Máy đo điểm nóng chảy

Việc xác định điểm nóng chảy có thể được thực hiện đối với các mẫu tinh thể dạng bột. Mẫu được nghiên cứu phải hoàn toàn khô, đồng nhất và ở dạng bột. Mẫu ẩm phải được sấy khô trước. Các mẫu tinh thể thô và mẫu không đồng nhất cần được nghiền mịn trong cối trước khi phân tích.

Để đạt được kết quả tốt điều quan trọng nhất là cần chuẩn bị mẫu thật cẩn thận và chính xác. Chuẩn bị mẫu sao cho lượng chất chuẩn giống nhau trên tất cả các mao dẫn. Sự khác biệt nhỏ về số lượng có thể gây ra sai lệch về nhiệt độ điểm nóng chảy đo được.

Kiểm tra liều lượng chất chuẩn trong mao dẫn bằng cách sử dụng các đường được đánh dấu trên dụng cụ chuẩn bị mẫu. Để đo chính xác, cần quan sát liều lượng lấp đầy tối ưu là 3 mm.

Công cụ chuẩn bị mẫu cung cấp nhiều khả năng để kiểm tra liều lượng chất chuẩn của bạn. Xem Hình 1 để biết ví dụ về ước tính các liều lượng chất chuẩn khác nhau. Điều quan trọng để có kết quả tốt nhất là chất nóng chảy phải che các lỗ để phát hiện ánh sáng truyền qua.

Các yêu cầu của dược điển để xác định điểm nóng chảy nhanh chóng bao gồm: 

Sử dụng mao dẫn có đường kính ngoài từ 1,3–1,8 mm và độ dày thành từ 0,1– 0,2 mm. Áp dụng tốc độ gia nhiệt không đổi là 1 ° C / phút. Nếu không có quy định khác, nhiệt độ được ghi tại điểm C khi không còn chất rắn (tương ứng với điểm rõ ràng). Các dược điển như Dược điển Hoa Kỳ (USP) yêu cầu xác định phạm vi nóng chảy, trong đó các điểm A (tương ứng với điểm sụp đổ) và C được sử dụng để xác định nhiệt độ. Nhiệt độ được ghi lại đại diện cho nhiệt độ của chân đế, có thể là bể dầu hoặc khối kim loại, trong đó cặp nhiệt điện được định vị.

Tìm hiểu thêm về cách đạt được sự tuân thủ với dược điển trong nước và quốc tế để xác định điểm nóng chảy

Nếu bạn muốn đảm bảo máy phân tích điểm nóng chảy đang cung cấp kết quả chính xác, bạn cần xác minh độ chính xác của phép đo. Vì không thể đo nhiệt độ mẫu trực tiếp bằng nhiệt kế, độ chính xác nhiệt độ sẽ được kiểm tra bằng các chất tham chiếu, lý tưởng nhất là với các giá trị nhiệt độ được chứng nhận. Do đó, chúng ta có thể so sánh các giá trị danh nghĩa bao gồm dung sai với các giá trị đo thực tế.

Nếu hiệu chuẩn không thành công, có nghĩa là các giá trị nhiệt độ đo được không khớp với phạm vi của các giá trị danh nghĩa được chứng nhận của các chất chuẩn tương ứng, thiết bị cần được hiệu chỉnh.

Thiết bị phải được hiệu chỉnh với ít nhất hai chất chuẩn bao gồm toàn bộ phạm vi nóng chảy cần thiết. Việc hiệu chuẩn phải được thực hiện với ít nhất một điểm nóng chảy với chất chuẩn nằm trong phạm vi nhiệt độ yêu cầu. Việc hiệu chỉnh mới cần được kiểm tra bằng một chất chuẩn khác với chất được sử dụng để điều chỉnh.

Chúng tôi khuyên bạn nên sử dụng các chất chuẩn máy đo điểm nóng chảy của METTLER TOLEDO cho mục đích hiệu chuẩn và hiệu chỉnh các thiết bị đo điểm nóng chảy chính hãng. Mỗi chất chuẩn điểm nóng chảy đi kèm với một chứng chỉ và cả dược điển danh nghĩa và điểm nóng chảy nhiệt động lực học được viết trên nhãn. Các chất được xác định an toàn với hai mã vạch hiển thị là mã điền và số lô.

Hơn nữa, METTLER TOLEDO cung cấp gói xác minh hiệu suất điểm nóng chảy, được gọi là MP VPac™, chứa các mao dẫn được nạp sẵn chất chuẩn và được niêm phong để sử dụng trong xác minh thiết bị.

Để chuẩn bị mẫu, một chất bột khô được nghiền trong cối và đổ đầy vào mao dẫn, sau đó được đưa vào lò. Hộp phụ kiện đo điểm nóng chảy của METTLER TOLEDO chứa mọi thứ cần thiết để chuẩn bị mẫu một cách chính xác và có độ lặp lại.

Hộp phụ kiện điểm nóng chảy là một phần của việc phân phối tiêu chuẩn của MP90 và là phụ kiện tùy chọn rất được khuyến khích cho các thiết bị MP55, MP70 và MP80.

Các hộp phụ kiện điểm nóng chảy có sẵn với các chất chuẩn tiêu chuẩn hoặc chất chuẩn USP. Hộp phụ kiện đo điểm nóng chảy chứa hai bộ gồm 150 mao dẫn điểm nóng chảy ở mỗi bộ, ba chất chuẩn điểm nóng chảy của METTLER TOLEDO hoặc chất chuẩn điểm nóng chảy USP, một chày và cối mã não, nhíp, thìa và 5 dụng cụ chiết rót mao dẫn.