Máy chuẩn độ điện thế

Máy chuẩn độ tự động của METTLER TOLEDO tuân theo một trình tự thao tác nhất định. Về cơ bản, trình tự này giống nhau với mọi model và thương hiệu khác nhau. Trình tự này được thực hiện và lặp lại nhiều lần cho đến khi đạt điểm cuối hoặc điểm tương đương của phản ứng chuẩn độ (chu kỳ chuẩn độ). Chu kỳ chuẩn độ chủ yếu gồm 4 bước:

1. Thêm dung dịch chuẩn
   
2. Phản ứng chuẩn độ
   
3. Thu được tín hiệu
   
4. Đánh giá

Mỗi bước có các thông số cụ thể khác nhau (ví dụ: mức gia tăng) phải được xác định theo ứng dụng của chuẩn độ cụ thể. Các ứng dụng phức tạp hơn yêu cầu nhiều bước hơn, ví dụ: phân phối thuốc thử bổ sung cho phương pháp chuẩn độ ngược, pha loãng, điều chỉnh giá trị pH. Những bước này và các thông số tương ứng được thực hiện tiếp tục trong phương pháp chuẩn độ.

Tuỳ thuộc vào tần suất sử dụng, bạn nên vệ sinh thiết bị chuẩn độ như xy lanh buret, pít-tông, van và ống tương đối thường xuyên. Bạn cần sử dụng ethanol chất lượng cao cho quy trình vệ sinh.

1. Tuỳ thuộc vào sự nhiễm bẩn gây ra theo tiêu chuẩn, hãy ngâm xy lanh, van và ống trong nước đã khử ion rồi ngâm trong ethanol
   
2. Sấy các bộ phận bằng khí nén không dầu

Sự khác biệt trong các kết quả này thường thể hiện rõ khi tiến hành chuẩn độ axit/bazơ bằng một trong các chất chỉ thị pH. Lý do đầu tiên cho điều này là các chất chỉ thị pH thay đổi màu sắc trên một phạm vi pH thay vì một giá trị cố định. Điểm thực tế mà tại đó sự thay đổi màu sắc xảy ra sẽ lệ thuộc rất nhiều vào mẫu và có thể không trùng với điểm tương đương hoá học. Điều này có thể dẫn tới khác biệt nhỏ trong kết quả mà dễ dàng loại bỏ bằng cách chuẩn hoá dung dịch chuẩn bằng phương pháp tương tự như phương pháp dùng cho mẫu.

Nguyên nhân thứ hai của sự khác biệt này chủ yếu là do độ nhạy của mắt người đối với sự thay đổi màu sắc. Khi vừa bắt đầu xảy ra sự thay đổi màu sắc, mắt người vẫn không phát hiện ra bất kỳ thay đổi nào. Điều này có thể được chứng minh bằng cách sử dụng điện cực quang trắc như METTLER TOLEDO DP5 Phototrode™. Khi sử dụng một trong các điện cực này, có sự thay đổi rõ rệt về độ truyền sáng từ rất sớm trước khi mắt người phát hiện được sự thay đổi màu sắc. Trong việc chuẩn độ axit/bazơ điển hình bằng cách sử dụng chỉ số điện thế với một điện cực pH, sự thay đổi tín hiệu rõ nét xảy ra ở dấu vết đầu tiên của axit (hoặc bazơ) dư và đó là một dấu hiệu điểm cuối thực sự.

Thường có ba vấn đề chính về điện cực khi thực hiện chuẩn độ không có nước. Đầu tiên là vấn đề có chất điện ly chứa nước với dung môi không chứa nước. Thay thế chất điện ly trong điện cực sẽ dễ dàng giải quyết vấn đề này. Vấn đề thứ hai liên quan đến việc mẫu không dẫn điện, làm yếu mạch điện giữa bán pin đo lường và tham chiếu hoặc các bộ phận của điện cực, nếu kết hợp. Điều này gây ra tín hiệu nhiễu, đặc biệt khi sử dụng điện cực có mối nối sứ tiêu chuẩn. Giải pháp cục bộ cho vấn đề này là sử dụng điện cực có khớp nối ống, chẳng hạn như điện cực DGi113. Điện cực này có LiCl trong ethanol là chất điện ly tiêu chuẩn và thay vì mối nối sứ, điện cực này có vỏ polyme nên có diện tích tiếp xúc giữa bộ phận làm việc và bộ phận tham chiếu lớn hơn, do đó giảm nhiễu.

Vấn đề thứ ba không phải là vấn đề về điện cực, mà là cách thao tác với điện cực. Để điện cực thuỷ tinh (pH) hoạt động chính xác, cần hyđrat hoá màng thuỷ tinh (đầu của điện cực). Việc này được thực hiện bằng cách để điện cực trong nước khử ion. Trong quá trình chuẩn độ không có nước, màng này bị tách nước dần, làm giảm phản hồi của điện cực. Để ngăn chặn tình trạng này hoặc khắc phục vấn đề này, cần thường xuyên phục hồi điện cực bằng cách ngâm trong nước.

Cách truyền thống để lưu giữ kết quả chuẩn độ là in ra trên máy in giấy cuộn nhỏ gọn USB -P25 hoặc máy in A4 USB. Tuy nhiên, máy chuẩn độ METTLER TOLEDO hỗ trợ các khả năng khác như xuất dữ liệu trực tiếp và báo cáo ở dạng pdf hoặc xml. Ngoài ra, bạn có thể lưu kết quả trên USB, gửi đến máy tính đã kết nối hoặc vào thư mục mạng ở xa. Máy in vật lý (máy in A4 hoặc máy in nhỏ gọn) hoặc máy in ảo (RS232 hoặc xuất dữ liệu ra USB, trình soạn thảo tập tin PDF/XML) được kích hoạt nhờ chức năng "Record" (Ghi) trong một phương pháp. Bạn có thể tuỳ chỉnh chức năng "Record" (Ghi). Đồng thời, máy chuẩn độ cũng tự động tạo tập tin CSV sau mỗi mẫu bằng cách sử dụng mẫu tiêu chuẩn và lưu vào USB hoặc thư mục mạng. Bạn có thể gửi kết quả đồng thời đến máy in (vật lý hoặc ảo) và dưới dạng tệp CSV.

Bạn có thể thêm dung dịch chuẩn trực tiếp vào mẫu bằng buret (đo thể tích) hoặc tạo ra bằng cách điện hoá trong thùng điện phân chuẩn độ (đo điện lượng). Chuẩn độ điện lượng chủ yếu được sử dụng để xác định hàm lượng nước theo Karl Fischer khi nồng độ rất thấp, ví dụ: dưới 50 - 100 ppm (0,005 - 0,01%).

Bạn có thể sử dụng C20S và C30S với hai pin đo điện lượng khác nhau – có hoặc không có màng ngăn. Với hầu hết các ứng dụng, bạn nên sử dụng pin không có màng ngăn vì pin này gần như không cần bảo trì. Nhờ thiết kế sáng tạo, thậm chí pin không màng ngăn này của METTLER TOLEDO có thể dùng để xác định nước trong dầu. Phiên bản pin có màng ngăn được khuyên dùng cho các ứng dụng như xác định nước trong những chất chứa ketone. Bạn cũng nên sử dụng pin này nếu cần độ chính xác cao nhất có thể.

Câu trả lời đầu tiên và hiển nhiên nhất cho câu hỏi này là bạn nên thay dung môi ngay khi mẫu không còn hoà tan được nữa. Tuy nhiên, đây chỉ là một trong các lý do thay dung môi. Lý do ít hiển nhiên thứ hai áp dụng trong trường hợp thuốc thử hai thành phần, khi dung dịch chuẩn chứa iốt và dung môi chứa tất cả các thành phần khác cần thiết cho phản ứng Karl Fischer. Một trong các thành phần khác là sulfur dioxide, có thể dần thiếu hụt trước khi vượt quá khả năng hoà tan của dung môi. Theo quy tắc chung, dung môi trong hệ thống hai thành phần này có hàm lượng nước xấp xỉ 7 mg nước/mL dung môi. Về lý thuyết, điều này nghĩa là 40 mL dung môi có thể chứa 280 mg nước trước khi cần thay dung môi. Vì dung dịch chuẩn thông thường có nồng độ là 5 mg/mL, 280 mg nước sẽ cần 56 mL dung dịch chuẩn.

Giải pháp thực tế nhất cho câu hỏi này là thêm gel silica màu xanh lam vào trên cùng của ống sấy làm chất chỉ thị. Ngay khi dấu vết màu hồng đầu tiên xuất hiện trong lớp gel này, đây là lúc cần thay hoặc tạo lại sàng phân tử. Thông thường, độ lệch nền tăng lên cũng cho biết đây là lúc cần thay sàng phân tử.

Khi xác thực phương pháp của máy chuẩn độ, bạn cần kiểm tra các yếu tố như độ chính xác, độ chụm, độ lặp lại, độ tuyến tính, lỗi có tính hệ thống, độ mạnh mẽ, độ chắc chắn và giới hạn xác định. Để biết các khuyến nghị chi tiết về cách xác thực, vui lòng tham khảo các phần về kiểm soát và xác thực chất lượng hoặc tham khảo tài liệu 16 về ứng dụng của METTLER TOLEDO – Các phương pháp Xác thực Chuẩn độ.