Potřebujete testovat stupeň čistoty svých výrobků? Chcete kontrolovat kvalitu svých materiálů? Všestranný systém pro stanovení bodu tání MP80 Excellence umožňuje přesně a automaticky stanovit níže uvedené fyzikální vlastnosti stisknutím jediného tlačítka:
Stanovení bodu tání nebylo ještě nikdy tak snadné! Díky jednoduchým provozním rutinám a intuitivnímu, barevnému dotykovému displeji může být měření skutečně rychlé. Měření lze spustit pouhým jedním kliknutím, zbytek udělá přístroj. Zatímco přístroj provádí měření, Vy se můžete věnovat jiným úkolům.
Vhodné nástroje jsou nezbytným předpokladem efektivity pracovních postupů. Systémy pro stanovení bodu tání METTLER TOLEDO Excellence jsou navrženy tak, aby Vaše procesy mohly probíhat plynule a zcela nerušeně. Ukládejte metody a výsledky přímo do přístroje, zpracovávejte několik vzorků současně a využívejte výhody automatického exportu nebo tisku dat po dokončení experimentu – to vše za současného plnění podmínek směrnic GLP/GMP.
Se systémy pro stanovení bodu tání METTLER TOLEDO Excellence již nezmeškáte žádné měření. Průběh měření můžete sledovat v reálném čase nebo si jej pustit ze záznamu a ověřit získané výsledky. Přímo na barevném dotykovém displeji lze prohlížet křivky intenzity, a to v průběhu experimentu i po jeho dokončení. Výkon a přesnost lze ověřit kalibrací za použití certifikovaných referenčních látek.
Kvalifikace přístroje a ověření metody a procesu se neomezují jen na farmaceutický průmysl. Kvalitativním a bezpečnostním normám podléhají všechny společnosti certifikované dle norem ISO. Tyto společnosti vyžadují používání vhodných postupů a vedení dokumentace, kterými mohou prokázat, že splňují podmínky přísných norem. Zajistěte si instalaci, kvalifikaci a údržbu systému Excellence pro stanovení bodu tání v souladu s kvalitativními normami, kterými se řídí Vaše společnost.
Software LabX umožňuje špičkovou kontrolu kvality stanovení bodu tání díky komplexnímu přehledu výsledků, ukládání videosekvencí a automatickému vyhodnocení výsledků. Provádějte opakovanou analýzu křivek bodu tání, organizujte složité seznamy vzorků a generujte individualizované protokoly: to vše při plné podpoře legislativních požadavků.
Digitální přístroj pro stanovení bodu tání používá k detekci bodu tání pícku a videokameru, které slouží k měření změny propustnosti světla ve vztahu k naměřené teplotě v pícce.
Měření bodu tání se provádí digitálně, za výrazného snížení vlivu obsluhy. S přesností vyšší než 0,2 °C a rychlým ohřevem a chlazením lze měřit až 6 vzorků souběžně.
Díky kompaktním rozměrům lze přístroj METTLER TOLEDO pro stanovení bodu tání snadno umístit na každý laboratorní stůl.
 |
Systém METTLER TOLEDO pro stanovení bodu tání je znázorněn na schématu níže.
 |
Tento systém je spojením pícky a videokamery.
Bod tání se stanovuje prostřednictvím zahřívání vzorku. Pícka slouží k regulaci teploty v průběhu analýzy. Regulaci teploty a zaznamenávání údajů o teplotě zajišťuje digitální platinové teplotní čidlo.
Vzorek se nachází ve skleněné kapiláře, ve které se umísťuje do pícky. Když během ohřevu dochází k tání, mění se propustnost světla vzorkem: když je materiál pevný a neprůsvitný, prochází jím méně světla. Když je materiál kapalný a průsvitnější, prochází jím více světla. Tuto změnu v propustnosti lze snadno stanovit pomocí videokamery. Jedná se proto o spolehlivý způsob detekce bodu tání látky.
To je ve stručnosti vše, co se vyžaduje k plně automatickému stanovení bodu tání.
Veškeré výsledky, data z měření a soubory videa se ukládají přímo v systému pro stanovení bodu tání. Přístroj může plně automaticky generovat i laboratorní protokol.
Ke stanovení bodu tání lze použít sypké krystalické vzorky ve formě prášku.
Při přípravě vzorku je suchá, sypká látka rozdrcena v hmoždíři a následně naplněna do kapilár, které se vloží do pícky. Box s příslušenstvím pro stanovení bodu tání METTLER TOLEDO obsahuje vše, co budete potřebovat k přesné a reprodukovatelné přípravě vzorků.
Box s příslušenstvím pro stanovení bodu tání je standardní součástí dodávky přístroje MP90 a vřele jej doporučujeme i coby volitelné příslušenství k přístrojům MP55, MP70 a MP80.
Boxy s příslušenstvím pro stanovení bodu tání jsou k dispozici v provedení obsahujícím standardní referenční látky, nebo v provedení obsahujícím referenční látky, které požaduje americký lékopis. Box s příslušenstvím pro stanovení bodu tání obsahuje dvě sady 150 kapilár, tři referenční látky METTLER TOLEDO nebo USP referenční standardy pro stanovení bodu tání, hmoždíř s achátovou paličkou, pinzetu, špachtli a 5 pomůcek k plnění kapilár (obrázek 1):
 |
Obrázek 1: Box s příslušenstvím pro stanovení bodu tání obsahující veškeré nezbytné vybavení k přípravě vzorků a standardy pro stanovení bodu tání ke kalibraci testeru bodu tání. |
Chceme-li zajistit, aby analyzátor bodu tání poskytoval správné výsledky, je třeba ověřovat jeho přesnost měření. Jelikož teplotu vzorku nelze měřit přímo za použití certifikovaného teploměru, přesnost teploty se kontroluje pomocí referenčních látek, v ideálním případě s certifikovanými hodnotami teploty. Tímto způsobem můžeme porovnat jmenovité hodnoty, včetně tolerancí, s hodnotami naměřenými ve skutečnosti.
Je-li výsledek kalibrace neplatný, tzn. jestliže naměřené hodnoty teploty nevyhovují rozsahu certifikovaných jmenovitých hodnot příslušných referenčních látek, je třeba provést justování přístroje.
Justování přístroje by mělo probíhat za použití alespoň dvou referenčních látek, které pokryjí celé požadované rozmezí bodu tání. Ke kalibraci by se měla použít alespoň jedna referenční látka, jejíž bod tání spadá do požadovaného teplotního rozsahu. Nové justování by se mělo zkontrolovat za použití jiné referenční látky než té, která byla použita k justování.
Ke kalibraci a justování přístrojů MP Excellence silně doporučujeme používat standardy pro stanovení bodu tání METTLER TOLEDO. Každá referenční látka pro stanovení bodu tání se dodává včetně certifikátu. Etiketa obsahuje informace o jmenovitém bodu tání pro lékopisné podmínky a o termodynamickém bodu tání. Látky jsou označeny dvěma čárovými kódy, které obsahují informaci o plnění a číslo šarže.
Níže uvedená tabulka obsahuje přehled referenčních látek METTLER TOLEDO:
 |
METTLER TOLEDO dále nabízí balíček ověření výkonu přístrojů pro stanovení bodu tání MP VPac™, jehož součástí jsou předem naplněné a zapečetěné kapiláry, které slouží k ověření přístroje.
Klíčem ke kvalitním výsledkům je pečlivá a přesná příprava vzorků. Své vzorky připravujte tak, aby množství vzorku bylo ve všech kapilárách shodné. I velmi malé rozdíly v množství vzorku mohou způsobit odchylky v naměřených teplotách bodu tání.
Výšku náplně v kapilárách kontrolujte pomocí rysek na přípravku pro přípravu vzorků ke stanovení bodu tání. Chcete-li dosahovat přesných výsledků měření, dodržujte optimální výšku náplně 3 mm.
Přípravek pro přípravu vzorků nabízí mnoho možností ke kontrole výšky náplně měřené látky. Obrázek 1 znázorňuje odhad různých výšek náplně.
Dosažení nejlepších možných výsledků vyžaduje, aby měřená látka zakrývala všechny otvory pro detekci propouštěného světla.
 |
Obr. 1: Přípravek pro přípravu vzorků: rysky ke kontrole výšky náplně |
Přístroje METTLER TOLEDO ke stanovení bodu tání plně vyhovují těmto normám pro stanovení bodu tání:
Podrobné informace o mezinárodních normách a předpisech najdete na adrese
Laboratorní počítačový software METTLER TOLEDO LabX pro analytické přístroje a váhy rozšiřuje možnosti systému METTLER TOLEDO ke stanovení bodu tání o automatickou správu dat, vysokou úroveň zabezpečení procesů a uživatelské pokyny k dodržování SOP.
Software LabX představuje špičkové řešení k plné integraci datového toku do jiných laboratorních systémů, jako jsou například systémy typu LIMS a ERP, a umožňuje laboratořím zajistit plnou shodu s předpisy a připravit se na každý audit. Software LabX Vám poskytne plnou podporu při své validaci a zajišťování shody s předpisy 21 CFR 11 částí 11, EU GMP přílohou 21 a ISO 17025.
 |
Níže uvádíme stručný přehled lékopisných požadavků na stanovení bodu tání:
Používejte kapiláry s vnějším průměrem 1,3–1,8 mm a tloušťkou stěny 0,1–0,2 mm. Používejte stabilní rychlost ohřevu 1 °C/min. Není-li uvedeno jinak, většina lékopisů vyžaduje, aby byla zaznamenána teplota na konci tání v bodu C v okamžiku, kdy již vzorek neobsahuje žádnou pevnou složku (odpovídá bodu vyjasnění). Lékopisy, jako je například Americký lékopis (USP), vyžadují stanovení rozmezí bodu tání, kde se ke stanovení teploty používají body A (odpovídá bodu zhroucení) a C. Zaznamenaná teplota vyjadřuje teplotu na ohřevném stojanu, který může obsahovat olejovou lázeň nebo kovový blok s termočlánkem.
Všechny přístroje pro stanovení bodu tání dokáží měřit též rozmezí bodu tání. Modely MP55 a MP80 mohou plnit mnoho různých úloh. Model MP55 umožňuje stanovit bod tání i bod tání posunutím. Model MP80 je aplikace pro stanovení bodu tání rozšířena i o stanovení bodu varu, bodu zákalu a bodu tání posunutím.
Systémy METTLER TOLEDO pro stanovení bodu tání MP55 a MP80 nabízejí možnost vykonávat tyto aplikace:
Přístroj MP80 plní funkci systému pro automatické stanovení bodu varu a funguje na základě následujícího principu měření: Ke stanovení bodu varu, kterým je teplota, při níž dochází k fázovému přechodu z kapalného do plynného skupenství, se do skleněné zkumavky pipetuje přibližně 100 µl vzorku. Do naplněné zkumavky se poté vloží menší kapilára, která předchází příliš rychlému ohřevu. To by způsobilo opoždění varu, a tedy i nepřesné výsledky měření. Vzorek se poté vloží do přístroje ke stanovení bodu varu a spustí se příslušná metoda. Teplota vzorku se postupně zvyšuje a v kapalině se tvoří bubliny, které unikají k hladině. Tyto stoupající bubliny odrážejí světlo vestavěného světelného zdroje a každá z nich je detekována jednotlivě. Systém měří četnost uvolňování bublin. Z této četnosti se poté vychází při stanovení bodu varu. Vestavěný kalibrovaný barometr měří okolní tlak vzduchu, který je automaticky přepočítáván na atmosférický tlak u hladiny moře. Výsledek je kompenzován tímto výpočtem.
Přístroj MP80 plní funkci systému pro automatické stanovení bodu zákalu a funguje na základě následujícího principu měření: Bod zákalu roztoku odpovídá teplotě, nad kterou se vzorek zakalí. Stanovení bodu zákalu se provádí zpravidla na 1% hm. roztoku příslušné látky ve vodě. Do skleněné zkumavky se pipetuje přibližně 100 µl vzorku a zkumavka se vloží do testeru bodu zákalu. Měřený roztok je na začátku experimentu průhledný. Při dosažení bodu zákalu se roztok zkalí. Zákal se měří detekcí průchozího světla – čím je teplota nad bodem zákalu vyšší, tím větší je i zákal roztoku, tj. tím méně světla roztokem prochází. Klíč k dosažení opakovatelných a spolehlivých výsledků měření bodu zákalu je automatická detekce snížení intenzity průchozího světla videokamerou.
Přístroje MP55 a MP80 plní funkci systémů pro automatické stanovení bodu tání posunutím a funguje na základě následujícího principu měření: Ke stanovení bodu tání posunutím např. u tuků, olejů a vosků se vnitřní kapilární zkumavka pro měření bodu tání posunutím obsahující sloupec vzorku ponoří do vody, která se poté určitou rychlostí zahřívá. Teplota, při které začíná sloupec tuku ve vnitřní kapilární zkumavce stoupat – v důsledku působení vztlaku a roztavení vnější povrchové plochy sloupce – se zaznamená jako naměřený bod tání posunutím. Bod tání látky posunutím se posuzuje pomocí digitální analýzy snímků. Jakmile sloupec látky začne stoupat vzhůru, algoritmus pro zpracování snímků automaticky zaznamená bod tání posunutím.
