezinárodní unie pro čistou a užitou chemii) coby vedoucí orgán.

 

... další informace získáte v příručce Základy titrace

 

6.2. Stechiometrie reakce
6.3. Koncentrace titrantu
6.4. Chemie titrace
6.5. Iontový produkt vody
6.6. Síla kyselin a zásad
6.7. Kyseliny a zásady v nevodných rozpouštědlech

7. Slovník pojmů

Titrace, titrant, primární standard, indikace, konec titrace, bod ekvivalence, analyt, standardizace, stechiometrie

 

... další informace získáte v příručce Základy titrace

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.