Elementární analýza CHNSO, známá také jako organická elementární analýza nebo elementární mikroanalýza, určuje množství uhlíku (C), vodíku (H), dusíku (N), síry (S) a kyslíku (O) přítomného ve vzorku. Jedná se o spolehlivou a nákladově efektivní techniku používanou k posouzení čistoty a chemického složení sloučenin a lze ji použít na širokou škálu různých typů vzorků včetně pevných, kapalných, těkavých a viskózních látek. Znalost složení organických prvků také pomáhá analytikům určit strukturu látky vzorku. Chemická charakterizace organických sloučenin se používá ve výzkumu i pro kontrolu kvality (QC).
Elementární analýza je vysoce spolehlivá analytická technika, která se používá v široké škále aplikací v mnoha různých průmyslových odvětvích (viz níže). Nejběžnější technika elementární analýzy CHNSO je založena na spalování vzorku. To lze provést ve specializovaném přístroji známém jako elementární analyzátor. Po spalování vzorek vytváří rovnoměrné složené plyny prvků C, H, N a S. Tyto produkty spalování (např. CO2, H2O, NO2 atd.) se měří pomocí plynové chromatografie a tím se stanoví poměr prvků v původním vzorku. C, H, N a S lze určit současně, zatímco O lze analyzovat ve druhém kroku pyrolýzou.
Proč je vážení důležité?
Organická elementární analýza vyžaduje relativně malé hmotnosti vzorků. Skutečné hmotnosti vzorků se liší podle povahy látky, detekčních limitů, požadované úrovně přesnosti a typu použitého elementárního analyzátoru. Vzhledem k tomu, že konečná množství každého prvku jsou obvykle uvedena v procentech z původní hmotnosti vzorku, je důležité, aby byl vzorek zvážen přesně. Vzhledem k velmi malé velikosti vzorku se doporučuje používat vysoce přesné mikrováhy.
Mikrováhy řady Excellence jsou ideální pro přípravu vzorků pro organickou elementární analýzu, kde měření velmi malých množství vyžaduje použití vysoce přesné mikrováhy.
Podívejte se na video a seznamte se s výhodami používání zařízení METTLER TOLEDO pro elementární analýzu CHNS(O).
Pro spolehlivé výsledky musí vzorky neobsahovat nečistoty a vlhkost. Pro přípravu homogenních vzorků může být nutné vyšetřovanou látku vysušit na konstantní hmotnost a poté ji jemně rozemlít. Další podrobnosti o různých metodách přípravy vzorků a velikostech vzorků naleznete v části Know-How níže.
Organická elementární analýza se používá v různých průmyslových odvětvích pro několik různých účelů a aplikací:
Následující kroky jsou uvedeny jako průvodce přípravou vzorků pro analýzu CHNSO. Existují i jiné metody přípravy takových vzorků. Pro zajištění správných postupů se prosím podívejte na své SOP. Pokud žádné SOP neexistují, doporučuje se je implementovat, aby byla zajištěna konzistence všech vašich analýz.
Do elementárního analyzátoru může být zavedeno více vzorků v automatizovaném procesu nebo ručně zavedeno jednotlivě.
Software elementárního analyzátoru vypočítává množství výsledných plynů v procentech z počáteční hmotnosti vzorku. Výsledky zobrazující %C, %H, %N a %S jsou uvedeny ve zprávě.
Příprava, homogenizace a sušení vzorků
Vzorky musí být suché a bez zbytkových rozpouštědel, aby poskytovaly spolehlivé výsledky. Vzorky se obvykle suší mrazem nebo vakuovou troubou na konstantní hmotnost, drtí a homogenizují pomocí hmoždíře a tloučku nebo elektrického mlýna.
Příprava vzorků je jedním z nejdůležitějších kroků v procesu analýzy CHNSO. Důležitým hlediskem je homogenita zkoumané látky. U látek s vysokou homogenitou lze použít malá množství vzorku, protože to postačuje k zajištění věrného zobrazení látky. Látka s nízkou homogenitou vyžaduje větší vzorky, aby znázornila svou skutečnou povahu. Příprava co nejmenšího množství vzorků pro analýzu CHNS/O minimalizuje celkové množství potřebné látky, snižuje množství kyslíku potřebného ke spalování vzorků a snižuje množství odpadu.
Velikost vzorků, bezpečný rozsah vážení a minimální navážka
Organická elementární analýza je vysoce citlivý postup, a proto vyžaduje, aby byly vzorky přesně zváženy, aby bylo možné určit přesné procentuální zastoupení prvků C, H, N, S a O v původním vzorku. Velikost vzorků se liší aplikaci od aplikace; Ideální hmotnost vzorku závisí na řadě různých faktorů, včetně typu vzorku, detekčních limitů elementárního analyzátoru a váhy použité k vážení vzorku. V mnoha případech je rozumné provést několik experimentů, aby se stanovilo rozmezí předpokládaných množství %C, %H, %N a %S před provedením vlastní analýzy, aby se pomohlo definovat velikost počátečního vzorku.
Níže uvedená tabulka poskytuje indikaci velikosti vzorku pro různé elementární analýzy.
| Elementární analýza | Velikost vzorku (v závislosti na vlastnostech vzorku) |
| CHN,CHNS, CHNS/O | 0,01-100 mg |
| N v mazivu | 5-20 mg |
| N a C v půdě | 1 mg až 1 g |
| N/bílkoviny | 10 mg až 1 g |
U velmi malých vzorků je zásadní zvolit mikrováhu, která dokáže poskytnout přesné a reprodukovatelné výsledky. To je o to důležitější, když se očekává, že výsledné procentuální hodnoty C, H, N nebo S v původním vzorku budou nízké. Když je velikost vzorku a objemy výsledných plynů nízká, může být chyba měření ve výsledných procentech významná. Proto je důležité zvážit přesný počáteční vzorek. Minimální navážka váhy je důležitá, protože určuje nejmenší možnou velikost vzorku, kterou lze na konkrétní váze přesně zvážit. Vážení vzorků pod minimální navážkou váhy nelze považovat za přesné nebo spolehlivé. Je však také nutné vzít v úvahu bezpečný rozsah vážení váhy, který se určuje použitím bezpečnostního faktoru na minimální navážku. Pro podrobnější vysvětlení tohoto tématu si stáhněte bezplatného průvodce "Bezpečný rozsah vážení zajišťuje přesné výsledky".
Jak vybrat správné vážicí zařízení
Správná praxe™ vážení (GWP) společnosti METTLER TOLEDO vám pomůže zajistit, abyste používali správnou váhu, která splní požadavky na přesnost vaší aplikace. GWP je standardizovaná vědecká metodika pro bezpečný výběr, kalibraci a provoz vážicího vybavení. Naše bezplatná služba GWP Recommendation vám pomůže při výběru správného váhového přístroje pro vaše potřeby měření. Tím je zajištěno, že zařízení, které si vyberete, bude "vhodné pro daný účel". Zpráva o doporučení GWP obsahuje výpočty minimální hmotnosti a bezpečnostního faktoru, které potvrzují, že jste vybrali správný přístroj pro váš proces, a zohledňuje:
Elementární analýza CHNSO vyžaduje, aby zkoumané vzorky byly zváženy s velmi vysokou mírou přesnosti. Pokud potřebujete další informace o výběru správné váhy, která splní potřeby vaší aplikace, nebo si chcete být jisti, že vaše aktuální váha splňuje vaše požadavky na přesnost, náš tým odborníků je zde, aby vám pomohl. Neváhejte se na nás obrátit.
Laboratoře provádějící analýzy CHNS(O) zpracovávají stovky vzorků denně. Pro další zpracování jsou vyžadovány rychlé a přesné výsledky. Laboratorní analytici jsou pod tlakem, aby dokončili analýzy co nejrychleji.
Přesnost
Vážení velmi malých množství do miniaturních nádob je nepříjemné a musí být prováděno opatrně. Dovednost analytika hraje důležitou roli při vážení vzorků konzistentní velikosti. Vzhledem k tomu, že konečné výsledky obsahu C, H, N a S jsou uvedeny v procentech počáteční hmotnosti vzorku, je důležité vzorek přesně zvážit a hmotnost správně zaznamenat.
Příklad použití
Vzhledem k tomu, že bude analyzováno mnoho vzorků stejné látky, použití malých vzorků minimalizuje použití látky, snižuje množství kyslíku potřebného ke spalování a snižuje množství odpadu. Váha s nízkou minimální navážkou pomáhá minimalizovat množství potřebné látky.
Počet vzorků/propustnost
Příprava vzorků pro analýzu CHNS(O) je časově i pracovně náročný proces. Mikrováhy jsou velmi citlivé a může trvat několik sekund, než se usadí, než se uvolní výsledek závaží.
Dokumentace
Přepis výsledků vyžaduje čas a je náchylný k lidským chybám, zejména pokud mají výsledky váhy 6 nebo 7 desetinných míst. Sledovatelnost výsledků je důležitá jak pro laboratoře provádějící analýzy, tak pro koncové zákazníky.
Mikrováhy METTLER TOLEDO XPR nabízejí jedinečnou přesnost a výjimečně nízkou minimální navážku. Metodu vážení, včetně cílové hmotnosti, tolerancí a počtu vzorků, lze uložit na váhu a lze k ní přistupovat přímo ze zástupce na displeji váhy. Vestavěné funkce pro zajištění kvality zajišťují, že výsledky vážení splňují definované tolerance a normy.
Splnění požadavků na přesnost
Mikrováhy METTLER TOLEDO mají minimální hodnoty navážky USP pouhých 0,82 mg s odečitatelností 0,001 mg, což vám umožní snadno splnit požadavky na přesnost prvkové analýzy CHNS(O). Vestavěné funkce pro zajištění kvality, jako jsou StatusLight™, LevelControl a GWP Approved, pomáhají zajistit správné výsledky hned napoprvé.
Eliminace ručního přepisu
Každý výsledek hmotnosti je uložen ve vestavěném poznámkovém bloku výsledků, takže není nutné výsledky zapisovat ručně. Výsledky lze vytisknout nebo přenést pomocí několika možností připojení na USB flash disk, počítač nebo jiný analytický přístroj. Tím se eliminují chyby při přepisu a šetří se značné množství času.
Rychlý a stabilní výkon
Funkce aktivní regulace teploty (ATC) zajišťuje stabilní výkon váhy a poskytuje výsledky výrazně rychleji než standardní mikrováha. Automatická dvířka ochranného krytu proti proudění vzduchu pomáhají udržovat stabilitu váhy a zrychlují a zvyšují ergonomii vážení.
Prostorově úsporná řešení
Kompaktní půdorys šetří místo, což je důležité zejména při práci v digestoři. Sekundární terminál SmartView nad vážicí komorou má navíc všechny základní funkce, které potřebujete při vážení, zatímco hlavní terminál lze umístit tam, kde je to nejpohodlnější – dokonce i mimo digestoř.
Připojte svou mikrováhu k laboratornímu softwaru LabX® a využívejte výhod kompletního systému správy dat pro vaši laboratoř. Díky centrálnímu řízení přístrojů, úloh a uživatelů, navádění SOP na váhovém terminálu a eliminaci ručního přepisu poskytuje software LabX vysokou úroveň zabezpečení, zvyšuje efektivitu a zajišťuje plnou integritu dat.
Řešení jeden za všechny
Protože systém funguje prostřednictvím vaší interní sítě, můžete připojit jeden nebo více přístrojů k jednomu počítači – dokonce i k počítači umístěnému mimo vaši laboratoř. Veškerá administrativa je automatizovaná, takže celý váš proces může být digitalizován. Software LabX se snadno integruje s dalšími laboratorními systémy (LIMS, ELN, LES, SAP) a zajišťuje bezproblémový a rychlý přenos dat.
Pokyny pro uživatele SOP
Po implementaci SOP v softwaru LabX získají analytici podrobné pokyny na displeji váhy. Analytik je veden každým krokem procesu a zajišťuje, aby všichni přesně dodržovali SOP. To snižuje potenciál chyb a zajišťuje lepší opakovatelnost.
Integrita dat
Software LabX se o všechna data a výpočty stará automaticky, což vám usnadní splnění požadavků společnosti ALCOA++ na integritu dat. Již není nutné ručně dokumentovat výsledky a zpracovávat informace, protože všechna data jsou bezpečně uložena v centralizované databázi. Chyby při přepisu jsou zcela eliminovány.
Hmotnostní procentuální podíl organických prvků (C, H, N, O a S) se určuje ve vztahu k původní hmotnosti vzorku, takže přesné vážení je kritické. Vzorky se spalují v procesu, který používá vysoce čistý kyslík a inertní nosný plyn, takže malé velikosti vzorků (obvykle výrazně pod 10 mg) jsou vhodnější.
Váha s vysokou opakovatelností může výrazně snížit náklady na analýzu. Mikrováhy XPR od společnosti METTLER TOLEDO nabízejí výjimečný výkon a nejnižší možnou minimální navážku, aby poskytovaly přesné výsledky rychleji, pohodlněji a za nižší cenu.
Je možné zvětšit velikost vzorku, ale existují omezení, protože dodávka kyslíku pro spalovací proces je omezená. U vzorků s nízkým obsahem uhlíku (30-40 %), které se snadno spalují, lze velikost vzorku zvětšit na 10 mg. Při analýzách CHNS pro kvantifikaci neznámých látek je vhodné použít méně než 3 mg. Pokud není známo, jak je vzorek hořlavý, je vhodné provést dvě analýzy s různou hmotností (např. 1 mg a 3 mg). Pokud se vyskytnou potíže se spalováním, je nutné optimalizovat podmínky spalování. Makroelementární analyzátory mohou odebírat vzorky o hmotnosti 1 g, ale to vyžaduje větší množství kyslíku a větší redukční trubice. Zvyšuje se také množství generovaného popela.
Vzhledem k tomu, že prvky mohou být přítomny pouze v koncentracích 10 % nebo méně, je nezbytné použít přesnou váhu pro správnou kvantifikaci poměru prvků ve vzorku. Typická velikost vzorku je 2-5 mg. Ideální váha navíc závisí na povaze vzorku, požadované přesnosti a použitém elementárním analyzátoru. Za zmínku také stojí, že příliš velké vzorky mohou mít negativní dopad na váš elementární analyzátor. Bezplatná služba GWP® Recommendation společnosti METTLER TOLEDO vám pomůže vybrat správnou váhu podle vašich konkrétních požadavků na přesnost procesu. Službu lze také použít k určení, zda je váš stávající zůstatek vhodný pro daný účel.
Bezpečný rozsah vážení vaší váhy definuje horní a dolní mez vážení, při které výsledky vážení splňují požadavky na přesnost vaší aplikace. Výsledky vážení mohou být přesné a spolehlivé pouze tehdy, pokud vážíte v bezpečném rozsahu vážení. Zatímco horní mez je váživost váhy, dolní mez se určuje z minimální navážky váhy a použití bezpečnostního faktoru v souladu s vašimi požadavky na přesnost (procesní tolerance). Náš bezplatný průvodce "Bezpečný rozsah vážení zajišťuje přesné výsledky" vysvětluje vědecké poznatky o bezpečném vážení a popisuje, jak můžete ve třech jednoduchých krocích určit bezpečný rozsah vážení vaší váhy.
Mikrováhy XPR jsou vybaveny jedinečným poznámkovým blokem výsledků. Stisknutím tlačítka se výsledky uloží do poznámkového bloku a lze je vytisknout nebo přenést do počítače. Připojte svou mikrováhu XPR k softwaru LabX® a získejte maximální zabezpečení dat. Software LabX automaticky ukládá všechny výsledky a informace o zpracování do zabezpečené centralizované databáze. Výsledky jsou kdykoli snadno přístupné pro tisk zpráv nebo pro další analýzu.
Automatizovaný záznam výsledků a dokumentace výrazně zkracuje dobu potřebnou k přípravě vzorků. Zvažte připojení váhy k tiskárně nebo počítači a zaznamenávejte výsledky elektronicky, místo abyste je zapisovali ručně. Elektronický přenos dat eliminuje chyby při přepisu. Po připojení váhy k softwaru LabX® bude o všechna data a výpočty postaráno automaticky na pozadí. Podrobné uživatelské pokyny na displeji váhy zajistí, že budete vždy vědět, kde se v procesu přípravy vzorku nacházíte.
Mikrováhy XPR jsou vybaveny aktivní regulací teploty (ATC), která zajišťuje stabilní prostředí pro snímač hmotnosti, což znamená, že výsledky jsou poskytovány rychleji. Automatická dvířka štítu proti proudění vzduchu zabraňují nutnosti neustále otevírat a zavírat dvířka během procesu vážení; To šetří čas a je mnohem ergonomičtější.
Ruční zaznamenávání výsledků je časově náročné a náchylné k chybám, zejména pokud mohou mít výsledky 6 nebo 7 číslic. Připojte váhu k počítači a eliminujte ruční zapisování výsledků. Po připojení váhy k softwaru LabX Balance jsou všechny výsledky vážení shromažďovány, ukládány a zpracovávány elektronicky.
Elektrostatický náboj je jedním z největších skrytých zdrojů chyb vážení. Když se prášky rozptýlí po váze, je to silná známka toho, že došlo k problému s elektrostatickým nabíjením. Dalšími indikacemi mohou být to, že se zůstatek neustálí nebo hodnota výsledků, která se pomalu posouvá. Chcete-li problém vyřešit, umístěte vedle mikrováhy ionizační jednotku. Nádoby a vzorky protáhněte ionizátorem, jakmile je umístíte na váhu.
