La spettroscopia FTIR consente agli scienziati di misurare i trend e i profili delle reazioni in tempo reale, fornendo informazioni molto specifiche sulla cinetica, sul meccanismo, sui pathway della reazione e sull'influsso che le relative variabili hanno sulle prestazioni. Utilizzando la spettroscopia FTIR in situ ReactIR è possibile monitorare direttamente reattanti, reagenti, intermedi, prodotti e sottoprodotti mentre si modificano nel corso della reazione. ReactIR fornisce informazioni essenziali per gli scienziati che conducono ricerche, sviluppano e ottimizzano percorsi di sintesi e processi e composti chimici.


Spettroscopia FTIR in situ ReactIR
per lo sviluppo di processi, stabili, scalabili, uniformi

La spettroscopia FTIR semplificata
Per comprendere le reazioni chimiche, occorre porsi queste domande:
- Quando ha inizio la reazione? Quando termina la reazione?
- Quali sono la cinetica e il meccanismo della reazione?
- Che effetto hanno gli intermedi transienti?
- La reazione è avvenuta come previsto? Quali prodotti si sono formati e perché?
- Cosa accade se si modificano la temperatura, le velocità di dosaggio o le velocità di miscelazione?
La spettroscopia FTIR ReactIR ha cinque caratteristiche che consentono di ottenere i dati migliori e analizzare le reazioni rapidamente: grazie a esse permette quindi a ogni chimico di comprendere la reazione, qualunque sia il suo livello di esperienza.

Le migliori prestazioni della categoria
Dalla sonda al rilevatore e al software, il sistema ReactIR è ottimizzato per l'uso nella regione "caratteristica" dell'infrarosso, è quindi un sistema a sensibilità elevata per ottenere rapidamente informazioni molecolari accurate.

Analisi in un clic
Progettato specificamente per l'analisi delle reazioni risolta nel tempo, il software iC IR unisce un algoritmo di individuazione dei picchi e i dati sui gruppi funzionali per ridurre drasticamente i tempi di analisi. Gli utenti possono aggiungere alle proprie conoscenze in ambito chimico un workflow automatico per l'analisi dati per essere certi di raccogliere e interpretare correttamente i dati di ogni esperimento.

Sonde in situ per spettroscopia FTIR adatte a una grande varietà di ambienti
Le sonde, progettate per funzionare dalle basse alle alte temperature, a pressione ridotta o elevata, in ambiente acido, basico, caustico, ossidante e acquoso, consentono di analizzare virtualmente ogni tipo di fenomeno chimico.

Soluzioni per la spettroscopia FTIR dal laboratorio all'impianto
Il sistema per spettroscopia FTIR ReactIR è di dimensioni sufficientemente ridotte da entrare in una cappa aspirante, è certificato ATEX per poter essere utilizzato all'interno di un impianto ed è dotato di una tecnologia di campionamento adatta a qualunque processo o reazione: può quindi essere utilizzato per dimostrare che nell'impianto avviene esattamente ciò che è stato osservato in laboratorio.

Vasta esperienza nella spettroscopia FTIR
METTLER TOLEDO si impegna con dedizione da oltre 30 anni nel campo dell'analisi delle reazioni. È il nostro centro di interesse e la nostra passione. Dalla nostra competenza nasce uno strumento ideale per la spettroscopia FTIR.

Perché l'analisi in tempo reale con spettroscopia FTIR in situ è preferibile all'analisi offline?
Il metodo convenzionale per ottenere informazioni sulla reazione consiste nel prelevare campioni da analizzare offline mediante HPLC. Questa procedura non è semplice se si ha a che fare con reazioni chimiche in cui il prelievo dei campioni determina la perdita di informazioni fondamentali, o che coinvolgono sostanze tossiche oppure pericolose per altre ragioni. Inoltre, normalmente è necessario che i chimici siano presenti per prelevare il campione e attendere i risultati prima di poter iniziare ad analizzare la reazione.
Questi aspetti comportano alcune conseguenze, ad esempio:
- È possibile che il campione non sia rappresentativo
- La distruzione degli intermedi porta a ipotizzare pathway non corretti
- Scarsa comprensione dei sistemi pressurizzati, esplosivi, tossici o sensibili all'aria
- Tempi di sviluppo più lunghi a causa della raccolta di dati non corretti determinata da variazioni della reazione
- Eventi critici che possono influire sul prodotto o sul processo compromettendo la qualità

ReactIR è pronto a tutto
ReactIR 702L è il primo sistema che riesce davvero a unire la potenza della spettroscopia FTIR in situ in tempo reale a un'equivalente praticità operativa. ReactIR è pronto per ogni chimico e per ogni esperimento.
ReactIR può rimanere in funzione nelle ore notturne
ReactIR 702L utilizza una tecnologia di raffreddamento a stato solido per garantire le migliori prestazioni della categoria senza l'utilizzo di azoto liquido. Eliminando le pericolose operazioni necessarie per la preparazione e i molteplici riempimenti dei dewar, consente agli scienziati di monitorare facilmente i processi chimici per periodi di tempo prolungati.
ReactIR è sempre pronto per il trasporto
Le unità di dimensioni ridotte e impilabili consentono di risparmiare spazio prezioso all'interno della cappa aspirante e garantiscono la flessibilità necessaria per utilizzare ReactIR in diverse posizioni all'interno del laboratorio. Un rilevatore "sempre acceso" riduce i tempi di configurazione e consente agli scienziati di iniziare a raccogliere dati con un preavviso minimo.
ReactIR è pronto per qualunque reazione
Le tecnologie di campionamento basate su flussi e sonde permettono agli scienziati di studiare la chimica in fase liquida e gassosa in lotti o in configurazioni continue. I materiali di costruzione particolarmente adatti allo scopo dello strumento semplificano la raccolta dati in ambienti acidi e corrosivi in un ampio intervallo di temperatura e pressione.
Applicazioni di spettroscopia FTIR
Il sistema per spettroscopia FTIR ReactIR funziona in un'ampia gamma di processi chimici in cui la molecola viene attivata dagli infrarossi, la chimica è in soluzione o off-gas e la concentrazione è superiore allo 0,1% circa.
Le più comuni aree di applicazione della spettroscopia FTIR comprendono:

Confronto tra spettroscopia FTIR e spettroscopia Raman
Spettroscopie a confronto
Nonostante la spettroscopia FTIR e la spettroscopia Raman siano spesso intercambiabili e forniscano informazioni complementari, esistono alcune differenze di carattere pratico che fanno sì che una delle due possa rappresentare la scelta ottimale. La maggior parte delle simmetrie molecolari genera un'attività sia con spettroscopia FTIR che con Raman. In una molecola che contiene un centro di inversione, le bande IR e le bande Raman si escludono a vicenda (ovvero il legame sarà Raman attivo oppure IR attivo, ma non potrà essere attivo per entrambe le tecniche). Una regola generale è questa: i gruppi funzionali con grandi variazioni nei dipoli sono ben visibili con la spettroscopia IR, mentre i gruppi funzionali con variazioni dei dipoli deboli o con un grado di simmetria elevato e senza una variazione di dipolo netta sono più visibili con la spettroscopia Raman.
È bene scegliere la spettroscopia FTIR se:
- Si studiano reazioni con reattanti, reagenti, solventi e specie reattive fluorescenti
- Sono importanti i legami con variazioni di dipolo significative, ad esempio C=O, O-H, N=O
- Si studiano reazioni in cui i reagenti e i reattanti sono a basse concentrazioni
- Si studiano reazioni in cui le bande del solvente sono ben visibili con la spettroscopia Raman e possono impedire di vedere il segnale delle specie rilevanti
- Si studiano reazioni in cui si formano intermedi IR attivi
È bene scegliere la spettroscopia Raman se:
- L'obiettivo principale è studiare i legami del carbonio in anelli aromatici e alifatici
- Sono presenti legami difficili da vedere con la spettroscopia FTIR (ad esempio O-O, S-H, C=S, N=N, C=C ecc.)
- È importante esaminare le particelle in soluzione (ad esempio polimorfismo)
- Sono importanti i modi a frequenze inferiori (ad esempio metallo-ossigeno)
- Si desidera studiare reazioni in mezzi acquosi
- Si studiano reazioni che possono essere studiate in modo più semplice e sicuro utilizzando una finestra di reazione (ad esempio reazioni catalitiche ad alta pressione, polimerizzazioni)
- Si desidera studiare i modi di reticolo a frequenze inferiori
- Si studiano l'innesco, il punto finale e la stabilità dei prodotti di reazioni bifasiche e colloidali

Cosa si nasconde tra i campioni per HPLC?
Questo articolo presenta cinque esempi, tratti da pubblicazioni recenti, di come la spettroscopia FTIR in situ consenta attività che, se eseguite con le tradizionali tecniche offline, sarebbero state difficoltose, impossibili o avrebbero richiesto un tempo eccessivo:
- Rilevare i meccanismi di reazione: rilevazione di intermedi transienti in un reagente di accoppiamento
- Monitorare un processo chimico difficile da campionare: reazione di litiazione eseguita a -70 °C
- Monitorare l'avanzamento della reazione per migliorare rendimento e purezza: determinazione del punto finale ottimale della reazione
- Eliminare i tempi di pausa per aumentare la qualità e la produttività: decomposizione con conseguente epimerizzazione
- Determinare rapidamente la cinetica: la cinetica della reazione di primo ordine con un solo esperimento
La spettroscopia FTIR nelle pubblicazioni recenti
Le misure continue provenienti dalla spettroscopia a infrarossi vengono utilizzate per ottenere profili di reazioni per il calcolo delle velocità di reazione. Un elenco di pubblicazioni tratte da riviste specialistiche si concentra su nuove ed entusiasmanti applicazioni della spettroscopia FTIR in situ. I ricercatori in ambito accademico e industriale impiegano regolarmente la spettroscopia FTIR in situ per ottenere informazioni complete e dati sperimentali approfonditi che fanno progredire le loro ricerche.
Citazioni rilevanti sulla spettroscopia FTIR
- Beutner, G., Young, I., Davies, M., Hickey, M., Park, H., Stevens, J., Ye, Q., "TCFH−NMI: Direct Access to N‑Acyl Imidazoliums for Challenging Amide Bond Formations", Org. Lett. (2018) 20, 4218−4222.
- Sheikh,N., Leonori,D., Barker,G., Firth,J., Campos,K., Meijer, A., O'Brien,P., Coldham,I., "An Experimental and in Situ IR Spectroscopic Study of the Lithiation−Substitution of N-Boc-2-phenylpyrrolidine and -piperidine: Controlling the Formation of Quaternary Stereocenters" J. Am. Chem. Soc.( 2012) 134, 5300−5308.
- Hamilton, P., Sanganee, M., Graham, J., Hartwig, T., Ironmonger, A., Priestley, C., Senior, L., Thompson, D., Webb, M., "Using PAT To Understand, Control, and Rapidly Scale Up the Production of a Hydrogenation Reaction and Isolation of Pharmaceutical Intermediate", Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 236−243.
- Chanda, A., Daly, A., Foley, D., LaPack, M., Mukherjee, S., Orr, J., Reid, G., Thompson, D., Ward, H., "Industry Perspectives on Process Analytical Technology: Tools and Applications in API Development", Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 63−83.
- Rehbein, M., Husmann, S., Lechner, C., Kunick, C., Scholl, S., "Fast and calibration free determination of first order reaction kinetics in API synthesis using in-situ ATR-FTIR", European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics 126 (2018) 95–100.
Prodotti
Monitoraggio delle reazioni chimiche in tempo reale
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Domande frequenti
Domande frequenti sulla spettroscopia FTIR ReactIR
Domande frequenti sulla spettroscopia FTIR
Cos'è la spettroscopia FTIR?
La spettroscopia ad infrarossi a trasformata di Fourier (FTIR) è un metodo di analisi ampiamente utilizzato in ambito industriale e nei laboratori accademici per comprendere la struttura delle singole molecole e la composizione delle miscele molecolari. La spettroscopia FTIR utilizza energia modulata nella banda dell'infrarosso per studiare un campione. La luce infrarossa viene assorbita a specifiche frequenze che corrispondono alle energie dei legami vibrazionali dei gruppi funzionali presenti nella molecola. Si forma quindi un caratteristico schema di risposta a bande, ovvero lo spettro vibrazionale della molecola. La posizione e l'intensità di queste bande spettrali costituiscono una sorta di impronta digitale della struttura molecolare, la spettroscopia FTIR è quindi una tecnica particolarmente utile e flessibile. La spettroscopia FTIR rappresenta un grande progresso rispetto al tradizionale approccio dispersivo basato sugli infrarossi per diversi motivi, tra i quali il fatto che con questa tecnica l'intero spettro viene raccolto in una frazione di secondo e, sommando gli spettri, è possibile migliorare il rapporto segnale/rumore.
A cosa serve la spettroscopia FTIR?
La spettroscopia FTIR è molto utilizzata nell'ambito dell'analisi delle molecole, fondamentale nei settori chimico, farmaceutico e dei polimeri. La spettroscopia FTIR è ampiamente utilizzata in ambito industriale e nei laboratori accademici per comprendere meglio la cinetica, il meccanismo e i pathway delle reazioni, oltre ai cicli catalitici. La spettroscopia FTIR viene inoltre utilizzata nei laboratori di controllo/valutazione della qualità per garantire che le materie prime, i composti intermedi e i prodotti finali soddisfino le specifiche richieste per quanto riguarda purezza e contenuto. Nello sviluppo dei prodotti chimici si utilizza la spettroscopia FTIR per facilitare lo scale-up delle reazioni chimiche, ottimizzare il rendimento delle reazioni e ridurre al minimo le impurità. Nell'ambito della realizzazione di prodotti chimici, la spettroscopia FTIR contribuisce a garantire che i processi siano stabili, sotto controllo e che soddisfino le specifiche richieste per il prodotto finale e i profili di impurità.
Come funziona la spettroscopia FTIR?
Lo spettrometro a infrarossi a trasformata di Fourier classico è costituito da diversi componenti fondamentali: una sorgente luminosa (tipicamente un radiatore a infrarossi), un interferometro analogo a quelli di Michaelson dotato sia di uno specchio fisso, sia di uno specchio mobile, un alloggiamento campioni e un detector termico o fotonico. L'energia a infrarossi a banda larga proveniente dalla sorgente è diretta verso un beam splitter, che la incanala lungo due cammini diversi. Un cammino termina con uno specchio fisso, l'altro con uno specchio mobile. I fasci di energia a infrarossi incanalati nei due cammini vengono riflessi dagli specchi e tornano indietro per riunirsi in corrispondenza del beam splitter, generando uno schema di interferenza distruttiva e costruttiva: l'interferogramma. Questo raggio infrarosso modulato viene convogliato verso il campione e viene quindi assorbito in funzione della struttura molecolare del campione stesso. L'interferogramma risultante viene sottoposto a trasformata di Fourier per convertire il segnale (intensità in funzione del tempo) nello spettro (intensità in funzione della frequenza). Lo spettro del campione ottenuto dal singolo raggio viene rapportato a uno spettro di riferimento per rimuovere il segnale di fondo, generando il tipico spettro di assorbanza/trasmittanza.
Perché utilizzare la spettroscopia FTIR?
In molti casi, per comprendere la reazione è necessario costruire profili di reazione accurati per ciascuna specie, espressi dalla concentrazione in funzione del tempo, che consentono di determinare la cinetica della reazione. La spettroscopia FTIR è una tecnica ideale per ottenere queste informazioni, poiché consente di raccogliere rapidamente profili di reazione dettagliati.
Quali vantaggi comporta la spettroscopia FTIR per l'analisi delle reazioni?
La spettroscopia FTIR comporta un paio di vantaggi per l'analisi delle reazioni. Primo, l'uso della regione caratteristica dell'infrarosso consente di monitorare individualmente le specie chimiche e quindi di ottenere informazioni sul meccanismo della reazione. Secondo, la legge di Beer descrive la connessione tra l'assorbanza misurata delle specie di reazione e la loro concentrazione. Grazie a questa relazione è possibile utilizzare una misura eseguita offline per stabilire la concentrazione di un campione offline, quindi utilizzare il punto dati ottenuto per scalare il profilo infrarosso. Esiste quindi una correlazione tra la misura della concentrazione dei campioni offline e la forma misurata dei campioni in situ.
Perché utilizzare la spettroscopia FTIR invece di tecniche alternative?
La tecnologia basata sulla riflettanza totale attenuata (ATR) nell'infrarosso offre numerosi vantaggi rispetto ai metodi di analisi alternativi, incluse le altre tecniche di spettroscopia molecolare. I ricercatori e gli scienziati possono compiere passi avanti nello sviluppo di prodotti chimici approfittando di questi vantaggi, tra i quali:
- Resistenza all'immersione che consente l'inserimento direttamente nelle cisterne di reazione per misurazioni in situ continue e in tempo reale
- Nessun campionamento estrattivo necessario, possibilità di misurare il processo chimico nel suo ambiente naturale
- Resistenza a bolle o solidi, caratteristica ideale per idrogenazioni o reazioni eterogenee di qualunque tipo
- Idoneità alla chimica acquosa
- Nessun aspetto distruttivo, conservazione dell'integrità della reazione chimica
- Aderenza alla legge di Lambert-Beer, possibilità di misurazioni sia qualitative, sia quantitative
Mediante la spettroscopia FTIR è possibile ottenere informazioni istantaneamente poiché è una tecnica utilizzabile in situ. Questo è un aspetto fondamentale per ottenere dati più approfonditi sul comportamento delle reazioni, soprattutto quando sono coinvolte specie transienti.
Perché i dati raccolti con la spettroscopia FTIR sono così importanti?
Il motivo per cui questi dati sono così importanti è la loro continuità. Con la spettroscopia FTIR la raccolta dati è automatica e tipicamente fornisce dati sulla concentrazione ogni minuto, addirittura quattro volte al secondo. Ciò significa che invece di eseguire un numero elevato di reazioni per comprenderne le dipendenze dalle velocità sono sufficienti pochi esperimenti per ottenere le informazioni necessarie a determinare le forze motrici della reazione basata su un modello teorico meccanicistico. La ricerca può quindi progredire più velocemente. Inoltre, i dati sono spesso più accurati di quelli prodotti con tecniche di analisi offline poiché non vi è il rischio di alterare le molecole durante la fase di preparazione per l'analisi o esponendole a un ambiente diverso dalla cisterna di reazione.
In quali settori viene utilizzata la spettroscopia FTIR?
La spettroscopia FTIR viene utilizzata nei settori chimico, farmaceutico e petrolchimico ma anche nella ricerca in ambito accademico.
A quale scopo viene utilizzata la spettroscopia FTIR nel settore farmaceutico?
- Sintesi organica
- Reazioni di Grignard
- Reazioni di idrogenazione
- Cristallizzazione
- Catalisi asimmetrica
- Alogenazioni
- Catalisi enzimatica
- Reazioni di cross coupling
- Chimica metallorganica
- Sintesi in fase liquida e catalisi eterogenea
A quale scopo viene utilizzata la spettroscopia FTIR nel settore chimico?
- Intermedi
- Tensioattivi
- Aromi e fragranze
- Rivestimenti/pigmenti
- Prodotti chimici per l'agricoltura
- Iniziatori
- Prodotti chimici fabbricati su larga scala
- Chimica degli isocianati
- Ossido di etilene/ossido di propilene
- Reazioni altamente ossidanti
- Idroformilazione
- Processi catalitici
- Fosgenazioni
- Esterificazioni
A quale scopo viene utilizzata la spettroscopia FTIR nella ricerca in ambito accademico?
- Chimica mediata da metalli
- Catalisi
- Attivazione del legame C-H
- Studi meccanicistici
- Cinetica delle reazioni
- Libro bianco: "Monitoraggio delle reazioni chimiche in situ"
- Guida sul miglioramento dello sviluppo chimico
- Libro bianco: "La sintesi chimica oltre il pallone di reazione"
- Libro bianco: "Buone pratiche per lo sviluppo della cristallizzazione"
- Libro bianco: "Migliorare lo sviluppo e il controllo dei processi in continuo"
- Libro bianco: "Il futuro della catalisi enzimatica"
- Libro bianco: "Reazioni catalizzate da metalli"