Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)

Das Prinzip der dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) besteht darin, dass Enthalpieänderungen in einem Material (die Energiemenge, die von einer Substanz während einer chemischen Reaktion oder physikalischen Änderung absorbiert oder freigesetzt wird) erkannt und gemessen werden können. Diese Enthalpieänderungen können zur Charakterisierung des Materials verwendet werden.

Wenn beim Erhitzen oder Abkühlen der Probe ein thermischer Effekt auftritt, weicht die Temperatur von der Referenztemperatur ab, die der programmierten Temperatur folgt. Durch die Messung des Unterschieds in den Enthalpieänderungen zwischen einer Probe und einer Referenz liefert DSC wertvolle Informationen über die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Probe.

Wenn eine Probe beispielsweise einen Phasenwechsel erfährt, absorbiert oder gibt sie Energie ab. Dies könnte ein exothermer Effekt wie die Kristallisation sein, bei dem die Probe Energie freisetzt und heißer wird als die Referenz. Diese Energie wird vom DSC-Instrument erfasst. Durch Messen der Differenz zwischen dem Wärmefluss der Probe und dem Wärmefluss der Referenz können Sie die Enthalpieänderung bestimmen, die mit dem Phasenübergang der Probe verbunden ist.

DSC-Ergebnisse werden als Wärmeflusskurve in mW als Funktion von Temperatur oder Zeit dargestellt. DSC kann verwendet werden, um viele thermische Eigenschaften von Materialien zu bestimmen, indem die Form der Wärmeflusskurve analysiert wird.

Sehen Sie sich unser Video an, um die Vorteile der dynamischen Differenzkalorimeter von METTLER TOLEDO zu entdecken.

METTLER TOLEDO bietet zwei DSC-Messmodi: Wärmestrom- und Leistungskompensation.

Wärmefluss DSC: Während des kontrollierten Temperaturprogramms führt ein thermischer Effekt in der Probe dazu, dass ihre Temperatur von der Referenztemperatur abweicht. Beispielsweise setzt ein exothermer Effekt wie die Kristallisation Energie frei, und die Probe wird heißer als die Referenz. Bei der Wärmestrom-DSC wird die Temperaturdifferenz zwischen der Probe und der Referenz gemessen. Um eine DSC-Messkurve zu erstellen, wird der Wärmestrom aus dem gemessenen Temperaturunterschied berechnet. Alle unsere DSC-Geräte können im Wärmestrommodus messen.

Leistungskompensation DSC: Im Leistungskompensationsmodus wird die Energie gemessen, die verwendet wird, um die Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenz so nahe wie möglich bei Null zu halten.  Bei der DSC 5+ von METTLER TOLEDO wird dies durch zwei lokale Heizelemente am Sensor erreicht, eine unter dem Probentiegel und eine unter dem Referenztiegel. Während eines exothermen Effekts wie der Kristallisation wird die Probe heißer als die Referenz. Die Heizung auf der Referenzseite wird dann aktiviert und erhöht die Referenztemperatur, bis sie der Probentemperatur entspricht.

Ein endothermer Effekt in der Probe, wie z. B. das Schmelzen, absorbiert Energie und die Probe wird kühler als die Referenz. Die Probenheizung wird dann aktiviert und erhöht die Probentemperatur, bis sie die Referenztemperatur erreicht.

Die von den Sensorheizungen eingebrachte Leistung wird sehr genau gemessen. Dies führt zu einem Wärmeflusssignal mit hervorragender Auflösung und hervorragender Trennung von nahe liegenden Effekten.

Das schnell scannende Kalorimeter Flash DSC von METTLER TOLEDO verwendet auch eine Leistungskompensation.

Neben der Wärmestrom- und Leistungskompensations-DSC gibt es viele Arten der dynamischen Differenzkalorimetrie, jede mit ihren eigenen Vor- und Nachteilen. Die Wahl der DSC-Technik hängt von der zu untersuchenden Probe und der Anwendung ab.

METTLER TOLEDO ist ein führender Anbieter von dynamischen Differenzkalorimetern (DSC). Wir bieten ein vielfältiges Portfolio an DSC-Instrumenten, die jeweils mit einzigartigen Funktionen und Fähigkeiten für verschiedene Anwendungen ausgestattet sind. Erkunden Sie jetzt unsere Produktbroschüren , um die perfekte DSC-Lösung zu finden, die Ihren Anforderungen entspricht.

Die Hochdruck-Differenzkalorimetrie (HPDSC) ermöglicht die Untersuchung des thermischen Verhaltens von Materialien in einer Hochdruckumgebung, indem ein unter Druck stehendes Gas eingeführt wird, um die erforderlichen Bedingungen zu erzeugen. Zu den Vorteilen von HPDSC gehören kürzere Analysezeiten durch beschleunigte Reaktionen und die Simulation von unter Druck stehenden Prozessbedingungen.

Schnelle Chip-Kalorimetrie DSC (Flash DSC)

Die schnelle Chip-Kalorimetrie oder Flash Differential Scanning Calorimetry (Flash DSC) wird verwendet, um das thermische Verhalten von Materialien bei sehr hohen Heiz- und Kühlraten zu untersuchen. Bei Flash DSC wird die Probe Heizraten von bis zu 3.000.000 K/min und Kühlraten von bis zu 2.400.000 K/min ausgesetzt, was die Untersuchung von Materialien ermöglicht, die extrem schnelle thermische Reaktionen aufweisen, und die Analyse von Reorganisationsprozessen, die mit herkömmlicher DSC nicht möglich sind.

Die DSC-Mikroskopie ermöglicht die visuelle Untersuchung einer Probe, während sie erhitzt oder abgekühlt wird. Diese Technik ist nützlich, wenn DSC-Kurven Effekte aufweisen, die nicht sofort verstanden werden können oder die wenig oder keine Enthalpie erzeugen. Dies ermöglicht beispielsweise die Identifizierung von Festkörper-Festkörper-Übergängen, Überlappungseffekten und der Schrumpfung der zu beobachtenden Probe.

Die DSC-Photokolorimetrie (UV-DSC)  ermöglicht es, photoinduzierte Härtungsreaktionen zu untersuchen sowie die Auswirkungen von Belichtungszeit und UV-Lichtintensität auf Materialeigenschaften zu untersuchen.

Bei der dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) wird die Energiemenge gemessen, die von einer Probe absorbiert oder freigesetzt wird (der Wärmefluss), wenn sie einem kontrollierten Heiz- oder Kühlzyklus ausgesetzt oder isotherm auf der gleichen Temperatur gehalten wird. Wenn sich die Temperatur ändert oder die Zeit auf einer bestimmten Temperatur gehalten wird, durchläuft die Probe thermische Übergänge wie Schmelzen, Kristallisation, Glasübergang, Phasenwechsel oder chemische Reaktionen, bei denen Wärmeenergie entweder absorbiert oder freigesetzt wird.

Mit einem speziellen Sensortyp erkennt die dynamische Differenzkalorimetrie die Energie, die von der Probe während dieser Übergänge oder Ereignisse absorbiert oder freigesetzt wird. Die Differenz des Wärmeflusses zwischen einer Probe und einem Referenztiegel wird in mW als Funktion der Temperatur oder Zeit aufgetragen, um eine DSC-Messkurve zu erstellen. Die mit den thermischen Ereignissen verbundenen Enthalpieänderungen erscheinen als endotherme oder exotherme Peaks auf der Kurve.

Die Bewertung und Interpretation der Form der Wärmeflusskurve ermöglicht es uns, die thermischen Eigenschaften und das Verhalten eines Materials zu bestimmen. Thermische Analysesoftware wird verwendet, um das Gerät zu steuern und die Form der Messkurve darzustellen und zu bewerten.

Die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) wird häufig zur Untersuchung der thermischen Eigenschaften verschiedener Materialien wie Polymere, Verbundwerkstoffe, Chemikalien, Petrochemikalien, Metalle, Keramiken, Pharmazeutika, Öle und Lebensmittel verwendet. Diese thermische Analysetechnik liefert wertvolle Informationen über die thermischen Eigenschaften und das Verhalten der Probe und wird häufig für die Erforschung neuer Materialien, Fehleranalysen, Sicherheitsstudien und Qualitätskontrollen verwendet.

Häufige Anwendungen der dynamischen Differenzkalorimetrie sind:

• Thermische Stabilität (Oxidationsinduktionszeit, Zersetzungstemperatur)
• Aushärtung und chemische Reaktionen
• Kinetik (für Aushärtung, Haltbarkeit, Stabilität)
• Polymorphismus
• Reinheitsbestimmung und Verunreinigungen
• Spezifische Wärmekapazität
• Identifizierung (basierend auf der charakteristischen Schmelzeintrittstemperatur oder Glasübergangstemperatur)

DSC wird häufig in den folgenden Branchen verwendet:

• Pharmazeutika: Charakterisierung von Arzneimittelverbindungen, Analyse der Reinheit und Entwicklung stabiler Arzneimittelformulierungen.
• Polymerwissenschaft: Die Untersuchung thermischer Übergänge wie Glasübergang, Kristallisation und Schmelzen hilft, die Verarbeitung zu optimieren und die Materialeigenschaften zu verstehen.
• Lebensmittelwissenschaft: Untersuchung des Verhaltens von Fetten, Stärken und anderen Lebensmittelbestandteilen während der Verarbeitung und Lagerung, um die Produktqualität und Haltbarkeit zu bestimmen.
• Materialwissenschaft: Die Analyse von Phasenübergängen in verschiedenen Materialien, von Metallen und Keramiken bis hin zu Verbundwerkstoffen und Nanomaterialien, hilft bei ihrer Entwicklung und Anwendung.

Entdecken Sie die umfassende Sammlung von Anwendungen für die thermische Analyse von METTLER TOLEDO, die eine breite Palette von Techniken und analytischen Themen abdeckt.

Um ein DSC-Gerät (Differential Scanning Calorimeter) zu verwenden, müssen Sie zunächst eine kleine, präzise gemessene Probe vorbereiten und in einen Probentiegel oder eine Probenschale legen. Je nach Anwendung kann bei Bedarf ein Deckel auf den Tiegel gelegt werden. Ein Referenztiegel des gleichen Typs wird vorbereitet und bleibt in der Regel leer. Die Probenvorbereitung ist der Schlüssel und muss korrekt durchgeführt werden, was in diesem Video zur Vorbereitung von DSC-Beispielen erläutert wird.

Das Temperaturprogramm wird eingestellt, mit Start- und Endtemperaturen und entsprechenden Heiz- und Kühlraten. Je nachdem, ob eine inerte oder oxidierende Atmosphäre erforderlich ist, muss das geeignete Ofengas ausgewählt werden. Sobald der DSC-Ofen die Starttemperatur erreicht hat, werden die Probe und der Referenztiegel in den Ofen gegeben. Dies kann manuell oder automatisch mit einem Musterroboter erfolgen. Im Verlauf des Temperaturprogramms erkennt das DSC-Gerät die Differenz im Wärmefluss zwischen der Probe und den Referenztiegeln. Die Ergebnisse werden auf einer Messkurve dargestellt, die die Enthalpieänderungen der Probe in Bezug auf Temperatur oder Zeit darstellt.

Ausführlichere Informationen zur Verwendung der DSC-Geräte von METTLER TOLEDO finden Sie im Handbuch.

DSC (Differential Scanning Calorimetry) und DTA (Differential Thermal Analysis) sind zwei thermische Analysetechniken, die zur Untersuchung des thermischen Verhaltens von Materialien verwendet werden. Obwohl beide Techniken die Messung von Temperaturänderungen in einem Material beinhalten, unterscheiden sie sich in der Art und Weise, wie diese Änderungen gemessen werden, und in der Art der Informationen, die sie liefern.

Die dynamische Differenzkalorimetrie misst die Menge des Wärmeflusses in oder aus einer Probe, wenn sie einem kontrollierten Temperaturprogramm ausgesetzt wird, und liefert Informationen über die exothermen und endothermen Prozesse, die in der Probe in Abhängigkeit von Temperatur oder Zeit ablaufen. Die differentielle thermische Analyse liefert nur Informationen über den Temperaturunterschied zwischen der Probe und der Referenz.

DSC eignet sich im Allgemeinen besser für die Untersuchung von Phasenübergängen und thermischen Eigenschaften von Materialien, wie z. B. Schmelzpunkte, Glasübergänge und Enthalpieänderungen. Es liefert mehr Informationen über das thermische Verhalten eines Materials und wird häufig zur Charakterisierung von Polymeren, Pharmazeutika und anderen organischen Materialien verwendet.

DTA kann verwendet werden, um die thermische Stabilität und das Oxidationsverhalten zu untersuchen, wie z. B. die Schmelzpunkte und die thermische Stabilität anorganischer Materialien.

Die dynamischen Differenzkalorimeter (DSC) von METTLER TOLEDO sind nicht direkt für die Durchführung der Differenzanalyse (DTA) ausgelegt. Da DSC mehr Informationen über die Phasenübergänge, thermischen Eigenschaften und das Verhalten von Materialien liefert, wird die DSC-Technik im Allgemeinen empfohlen.

Bei der Auswahl einer DSC-Instrument sollten Sie mehrere wichtige Parameter berücksichtigen, darunter:

• Temperaturbereich: Der Temperaturbereich der DSC-Instrument sollte für Ihre Anwendung geeignet sein. Wenn Sie beispielsweise Materialien analysieren, die in Hochtemperaturumgebungen verwendet werden sollen, benötigen Sie ein DSC-Instrument, das die Probe auf die Gebrauchstemperatur erhitzen kann.
• Heiz- und Abkühlrate: Diese sollten für Ihre Probe und Anwendung geeignet sein. Einige DSC-Instrumente bieten schnellere Heiz- und Kühlraten als andere, was einigen Anwendungen zugute kommen kann.
• Auflösung: Ein hochauflösendes Gerät ermöglicht eine klarere Trennung von überlappenden thermischen Ereignissen. Dies kann auftreten, wenn mehrere Übergänge oder Reaktionen innerhalb eines engen Temperaturbereichs stattfinden, was die Unterscheidung zwischen den einzelnen Ereignissen erschwert. Polymere können häufig überlappende thermische Übergänge aufweisen, wie z. B. Glasübergänge, Schmelzpunkte und Kristallisation.
• Empfindlichkeit: Die Empfindlichkeit des Instruments bestimmt, wie schwach ein thermisches Ereignis erkannt werden kann. Wenn Sie Proben mit schwachen thermischen Effekten analysieren, benötigen Sie ein DSC-Instrument mit hoher Empfindlichkeit.
• Probenkapazität: Die Probenroboterkapazität der DSC-Instrumente sollte für Ihre Arbeitsabläufe geeignet sein. So verarbeitet der Probenroboter für die DSC 5+ bis zu 96 Proben und 7 Referenztiegel.
• Atmosphärenkontrolle: Einige DSC-Instrumente bieten möglicherweise die Möglichkeit, die Ofenatmosphäre während der Analyse zu steuern, was für die Analyse von Materialien unter bestimmten Bedingungen wie kontrollierter Luftfeuchtigkeit oder in Gegenwart eines bestimmten Gases oder sogar eines Vakuums nützlich sein kann.
• Software- und Datenanalyse: Die Software- und Datenanalysefunktionen der DSC-Instrumente sollten die notwendigen Werkzeuge für die Analyse Ihrer Daten bereitstellen. Die Software STAR^e™ von METTLER TOLEDO bietet nahezu unbegrenzte Auswertungsmöglichkeiten und bietet Modularität, Flexibilität und Messautomatisierung. Diese Software hilft auch regulierten Branchen Datenkonform zu arbeiten. Alle unsere thermischen Analysesysteme werden von einer leistungsstarken Softwareplattform aus gesteuert.
• Budget: Der Preis der DSC-Instrument ist ein wichtiger Aspekt, da sie in Ihr Budget passen und dennoch die notwendigen Funktionen und Fähigkeiten für Ihre Anwendung bieten sollte.

Unter Berücksichtigung dieser Schlüsselparameter können Sie ein DSC-Instrument auswählen, die für Ihre Anwendung und Ihre analytischen Anforderungen geeignet ist. Wenden Sie sich noch heute an unsere Experten bei METTLER TOLEDO, um unsere DSC-Lösungen zu erkunden und das perfekte Gerät für Ihre Anforderungen zu finden.

Das Gas in einem DSC-Ofen spielt bei dem Experiment eine entscheidende Rolle. Eine inerte Atmosphäre wie Stickstoff, Argon oder Helium verhindert die Oxidation, indem sie die Probe vor Sauerstoff schützt. Dadurch wird sichergestellt, dass die erhaltenen Ergebnisse genau sind und ausschließlich auf dem Probenverhalten basieren. Alternativ kann eine oxidative Atmosphäre wie Luft oder Sauerstoff erforderlich sein, z. B. in Experimenten zur Bestimmung der Oxidationsinduktionszeit (OIT).

Ein weiterer Effekt ist, dass die Wärmeleitfähigkeit des Gases die Geschwindigkeit beeinflusst, mit der Wärme die Probe und den Sensor erreicht. Beispielsweise können Gase mit hoher Leitfähigkeit, wie Helium, im Vergleich zu anderen leicht unterschiedliche Messergebnisse liefern. Daher ist die Auswahl des geeigneten Gases unerlässlich, um unerwünschte Reaktionen zu vermeiden und genaue Ergebnisse zu gewährleisten.

Zusätzlich zum Ofengas werden die Proben durch die Verwendung eines Inertgases in der Tiegelkammer (das die Proben bis zum Beginn der Messung hält) vor Beginn des Experiments geschützt. Dies verhindert nicht nur Veränderungen am Probenmaterial, sondern stellt auch sicher, dass das Gewicht der Probe bis zum Beginn der Analyse gleich bleibt.

Im Leistungskompensationsmodus wird die Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenz so nahe wie möglich an Null gehalten. Beim DSC 5+ von METTLER TOLEDO wird dies in einem einzigen Ofen durch zwei lokale Heizelemente erreicht, die sich am Sensor befinden, einer unter der Probe und einer unter der Referenz. Während des Standard-Heizprogramms setzt beispielsweise ein exothermer Effekt wie die Kristallisation Energie frei, und die Probe wird heißer als die Referenz, die der programmierten Temperatur folgt. Die Heizung auf der Referenzseite wird dann aktiviert und erhöht die Referenztemperatur, bis sie der Probentemperatur entspricht.

Ein endothermer Effekt in der Probe, wie z. B. das Schmelzen, absorbiert Energie und die Probe wird kühler als die Referenz. Die Probenheizung wird dann aktiviert und erhöht die Probentemperatur, bis sie der Referenztemperatur entspricht.

Die von den Sensorheizungen eingebrachte Leistung wird sehr genau gemessen und zur Darstellung der DSC-Messkurve verwendet. Dies führt zu einem Wärmeflusssignal mit hervorragender Auflösung und hervorragender Trennung von nahe liegenden Effekten.

Das Thermoanalysesystem DSC 5+ von METTLER TOLEDO verfügt über den MMS 1 MultiStar-Sensor™, mit dem Sie je nach Anwendung die Leistungskompensation oder den Wärmestrommodus auswählen können. Es enthält 136 Thermoelemente, die eine außergewöhnliche Empfindlichkeit und Auflösung bieten und die Trennung von nahe gelegenen thermischen Effekten ermöglichen.

Ja! Die Differential-Scanning-Kalorimeter von METTLER TOLEDO lassen sich nahtlos in eine Reihe von Zubehörteilen, wie z. B. einen Probenroboter, integrieren. Der innovative Probenroboter DSC 5+ verfügt über eine gasgespülte Probenkammer, um die Proben vor der Umwelt zu schützen, und arbeitet automatisch ohne manuelle Eingriffe.

Der Probenroboter kann bis zu 96 Proben und 7 Referenztiegel verarbeiten und entsorgt die Tiegel nach Beendigung der Messung automatisch. Mit dem einzigartigen Deckel-Handling-System ist der Probenroboter in der Lage, den Deckel von hermetisch verschlossenen Aluminiumtiegeln zu durchstechen oder den Schutzdeckel von unversiegelten Tiegeln zu entfernen, kurz bevor die Messung beginnt. Das bedeutet, dass Ihre Proben geschützt sind und sich die Probenmasse vor Beginn des Experiments nicht ändert.

Viele andere Optionen und Zubehörteile können auch in die Differenzkalorimeter von METTLER TOLEDO integriert werden, darunter das DSC-Mikroskopie-Kit, das DSC-Photokalorimetrie-Kit und verschiedene hochempfindliche MultiSTAR® DSC-Keramiksensoren, um die Leistung zu maximieren.

Darüber hinaus können unsere DSC-Geräte in unsere STARe-Software integriert werden, um Ihre thermische Analyse mit beispiellosen Auswertungsmöglichkeiten zu verbessern. Der modulare Aufbau der Software, die intuitive Flexibilität und die Automatisierungsfunktionen vereinfachen Ihren Arbeitsablauf und gewährleisten eine umfassende Compliance in regulierten Branchen.

Die für die dynamische Differenzkalorimetrie verwendete Software für die thermische Analyse ermöglicht es Benutzern, Experimente einfach einzurichten und durchzuführen. Dazu gehören die Definition von Heiz-/Kühlraten, Temperaturbereichen und Datenerfassungsparametern. Die Software muss die DSC-Rohdaten (Wärmestrom vs. Temperatur) genau aufzeichnen und anzeigen. Es sollte auch wesentliche Analysewerkzeuge wie Peak-Integration, Basislinien Korrektur und die Berechnung gemeinsamer thermodynamischer Parameter bereitstellen.

Darüber hinaus sollten Benutzer in der Lage sein, klare und gut organisierte Berichte zu erstellen, die die experimentellen Daten, Analyseergebnisse und Interpretationen zusammenfassen.

METTLER TOLEDO bietet die Software für die thermische Analyse STAR^e an, die umfangreichste und umfassendste Software für die thermische Analyse auf dem Markt, die unübertroffene Flexibilität und unbegrenzte Auswertungsmöglichkeiten und umfangreiche Automatisierungsoptionen bietet.

Die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) hat einige Einschränkungen, die beachtet werden müssen.

Beispielsweise kann eine begrenzte Auflösung die Unterscheidung zwischen überlappenden thermischen Effekten wie mehreren endothermen oder exothermen Peaks erschweren. In diesem Fall kann die temperaturmodulierte DSC-Methode oder sogar ein TMA-Instrument (themomechanische Analyse) oder DMA-Instrument (dynamisch-mechanische Analyse) verwendet werden.

Eine weitere mögliche Einschränkung besteht darin, dass DSC eine relativ kleine Probengröße (in der Regel einige Milligramm) erfordert, die möglicherweise nicht repräsentativ für das Schüttgut ist. Kleine Proben können zu einem niedrigen Signal-Rausch-Verhältnis führen, während große Proben möglicherweise nicht in die Tiegel passen.

DSC-Ergebnisse können durch die Morphologie, Oberfläche oder Partikelgrößenverteilung der Probe beeinflusst werden. Daher sollte die Probe homogen sein, da Verunreinigungen oder Variationen in der Probe die Ergebnisse beeinträchtigen können. Eine sorgfältige Probenvorbereitung ist notwendig.

Einige Experimente erfordern möglicherweise extrem hohe Heiz- und Kühlraten, die mit herkömmlicher DSC nicht möglich sind. In diesem Fall kann die schnelle Chip-Kalorimetrie für Materialien geeignet sein, die sehr schnelle thermische Ereignisse oder Reaktionen aufweisen, und um Reorganisationsprozesse zu untersuchen, die mit herkömmlicher DSC nicht möglich sind.

Obwohl DSC eine wertvolle Technik für die thermische Analyse ist, ist es wichtig, diese Faktoren zu berücksichtigen.