Co je bod tání?

Bod tání je charakteristická vlastnost pevných krystalických látek. Je to teplota, při které se pevná fáze mění na kapalnou. Stanovení teploty tání je termická analýza, která se nejčastěji používá k charakterizaci pevných krystalických materiálů. Používá se ve výzkumu a vývoji i při kontrole kvality v různých segmentech průmyslu k identifikaci pevných krystalických látek a ke kontrole jejich čistoty.

Na této stránce získáte základní znalosti o technice stanovení bodu tání. Dále jsou zde uvedeny praktické tipy a rady pro každodenní práci.

Teploty tání se často používají k charakterizaci organických a anorganických krystalických sloučenin a ke zjištění jejich čistoty. Čisté látky tají při ostré, přesně definované teplotě (velmi malý teplotní rozsah 0,5 - 1 °C), zatímco nečisté, kontaminované látky obvykle vykazují velký interval tání. Teplota, při níž se taví veškerý materiál kontaminované látky, je obvykle nižší než teplota čisté látky. Toto chování se nazývá deprese teploty tání a lze jej využít k získání kvalitativních informací o čistotě látky.

Obecně se stanovení bodu tání používá v laboratoři při výzkumu a vývoji i při kontrole kvality v různých segmentech průmyslu k identifikaci a kontrole čistoty různých látek.

Měření teploty tání se obvykle provádí v tenkých skleněných kapilárách o vnitřním průměru 1 mm a tloušťce stěny 0,1-0,2 mm. Jemně rozemletý vzorek se umístí do kapiláry na úroveň náplně 2 až 3 mm a vloží se do vyhřívaného stojanu (kapalinová lázeň nebo kovový blok) v těsné blízkosti vysoce přesného teploměru. Teplota v ohřívacím stojanu se zvyšuje pevnou rychlostí, kterou může naprogramovat uživatel. Proces tání se vizuálně kontroluje, aby se určil bod tání vzorku. Moderní přístroje, jako napříkladpřístrojeMelting Point Excellence od společnosti METTLER TOLEDO, umožňují automatickou detekci bodu tání a rozsahu tání a vizuální kontrolu pomocí videokamery. Kapilární metoda je v mnoha místních lékopisech vyžadována jako standardní technika pro stanovení bodu tání.

S přístroji Melting Point Excellence od METTLER TOLEDO lze měřit až 6 kapilár současně.

Požadavky lékopisu na stanovení bodu tání zahrnují minimální požadavky na konstrukci přístroje pro stanovení bodu tání i na provádění měření.

Přehled požadavků lékopisu:

• Použijte kapiláry o vnějším průměru 1,3-1,8 mm a tloušťce stěny 0,1-0,2 mm.
• Použijte konstantní rychlost zahřívání 1 °C/min.
• Pokud není uvedeno jinak, ve většině lékopisů se teplota na konci tání zaznamenává v bodě C (konec tání = čirý bod), kdy nezůstává žádná pevná látka.
• Zaznamenaná teplota představuje teplotu ohřívacího stojanu, kterým může být olejová lázeň nebo kovový blok, v němž je umístěn termočlánek.

Přístroje METTLER TOLEDO pro měření teploty tání plně vyhovují požadavkům lékopisu.

Podrobné informace o mezinárodních normách a standardech naleznete na adrese

www.mt.com/MPDP-norms

• Barevné nebo rozkládající se vzorky (azobenzen, dichroman draselný, jodid kademnatý) nebo vzorky, které vykazují tendenci obsahovat v tavenině vzduchové bubliny (močovina), mohou vyžadovat buď snížení prahové hodnoty B, nebo použití hodnoty C jako hodnotícího kritéria, protože nárůst přenosu nebude během tání tak vysoký.
• Vzorky, které se rozkládají (cukr) nebo sublimují (kofein): Kapiláru uzavřete plamenem. Těkavé složky vytvářejí uvnitř uzavřené kapiláry přetlak, který brání dalšímu rozkladu nebo sublimaci.
• Hydroskopické vzorky: Kapiláru uzavřete plamenem.
• Rychlost zahřívání: Obvykle 1 °C/min. Pro nejvyšší přesnost a nerozkládající se vzorky použijte 0,2 °C/min. U látek, které se rozkládají, 5 °C/min; pro průzkumná měření 10 °C/min.
• Počáteční teplota: 3 - 5 min před očekávaným bodem tání, resp. 5 - 10 °C pod ním (3 - 5násobek rychlosti zahřívání).
• Koncová teplota: Pro úspěšnou křivku měření je nutná koncová teplota, která je přibližně 5 °C nad očekávanou událostí.
• Pokud to SOP a přístroj umožňují, použijte termodynamickou teplotu tání . Termodynamická teplota tání je fyzikálně správná teplota tání a nezávisí na parametrech přístroje.
• Nesprávná příprava vzorku: Zkoumaný vzorek musí být zcela suchý, homogenní a v práškové formě. Vlhké vzorky se musí nejprve vysušit. Hrubozrnný krystalický vzorek a nehomogenní vzorky se jemně rozemelou v hmoždíři. Pro zajištění srovnatelných výsledků je důležité naplnit všechny kapiláry do stejné výšky a látku v kapilárách dobře zhutnit.
• Doporučuje se používat kapiláry s bodem tání, které jsou velmi přesně vyrobeny a zajišťují vysoce přesné a opakovatelné výsledky, např. kapiláry od společnosti METTLER TOLEDO. Pokud se používají jiné kapiláry, měly by se přístroje kalibrovat a v případě potřeby seřídit pomocí těchto kapilár.

Deprese bodu tání je jev, při kterém se snižuje bod tání znečištěného, nečistého materiálu ve srovnání s čistým materiálem. Důvodem je, že kontaminace oslabuje mřížkové síly v pevném krystalickém vzorku. Z toho vyplývá, že k porušení přitažlivých sil a k destrukci krystalické struktury je zapotřebí méně energie.

Teplota tání je proto užitečným ukazatelem čistoty, protože s přibývajícími nečistotami dochází k obecnému snižování a rozšiřování rozsahu tání.