Chromatografická analýza – príprava vzorky a štandardu

Chromatografická analýza a jej techniky, akými sú napríklad HPLC, UHPLC alebo GC, sa bežne používajú v analytických laboratóriách výskumu a vývoja a v laboratóriách kontroly kvality na identifikáciu, kvantifikáciu a čistenie jednotlivých komponentov zmesi. Čistota, koncentrácia a zloženie komponentov majú zásadný vplyv na finálnu kvalitu produktu, ktorá môže ovplyvňovať účinnosť, bezpečnosť, dobu skladovateľnosti produktu, ako aj mnohé ďalšie produktové vlastnosti. Na získanie kvantitatívnych výsledkov sa vyžadujú kalibračné štandardy alebo referenčné látky so známymi koncentráciami.

Prečo je váženie dôležité?

V rámci analytickej chromatografie majú presné váženie, správny výpočet koncentrácií a bezchybný prenos údajov mimoriadny vplyv na kvalitu výsledkov chromatografie. Príprava vzoriek môže zabrať až 60 % času a práce analytického laboratória. Okrem toho správa údajov, ako napríklad prepis výsledkov a archivácia, môže „zabrať“ ďalších až 25 % pracovného času. Dôležitosť špičkovej automatizácie procesov a správy údajov je mimoriadna: čím viac úloh je možné automatizovať a zjednodušiť bez narušenia presnosti, tým – z hľadiska úspory zdrojov a vylepšenia objemov výstupu a presnosti – lepšie.

Chromatografia je postup, ktorý sa bežne používa v analytických laboratóriách vývoja a výskumu, ako aj v laboratóriách kontroly kvality. Gravimetrická príprava štandardných roztokov je v porovnaní s volumetrickou metódou nielen presnejšia a spoľahlivejšia, ale umožňuje aj zmenšiť množstvo potrebných prostriedkov. Vďaka automatizovanému dávkovaniu práškov a kvapalín je možné ešte viac zrýchliť prípravy štandardov na analýzu HPLC. Automatická váha XPR zvyšuje efektívnosť a presnosť prípravy štandardov, pričom sa vyžadujú menšie objemy vzorky. Pozrite si video a zistite ako.

1. Identifikácia referenčného štandardu
2. Váženie referenčného štandardu
3. Pridanie rozpúšťadla, pretrepanie a premiešanie
4. Zriedenie a príprava vhodných koncentrácií
5. Výpočet a záznam výsledkov
6. Označenie fliaš etiketami
7. Filtrácia a prenos do analytických ampuliek
8. Analýza použitím rôznych analytických postupov:
   • HPLC, GC, NMR
   • ICP-MS, ICP-OES
   • AA, organická prvková analýza
   • Titrácia, Karl Fisher
9. Hodnotenie údajov
10. Výpočet výsledku
11. Vytvorenie správ
12. Zabezpečené ukladanie údajov
13. Načítanie údajov (na účely auditu)

Gravimetrická príprava vzoriek – váženie pevnej látky aj rozpúšťadla – je moderný prístup k príprave vzoriek a roztokov, ktorý je podrobnejšie definovaný v norme USP, kapitola 1251 „Váženie na analytickej váhe“ v časti „Typy dávkovania“ USP36-NF31 (2013). Ďalšie informácie nájdete v našej bielej knihe „Gravimetrická príprava vzoriek – zmenšovanie veľkosti vzoriek a eliminácia chýb OOS“.

Je chromatografická analýza jedeným zo „žrútov času“ vo vašom laboratóriu? Položte základy budúcnosti vášho laboratória a investujte do automatizovaného a digitalizovaného procesu prípravy vzoriek a štandardov na chromatografickú analýzu. Informujte nás o tom, ako môžu modulárne prvky našich automatizovaných riešení – prispôsobených vašim potrebám – zvýšiť efektívnosť a úroveň bezpečnosti vašich chromatografických procesov.

Manuálna volumetria v porovnaní s automatizovanou gravimetriou (kvapaliny, prášky a dávkovanie)

Manuálne váženie práškových látok špachtľou môže byť náročnou úlohou. A to najmä vtedy, keď ide o miligramové množstvá látky – ich váženie vyžaduje zručnosti a skúsenosť.

Tradičná príprava roztokov použitím volumetrického skla je aj pre tie najšikovnejšie ruky časovo náročná a náchylná na chyby. Obsluha spravidla naváži látku na vážiaci papier a potom ju prenesie do Erlenmeyerovej fľaše. Váži obsluha papier znova, aby overila, či na ňom neostala vážená látka? Ak nie, nastáva pochybnosť o presnosti procesu. Ak áno, pracovný postup sa predlžuje o príslušný čas. Ani jedna z možností nie je ideálna.

S prihliadnutím na laboratórny čas strávený spracovaním štandardných roztokov, ktorého podiel môže byť vyšší než 60 %, môžu opatrenia na obmedzenie výskytov takýchto stavov významne zvýšiť celkovú presnosť a produktivitu laboratória.

Správa, prenos a sledovateľnosť údajov

Manipulácia s údajmi a zaistenie sledovateľnosti chromatografických údajov sú náročné úlohy, ktoré sú náchylné na výskyt chýb. Napríklad laboratórny technik musí byť dôsledný pri záznamoch každého kroku cesty údajových súborov, keď prechádza k inému prístroju a systému. Ide najmä o situácie, v ktorých sa vyžaduje veľký objem spracovania a zabezpečenie všetkých údajov – v takých prípadoch sú pracovné postupy riadené softvérom a sieťové systémy základom moderného a mimoriadne efektívneho laboratória.

Zrýchlite svoje procesy – využite automatizáciu a digitalizáciu strategickým spôsobom

V laboratóriách sa čoraz viac využíva automatizácia, aby sa udržala vysoká produktivita, znížila sa úroveň subjektivity výsledkov a aby sa vedci mali čas venovať sa cenným experimentom. Taktické prijatie prístrojov a softvéru zosúladených s každodennými postupmi môže operáciám významne prospieť.

Tam, kde je potrebný vyšší výkon, môžu laboratóriá využívať softvérové pracovné toky, ktoré integrujú prístroje do siete a zabezpečujú získanie a bezpečné zaznamenanie úplných údajov o každej vzorke.

Ponúkame vám prehľad našich riešení, ktoré vám môžu pomôcť automatizovať a digitalizovať prípravu vzoriek a štandardov na chromatografickú analýzu. Ktoré z riešení je na základe aktuálnych požiadaviek na chromatografické analýzy a výstupy pre vás to správne?

Procesy manuálneho váženia sú časovo a pracovne náročné procesy, a každá chyba môže viesť k zásadným chybám v rámci následného spracovania. Automatizované váženie tieto výzvy eliminuje. Náš inovačný prístup k automatizácii šetrí čas a poskytuje výsledky s vysokou úrovňou reprodukovateľnosti, vďaka čomu sa môžete sústrediť na iné dôležité aspekty analýzy.

Spoľahlivé analytické výsledky sa začínajú presným vážením. Analytická váhaXPR od spoločnosti METTLER TOLEDO ponúka možnosti odčítania už od 0,002 mg do 0,1 mg a kapacitu váženia až 320 g. S prihliadnutím na ohromný sortiment inovačných technológií a pokročilé funkcie zabezpečenia kvality si môžete byť istí, že počas každého váženia získate rýchle, spoľahlivé a platné výsledky.

Analytická váha XPR umožňuje vykonávať manuálne a volumetrické pracovné postupy formou manuálneho dávkovania práškového riedidla do volumetrickej fľaše. Investícia do analytickej váhy XPR predstavuje dokonalý štart budúcej automatizácie a digitalizácie prípravy vzoriek a štandardov na účely chromatografickej analýzy. Mnohé laboratóriá považujú automatizáciu a digitalizáciu za cenovo nedosiahnuteľné riešenie. S prihliadnutím na náš modulárny prístup sú najnovšie riešenia cenovo dostupné.

Vyberte si požadovanú úroveň automatizácie a vytvorte individuálne digitalizované riešenie. Analytickú váhu môžete modernizovať a zvýšiť jej presnosť, alebo si môžete vybrať cestu rozsiahlejšej automatizácie a úspory času vďaka automatickej váhe XPR alebo robotickému riešeniu.

Príslušný softvér je možné použiť na každej úrovni váženia pomocou váhy XPR. Inovujte svoj proces prípravy vzoriek a štandardov a využite nasledujúce prínosy:

• Bezproblémová správa údajov
• Menší počet krokov a vyššia efektívnosť
• Menšie objemy, menšie veľkosti vzoriek, menej vyžadovaného materiálu
• Vyššia úroveň presnosti a opakovateľnosti
• Automatizácia jednotlivých alebo viacerých krokov procesu

Pripojte váhu XPR k softvéru LabX™ Balance. Softvér LabX umožňuje pripravovať roztoky spolu s automatickou dokumentáciou a spracovaním údajov. Metaúdaje sa automaticky zaznamenávajú a ukladajú do centrálnej databázy. Softvér LabX vás bude sprevádzať štandardnými prevádzkovými postupmi pomocou zrozumiteľných pokynov na obrazovke. Všetky výpočty sa uskutočňujú automaticky a chyby prepisu sú eliminované.

Pozrite si video: Softvér LabX na presnú prípravu štandardu HPLC a skúšanie prítomnosti zvyškov pesticídov

Pridajte OpenX – OpenLab k prenosu údajov o vážení a súvisiacich metaúdajov zo softvéru LabX do chromatografického údajového systému (CDS) Agilent OpenLab. Toto premostenie medzi váhami a LC/GC umožňuje významným spôsobom eliminovať riziko chýb, keďže eliminuje manuálne výpočty a prepis údajov pre analytický proces HPLC.

Prechodom na gravimetrickú prípravu štandardov získate možnosť váženia hmotnosti – nie objemu – pevných látok a rozpúšťadiel. Používateľ definuje požadovanú koncentráciu a cieľové množstvo roztoku. Systémový softvér následne vypočíta cieľové množstvo pevnej látky na dávkovanie a poskytne príslušné množstvo rozpúšťadla podľa skutočnej veľkosti dávky pevnej látky. Takto sa zaistí mimoriadne presná koncentrácia.

Pridajte k analytickej váhe XPR modul na dávkovanie kvapalín QLX3 – získate tak možnosť automatizácie kroku dávkovania kvapalín a prejdete na presnejšiu gravimetrickú prípravu roztokov, ktorá si vyžaduje menej potrebného materiálu. Ide o jednoduché a cenovo prijateľné riešenie automatizovaného výpočtu a automatizovaného gravimetrického dávkovania rozpúšťadiel na základe manuálne vážených pevných látok (aj iných, než práškových).

Gravimetrická príprava štandardov a vzoriek ponúka nasledujúce výhody:

• Nižšia minimálna hmotnosť
• Vyššia presnosť pripravených roztokov a kvalita výsledkov
• Menší počet krokov pracovného postupu, vyššia efektívnosť a produktivita
• Vzorka sa váži priamo do liekovky
• Rozpúšťadlo sa pridáva presným spôsobom na základe hmotnosti
• Menší vyžadovaný podiel vzorky, štandardu a rozpúšťadla, menej odpadu
• Nižšie riziko preplnenia
• Žiadne subjektívne alebo od teploty závislé hodnoty
• Žiadne čistenie volumetrických fliaš alebo pipiet

Inovujte svoju váhu na automatickú váhu XPR, ktorá disponuje modulom na dávkovanie prášku a kvapalín, a využite výhodu automatizovaného riešenia gravimetrického dávkovania práškov a rozpúšťadiel. Automatické váženie znižuje minimálnu hmotnosť až o 30 % a umožňuje dosiahnuť úsporu materiálu až 70 %, výsledkom čoho je mimoriadne rýchla návratnosť investície.

Tento opis aplikácie predstavuje rýchly a jednoduchý spôsob prípravy presných referenčných štandardov na účely HPLC a iných chromatografických metód. Táto metóda umožňuje použiť menej látky a rozpúšťadla, čo v konečnom dôsledku výrazne šetrí čas a peniaze.

Pridajte k automatickej váhe XPR menič vzoriek QS3 a získajte možnosť poloautomatizovanej manipulácie s liekovkami na vytváranie roztokov vyššou rýchlosťou až do 30 cieľových ampuliek.

Pomocou robotického dávkovacieho systému CHRONECT XPR môžete plne automatizovať procesy prípravy vzoriek a štandardov – v rámci jedného cyklu pripravíte až 288 roztokov skladajúcich sa až z 32 práškov a 6 kvapalín – skrátka v režime mnoho –> mnoho. Tento jedinečný systém v sebe spája pokročilú technológiu váženia a dávkovania automatickej váhy XPR s moderným 6-osovým robotickým ramenom a ľahko použiteľným softvérom CHRONOS. Skráťte čas strávený nad stolom a venujte sa cennejším úlohám.

Pozrite si video: plne automatizovaná príprava vzoriek a štandardov vďaka robotickému dávkovaniu CHRONECT XPR

CHRONECT XPR ponúka možnosť automatizovaného dávkovania práškov a kvapalín vrátane robotickej manipulácie s liekovkami. Jeho súčasťou je výnimočná úroveň presnosti, opakovateľnosti, efektívnosti a flexibility. Vzorky a referenčné štandardy na chromatografické analýzy je možné pripraviť komfortne v noci, vďaka čomu budú pripravené na ďalšie kroky hneď ráno.

Náš opis aplikácie predstavuje plne automatizovaný robotický proces prípravy presných vzoriek a referenčných štandardov na chromatografické analýzy (napríklad HPLC). Táto metóda umožňuje pracovníkom skrátiť čas strávený nad laboratórnym stolom a venovať sa cennejším úlohám.