Syntézne reakcie

Syntézna reakcia, tiež známa ako priama kombinácia alebo kombinovaná reakcia, je chemický proces, pri ktorom sa dva alebo viac jednoduchých prvkov alebo zlúčenín kombinuje a vytvára zložitejší produkt. Je reprezentovaná rovnicou: A + B → AB.

Syntézne reakcie zohrávajú kľúčovú úlohu pri vytváraní zlúčenín z ich základných prvkov a generovaní väčších molekúl z menších. Sú opakom rozkladných reakcií, ktoré rozkladajú komplexné látky na jednoduchšie zložky. Syntézne reakcie sú jednou z hlavných tried chemických reakcií, ktoré zahŕňajú jednoduchý posun, dvojitý posun a spaľovacie reakcie.

Mnohé syntézne reakcie sú oveľa zložitejšie ako vyššie uvedená reakcia: A + B → AB. Napríklad reakcie organickej syntézy môžu zahŕňať viac ako dve rôzne molekuly a zmesi produktov sa môžu vyskytnúť spolu s nezreagovanými východiskovými materiálmi. Môžu sa vytvoriť prechodné molekuly, ktoré môžu viesť k tvorbe vedľajších produktov. Okrem toho, v závislosti od toho, ako sa dve kolidujúce molekuly reaktantu orientujú, sa môže vytvoriť požadovaný produkt aj vedľajšie produkty - čo môže ovplyvniť čistotu produktu.

Existujú rôzne typy syntéznych reakcií. Napríklad nukleofilné a elektrofilné adičné a substitučné reakcie sú široké typy reakcií, ktoré prinášajú nespočetné príklady syntéznych reakcií.

Keď sa dva alebo viac reaktantov spojí a vytvorí zložitejšiu molekulu, zloženie konečnej reakčnej zmesi závisí od podmienok, za ktorých sa reakcia uskutočňuje. 

Úspešná syntézna reakcia maximalizuje tvorbu požadovaných molekúl a minimalizuje molekuly vedľajších produktov. Dôkladné pochopenie kinetiky reakcií, mechanizmu a účinku reakčných premenných sú kľúčom k úspešným syntéznym reakciám.

1. Kvalita reaktantov, činidiel a katalyzátorov - Kvalita a čistota vstupných surovín a stabilných zdrojov/predajcov týchto materiálov je kľúčom k úspešným reprodukovateľným syntéznym reakciám a procesom.
   
   
2. Reakčné podmienky - Keďže syntézne reakcie sú citlivé na reakčné parametre, ako je teplota, tlak, rýchlosť miešania a rýchlosť dávkovania, presná a presná kontrola týchto premenných je rozhodujúca pre úspešný výsledok. Reaktor na chemickú syntézu EasyMax poskytuje automatizované riadenie parametrov, presnosť a presnosť reakčných parametrov.
   
   
3. Reakčné zariadenia - Vo farmaceutickom priemysle prebieha väčšina syntéznych reakcií v dávkovom režime. Fyzikálna konfigurácia reaktorov EasyMax je zlepšením oproti klasickej banke s guľatým dnom z dôvodu povrchovej plochy a účinnosti miešania. Procesy kontinuálneho toku sa rýchlo používajú čoraz častejšie a technológia ReactIR umožňuje analýzu kontinuálneho prietoku a dávkových syntéz v reálnom čase.
   
   
4. Reakčná kinetika - Dôkladné pochopenie reakčných rýchlostí je rozhodujúce pre zabezpečenie optimalizovaného výnosu produktu a minimálnych vedľajších produktov. Prostredníctvom experimentov bohatých na dáta ReactIR zjednodušuje a urýchľuje meranie kinetických faktorov v syntéznych reakciách.
   
   
5. Izolácia/čistota produktu - Hoci separačné techniky sú základom izolácie a čistoty produktu, je dôležité pochopiť reakčné premenné na zníženie prítomnosti nečistôt, ktoré sa môžu ťažko oddeliť od produktu. Optimalizáciou reakčných premenných pomáha ReactIR s EasyMax pri redukcii nečistôt. Ako je dôležité, dôkladné pochopenie a kontrola kryštalizácie pomocou technológie ParticleTrack a ParticleView je rozhodujúce pre zabezpečenie čistoty a ľahkej izolácie požadovaných produktov.  
   
   
6. Bezpečnosť- Komerčne dôležitá chémia vyžaduje protokoly medzi laboratóriami, ktoré poskytujú optimalizovaný výnos, prijateľné profily nečistôt a bezpečnú prevádzku. ReactIR urýchľuje škálovanie reakcie objasnením účinkov reakčných premenných na celkovú výkonnosť syntézy. Reakčná kalorimetria zaisťuje bezpečné reakcie od skríningu cez škálovanie až po proces meraním reakčného tepla. Analýza in situ ReactIR minimalizuje vystavenie vedcov a technikov toxickým chemikáliám a potenciálne nebezpečným reakciám tým, že eliminuje odber vzoriek na offline analýzu.  Ak sa vyžaduje offline analýza, EasySampler poskytuje automatizovaný odber vzoriekin situ a riedenie vzoriek na HPLC, čím sa eliminuje expozícia pracovníkov.

Jednotlivo alebo ako integrovaná chemická pracovná stanica poskytujú tieto nástroje kritickú podporu pre lepšie syntézne reakcie:

• Reaktory na chemickú syntézu (EasyMax a OptiMax)
  Bezobslužná, presná kontrola a zber údajov o reakčných podmienkach
  
• FTIR a Ramanove spektrometre
  Sledovanie a profilovanie kľúčových reakčných druhov v reálnom čase ako funkcia reakčného času na podporu kinetiky a mechanického skúmania
  
• Automatizované inline vzorkovanie (EasySampler)
  Bezobslužný reprezentatívny odber vzoriek reakcií, keď sa vyžaduje offline analýza
  
• EasyViewer
  In-situ video mikroskopia veľkosti a tvaru častíc/kvapôčok na rýchle zvýšenie čistoty a výťažku počas práce
• Výkonný analytický softvér (iC)
  Integruje dátové toky pre komplexné pochopenie a správu údajov

Inteligentné reaktory na chemickú syntézu v kombinácii s bezobslužným dávkovaním a automatizovaným odberom vzoriek poskytujú jednoduchý a bezpečný spôsob presnej kontroly reakčných parametrov a získavania informácií o reakcii bez dozoru a nepretržite.

• Automaticky zaznamenávajte kroky receptúry, experimentálne podmienky a analytické údaje, čo uľahčuje opakovanie experimentov a zdieľanie zistení s kolegami
  
• Reakcie prebiehajú pri akejkoľvek teplote od -90 °C do 180 °C bez ľadového kúpeľa, olejového kúpeľa alebo vyhrievacieho plášťa
  
• Nakonfigurujte ovládacie prvky parametrov (napríklad teplotu, dávkovanie, odber vzoriek a miešanie) samostatne pre každú nádobu
  
• Pri viacparametrovej analýze vrátane štúdií návrhu experimentov (DoE) pomáha presná a reprodukovateľná kontrola získať presné výsledky 
  
• Vymeniteľné rukávy, sklenené reaktory a rúrky poskytujú flexibilitu pri syntéze pri objemoch od 0,5 ml do 1000 ml
  
  
  

Získajte podrobné informácie o kinetike, mechanizmoch a dráhach reakcie. Podpora bezpečného a optimalizovaného rozšírenia chémie. Spektrometre ReactIR a ReactRaman poskytujú monitorovanie chemických reakcií in situ v reálnom čase pre dávkové syntézy a syntézy kontinuálneho prietoku.   

• Vytvorte profily trendov v reálnom čase pre kľúčové reakčné druhy: reaktanty, medziprodukty, produkty a vedľajšie produkty
• Získajte informácie bohaté na údaje pre tradičnú kinetickú analýzu alebo metódy kinetickej analýzy reakčného pokroku (RPKA)
  
• Monitorujte reakcie, pri ktorých je odobratie vzorky na offline analýzu ťažké, nemožné alebo nežiaduce – nízka teplota, zvýšená teplota/tlak, viskózne, toxické činidlá, vysoko energetické reakcie, citlivosť na vzduch/vlhkosť, prechodné medziprodukty
  
• Preskúmajte kľúčové štádiá reakcie alebo procesu, ako je začiatok reakcie, indukčné obdobie, akumulácia, konverzia a koncový bod. Zistite zastavenie reakcie alebo rozrušenie
• Rýchlo stanovte vplyv premenných na reakcie
• Preskúmajte najširší rozsah chemických reakcií s ReactIR a ReactRaman. Vyberte si najlepšiu techniku, ktorá zodpovedá konkrétnym chemickým zložkám a reakčným premenným. 
• Zlepšiť pochopenie procesov kryštalizácie roztoku pomocou ReactRamanu na monitorovanie kryštalografickej formy a polymorfizmu a ReactIR na skúmanie účinkov rozpúšťadiel a presýtenia. 

Pozrite si živú eDemo ukážku z práce alebo domácej kancelárie podľa svojho rozvrhu.

EasySampler je automatizovaná bezobslužná technológia, ktorá dodáva reprezentatívne a reprodukovateľné vzorky. Technológia založená na sonde má mikrovrecko, ktoré odoberá vzorky kedykoľvek, uhasí in situ a riedi vzorky pripravené na analýzu offline. 

EasySampler podporuje pochopenie reakcií poskytovaním vzoriek na požiadanie. Odber vzoriek sa vykonáva za reakčných podmienok, vďaka čomu je skutočne reprezentatívny. Vzorky môžu byť po zozbieraní a časovej pečiatke analyzované offline analytickými metódami a výsledok integrovaný späť do dátového toku. Pridanou hodnotou je zvýšená kvalita údajov prostredníctvom automatického a bezproblémového zberu údajov . Zvýšená presnosť a precíznosť automatizovaného odberu vzoriek poskytuje vyššiu kvalitu ako manuálny odber vzoriek. 

Reaction Lab využíva údaje o procesnej analytickej technológii (PAT) na presné modelovanie účinku celého radu premenných súčasne, čím odhaľuje najlepší súbor prevádzkových podmienok pre syntézne reakcie. Stanoví sa odozva reakcie na účinok rôznych špecifických parametrov a podmienok a vytvorené plochy odozvy poskytnú prehľad o kompromisoch medzi výťažnosťou produktu a nečistotami.

Okrem toho informácie z PAT a Reaction Lab uľahčujú lepšie pochopenie a podporu navrhovaných mechanizmov reakcie a umožňujú efektívnejšie navrhovanie procesov na základe týchto poznatkov. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E. a Whiting, A. (2014). Pochopenie α,β-nenasýtenej tvorby imínu z prídavkov amínu do α,β-nenasýtených aldehydov a ketónov: analytické a teoretické skúmanie. Journal of Organic Chemistry, 79(11), 5163–5172.  

V predchádzajúcej práci výskumníci uviedli katalytickú metódu syntézy chirálnych γ-aminoalkoholov prostredníctvom generovania α β-nenasýtených imínov in situ. Uviedli, že chýbajú kinetické alebo mechanistické štúdie týkajúce sa relatívneho 1,2- oproti 1,4- pridaniu primárnych amínov k α,β-nenasýteným aldehydom a ketónom. Na podporu tohto pochopenia výskumníci použili in-situ ReactIR spektroskopiu spolu s NMR štúdiami a výpočtami DFT, aby lepšie charakterizovali pridanie primárnych amínov do α,β-nenasýtených aldehydov a ketónov (1,2- vs 1,4-adícia) a preskúmali relatívne rýchlosti týchto reakcií.

Údaje ReactIR ukázali, že keď sa benzylamín pridal ku krotonaldehydu, výsledkom bolo výlučne pridanie 1,2-, zatiaľ čo keď sa benzylamín pridal do metylvinylketónu, výsledkom bolo výlučne pridanie 1,4-.