Přístroje pro stanovení bodu tání | METTLER TOLEDO

Zařízení pro stanovení bodu tání

Automatické stanovení bodu tání, bodu varu, bodu zákalu a bodu tání posunutím

Systém pro stanovení bodu tání je analytický přístroj, který se používá ke stanovení bodu tání pevných krystalických látek. V bodě tání dochází ke změně propustnosti světla vzorkem, přičemž tento jev je automaticky detekován systémy pro stanovení bodu tání METTLER TOLEDO Excellence. Kromě stanovení bodu tání nabízí všestranný systém pro stanovení bodu tání MP80 Excellence automatické stanovení dalších fyzikálních vlastností, jako je bod varu, bod zákalu a bod tání posunutím.

Zavolejte nám pro individuální nabídku
Filtr:Odstranit vše

Porovnání

Advantages of the Melting Point Apparatus

+420 226 808 163
Kontaktovat servis
Provoz
Podpora a opravy
Výkon
Údržba a optimalizace
Shoda
Kalibrace a zajišťování jakosti
Odbornost
Školení a konzultace

FAQs

Co je digitální zařízení pro stanovení bodu tání?

Digitální přístroj pro stanovení bodu tání používá k detekci bodu tání pícku a videokameru. Tyto součásti slouží k měření změny propustnosti světla ve vztahu k naměřené teplotě v pícce. Měření bodu tání se provádí digitálně, za výrazného snížení vlivu obsluhy. S přesností vyšší než 0,2 °C, rychlým ohřevem a rychlým chlazením lze měřit až 6 vzorků souběžně. Díky kompaktním rozměrům lze přístroj METTLER TOLEDO pro stanovení bodu tání snadno umístit na každý laboratorní stůl.

Přečtěte si podrobné informace o měření bodu tání.

Jak funguje digitální zařízení pro stanovení bodu tání?

Systém METTLER TOLEDO pro stanovení bodu tání je znázorněn na schématu níže.

Tento systém je spojením pícky a videokamery.
Bod tání se stanovuje prostřednictvím zahřívání vzorku. Pícka slouží k regulaci teploty v průběhu analýzy. Regulaci teploty a zaznamenávání údajů o teplotě provádí digitální platinový senzor.
Vzorek se nachází ve skleněné kapiláře, která se umísťuje do pícky. Když během ohřevu dochází k tání, mění se propustnost světla vzorkem: když je materiál pevný a neprůsvitný, prochází jím méně světla. Když je materiál kapalný a průsvitnější, prochází jím více světla. Tuto změnu v propustnosti lze snadno stanovit pomocí videokamery. Jedná se proto o spolehlivý způsob detekce bodu tání látky v rámci plně automatického procesu stanovení bodu tání.
Veškeré výsledky, data z měření a soubory videa se ukládají přímo v systému pro stanovení bodu tání. Přístroj může plně automaticky generovat i laboratorní protokol.

Jaké vzorky lze měřit s digitálním zařízením pro stanovení bodu tání?

Ke stanovení bodu tání lze použít sypké krystalické vzorky ve formě prášku. Zkoumaný vzorek musí být zcela suchý, homogenní a musí být v sypké podobě. Vlhké vzorky musí být nejprve vysušeny. Hrubé krystalické vzorky a nehomogenní vzorky je třeba rozdrtit na jemno v hmoždíři.

Co obsahuje box příslušenství pro stanovení bodu tání?

Při přípravě vzorku je suchá, sypká látka rozdrcena v hmoždíři a následně naplněna do kapilár, které se vloží do pícky. Box s příslušenstvím pro stanovení bodu tání METTLER TOLEDO obsahuje vše, co budete potřebovat k přesné a reprodukovatelné přípravě vzorků.

Box s příslušenstvím pro stanovení bodu tání je standardní součástí dodávky přístroje MP90 a vřele jej doporučujeme i coby volitelné příslušenství k přístrojům MP55, MP70 a MP80.

Boxy s příslušenstvím pro stanovení bodu tání jsou k dispozici v provedení obsahujícím standardní referenční látky, nebo v provedení obsahujícím referenční látky, které požaduje americký lékopis. Příslušenství k přístroji pro stanovení bodu tání obsahuje dvě sady 150 kapilár, tři referenční látky METTLER TOLEDO nebo referenční standardy pro stanovení bodu tání dle amerického lékopisu, hmoždíř s achátovou paličkou, pinzetu, špachtli a 5 pomůcek k plnění kapilár.

Jakým způsobem probíhají kalibrace a justování digitálního zařízení pro stanovení bodu tání?

Chceme-li zajistit, aby analyzátor bodu tání poskytoval správné výsledky, je třeba ověřovat jeho přesnost měření. Jelikož teplotu vzorku nelze měřit přímo za použití certifikovaného teploměru, přesnost teploty se kontroluje pomocí referenčních látek, v ideálním případě s certifikovanými hodnotami teploty. Tímto způsobem můžeme porovnat jmenovité hodnoty, včetně tolerancí, s hodnotami naměřenými ve skutečnosti.

Je-li výsledek kalibrace neplatný, tzn. jestliže naměřené hodnoty teploty nevyhovují rozsahu certifikovaných jmenovitých hodnot příslušných referenčních látek, je třeba provést justování přístroje.

Justování přístroje by mělo probíhat za použití alespoň dvou referenčních látek, které pokryjí celé požadované rozmezí bodu tání. Ke kalibraci by se měla použít alespoň jedna referenční látka, jejíž bod tání spadá do požadovaného teplotního rozsahu. Nové justování by se mělo zkontrolovat za použití jiné referenční látky než té, která byla použita k justování.

Ke kalibraci a justování přístrojů pro stanovení bodu tání METTLER TOLEDO silně doporučujeme používat standardy pro stanovení bodu tání METTLER TOLEDO. Každá referenční látka pro stanovení bodu tání se dodává včetně certifikátu. Etiketa obsahuje informace o jmenovitém bodu tání pro lékopisné podmínky a o termodynamickém bodu tání. Látky jsou označeny dvěma čárovými kódy, které obsahují informaci o plnění a číslo šarže.

METTLER TOLEDO dále nabízí balíček ověření výkonu přístrojů pro stanovení bodu tání MP VPac™, jehož součástí jsou předem naplněné a zapečetěné kapiláry, které slouží k ověření přístroje.

Jakým množstvím látky je třeba naplnit kapiláru? Jak kontrolovat výšku náplně?

Klíčem ke kvalitním výsledkům je pečlivá a přesná příprava vzorků. Své vzorky připravujte tak, aby množství vzorku bylo ve všech kapilárách shodné. I velmi malé rozdíly v množství vzorku mohou způsobit odchylky v naměřených teplotách bodu tání.

Výšku náplně v kapilárách kontrolujte pomocí rysek na přípravku pro přípravu vzorků ke stanovení bodu tání. Chcete-li dosahovat přesných výsledků měření, dodržujte optimální výšku náplně 3 mm.

Přípravek pro přípravu vzorků nabízí mnoho možností ke kontrole výšky náplně měřené látky. Obrázek 1 znázorňuje příklad odhadu různých výšek náplně. Dosažení nejlepších možných výsledků vyžaduje, aby měřená látka zakrývala všechny otvory pro detekci propouštěného světla.

Obr. 1: Přípravek pro přípravu vzorků: rysky ke kontrole výšky náplně
Obr. 1: Přípravek pro přípravu vzorků: rysky ke kontrole výšky náplně

 

 

Podporují systémy pro stanovení bodu tání Excellence od společnosti METTLER TOLEDO dodržování shody s předpisy o stanovení bodu tání, jako jsou Evropský lékopis 2.2.14, Americký lékopis, kapitola <741>, a Japonský lékopis 2.60?

Přístroje METTLER TOLEDO pro stanovení bodu tání plně vyhovují většině oficiálních norem pro stanovení bodu tání, jako jsou například následující normy:

  • Americký lékopis USP <741>
  • Japonský lékopis JP 2.60
  • Evropský lékopis Ph.Eur. 2.2.14 a 2.2.60
  • Čínský lékopis ChP 0612
  • Mezinárodní lékopis Světové zdravotnické organizace 1.2.1
  • ASTM D1519
  • Japonské průmyslové normy JIS K0064 a K4101


Podrobné informace o mezinárodních normách a standardech, které se vztahují k systémům pro stanovení bodu tání Excellence, najdete na adrese www.mt.com/MPDP-norms.

Podporuje přístroj METTLER TOLEDO pro stanovení bodu tání dodržování shody s předpisem 21 CFR část 11?

Zařízení pro stanovení bodu tání Excellence lze připojit k laboratornímu počítačovému softwaru METTLER TOLEDO LabX pro analytické přístroje a váhy. Tento robustní software rozšiřuje možnosti systému pro stanovení bodu tání o automatickou správu dat, vysokou úroveň zabezpečení procesů a uživatelské pokyny k dodržování SOP.
Software LabX umožňuje plnou integraci analytických dat do jiných laboratorních systémů, jako jsou LIMS a ERP, což může vaší laboratoři pomoci zajistit plnou shodu s předpisy a připravit se na každý audit. Software LabX Vám poskytne plnou podporu při své validaci a zajišťování shody s předpisy, včetně 21 CFR 11 části 11, EU GMP přílohy 21 a ISO 17025.

Jaké jsou požadavky lékopisů na stanovení bodu tání?

Níže uvádíme stručný přehled lékopisných požadavků na stanovení bodu tání:

Používejte kapiláry s vnějším průměrem 1,3–1,8 mm a tloušťkou stěny 0,1–0,2 mm. Používejte stabilní rychlost ohřevu 1 °C/min. Není-li uvedeno jinak, teplota je zaznamenána v bodu C v okamžiku, kdy již vzorek neobsahuje žádnou pevnou složku (odpovídá bodu vyjasnění). Lékopisy, jako je například Americký lékopis (USP), vyžadují stanovení rozmezí bodu tání, kde se ke stanovení teploty používají body A (odpovídá bodu zhroucení) a C. Zaznamenaná teplota vyjadřuje teplotu na ohřevném stojanu, který může obsahovat olejovou lázeň nebo kovový blok s termočlánkem.

Přečtěte si informace o tom, jak dosáhnout shody s předpisy místních a mezinárodních lékopisů ke stanovení bodu tání.

Lze přístroje METTLER TOLEDO pro stanovení bodu tání používat i při jiných měřeních?

Všechny přístroje pro stanovení bodu tání dokážou měřit také rozmezí bodu tání. Modely MP55 a MP80 mohou plnit mnoho různých úloh. Model MP55 umožňuje stanovit bod tání i bod tání posunutím. Model MP80 je aplikace pro stanovení bodu tání rozšířena i o stanovení bodu varu, bodu zákalu a bodu tání posunutím.

Systémy METTLER TOLEDO pro stanovení bodu tání MP55 a MP80 nabízejí možnost vykonávat tyto aplikace:

Měření bodu varu:
Přístroj MP80 plní funkci systému pro automatické stanovení bodu varu a funguje na základě následujícího principu měření: ke stanovení bodu varu, kterým je teplota, při níž dochází k fázovému přechodu z kapalného do plynného skupenství, se do skleněné zkumavky pipetuje přibližně 100 µl vzorku. Do naplněné zkumavky se poté vloží menší kapilára, která umožňuje předejít příliš rychlému ohřevu. To by způsobilo opoždění varu, a tedy i nepřesné výsledky měření. Vzorek se poté vloží do přístroje ke stanovení bodu varu a spustí se příslušná metoda. Teplota vzorku se postupně zvyšuje a v kapalině se tvoří bubliny, které unikají k hladině. Tyto stoupající bubliny odrážejí světlo vestavěného světelného zdroje a každá z nich je detekována jednotlivě. Systém měří četnost uvolňování bublin. Z této četnosti se poté vychází při stanovení bodu varu. Vestavěný kalibrovaný barometr měří okolní tlak vzduchu, který je automaticky přepočítáván na atmosférický tlak u hladiny moře. Výsledek je kompenzován tímto výpočtem.  

Měření bodu zákalu:
Přístroj MP80 plní funkci systému pro automatické stanovení bodu zákalu a funguje na základě následujícího principu měření: bod zákalu roztoku odpovídá teplotě, nad kterou se vzorek zakalí. Stanovení bodu zákalu se provádí zpravidla na 1% hm. roztoku příslušné látky ve vodě. Do skleněné zkumavky se pipetuje přibližně 100 µl vzorku a zkumavka se vloží do testeru bodu zákalu. Měřený roztok je na začátku experimentu průhledný. Při dosažení bodu zákalu se roztok zkalí. Zákal se měří detekcí průchozího světla – čím je teplota nad bodem zákalu vyšší, tím větší je i zákal roztoku, tj. tím méně světla roztokem prochází. Klíč k dosažení opakovatelných a spolehlivých výsledků měření bodu zákalu je automatická detekce snížení intenzity průchozího světla videokamerou.

Měření bodu tání posunutím:
Přístroje MP55 a MP80 plní funkci systémů pro automatické stanovení bodu tání posunutím a fungují na základě následujícího principu měření: ke stanovení bodu tání posunutím např. u tuků, olejů a vosků se vnitřní kapilární zkumavka pro měření bodu tání posunutím obsahující sloupec vzorku ponoří do vody, která se poté určitou rychlostí zahřívá. Teplota, při které začíná sloupec tuku ve vnitřní kapilární zkumavce stoupat – v důsledku působení vztlaku a roztavení vnější povrchové plochy sloupce – se zaznamená jako naměřený bod tání posunutím. Bod tání látky posunutím se posuzuje pomocí digitální analýzy snímků. Jakmile sloupec látky začne stoupat vzhůru, algoritmus pro zpracování snímků automaticky zaznamená bod tání posunutím.