Instrumenti za določanje točke tališča | METTLER TOLEDO

Aparat za merjenje točke tališča

Samodejno določanje točke tališča, točke vrelišča, točke motnišča in točke tališča zdrsa

Sistem za določanje točke tališča je analitski instrument, ki se uporablja za določanje točke tališča trdnih kristalnih snovi. Na točki tališča pride do spremembe v prepustnosti svetlobe skozi vzorec, ki jo samodejno zaznajo sistemi za določanje točke tališča družne METTLER TOLEDO. Vsestranski sistem za določanje točke tališča Excellence MP80 poleg merjenja točke tališča zagotavlja tudi samodejno določanje nadaljnjih fizikalnih lastnosti, kot so točka vrelišča, točka motnišča in točka tališča zdrsa.

Pokličite za ponudbo
Filter:Počisti vse

Primerjava

Advantages of the Melting Point Apparatus

+386 1 547 49 02
Pokliči servis
Čas delovanja
Podpora in popravila
Zmogljivost
Vzdrževanje in optimizacija
Skladnost s predpisi
Kalibracija in kvaliteta
Strokovnost
Šolanja in svetovanje

FAQs

Kaj je digitalni aparat za merjenje točke tališča?

Digitalni instrument za merjenje točke tališča uporablja grelno komoro in videokamero. Izmerjena je sprememba v prenosu svetlobe glede na temperaturo grelne komore za določanje točke tališča. Ta meritev točke tališča je digitalna, kar znatno zmanjša zunanji vpliv upravljavca. S hitrim segrevanjem in ohlajanjem lahko hkrati izvedete meritve za največ šest vzorcev z natančnostjo do 0,2 °C. Ker je merilnik točke tališča družbe METTLER TOLEDO kompakten, ga lahko postavite na vsako laboratorijsko mizo.

Več informacij o merjenju točke tališča

Kako deluje digitalni aparat za merjenje točke tališča?

Sistem za določanje točke tališča družbe METTLER TOLEDO je prikazan v spodnjem shematskem diagramu.

Sistem deluje na osnovi grelne komore in videokamere.
Točko tališča je izmerjena s segrevanjem vzorca. Med izvajanjem analize temperaturo uravnava grelna komora. Digitalen platinast senzor uravnava in beleži temperaturo.
Stekleno kapilarno cevko z vzorcem postavite v grelno komoro. Med segrevanjem se prične vzorec taliti, kar povzroči spremembo v prepustnosti svetlobe skozi vzorec: ko je material trden in neprosojen, snov prepušča manj svetlobe. Ko je material tekoč in bolj prosojen, prepušča več svetlobe. To spremembo v prepustnosti svetlobe je mogoče preprosto izmeriti z videokamero za zanesljivo, popolnoma avtomatizirano določanje točke tališča snovi.
Vsi rezultati, podatki o meritvah in videodatoteke so shranjeni v napravi za določanje točke tališča, kjer lahko samodejno ustvarite tudi laboratorijsko poročilo.

Katere vzorce lahko merim z digitalnim aparatom za merjenje točke tališča?

Meritve točke tališča lahko izvajate na kristaliničnih vzorcih v prahu. Analizirani vzorec mora biti povsem suh, homeogen in v obliki prahu. Vlažne vzorce morate najprej osušiti. Grobe kristalinične in nehomogene vzorce morate fino zdrobiti v terilniku.

Kaj vsebuje komplet pripomočkov za merjenje točke tališča?

Pri pripravi vzorca morate v terilniku zdrobiti suho snov v prahu, napolniti z njo kapilare, ki jih nato vstavite v grelno komoro. Komplet pripomočkov za merjenje točke tališča družbe METTLER TOLEDO vsebuje vse, kar potrebujete za natančno in ponovljivo pripravo vzorcev.

Komplet pripomočkov za merjenje točke tališča je priložen instrumentu MP90, kot izbirno dodatno opremo pa ga priporočamo tudi pri uporabi instrumentov MP55, MP70 in MP80.

Kompleti pripomočkov za merjenje točke tališča so na voljo s standardi ali referenčnimi snovmi, ki jih predpisuje ameriška farmakopeja (USP). Komplet pripomočkov za merjenje točke tališča vsebuje dva kompleta 150 kapilarnih cevk za merjenje točke tališča, tri referenčne snovi za točko tališča družbe METTLER TOLEDO ali referenčne standarde za točko tališča, ki jih predpisuje ameriška farmakopeja (USP), ahatno pestilo in terilnik, pinceto, lopato in pet pripomočkov za polnjenje kapilarnih cevk.

Kako naj kalibriram in nastavim digitalni aparat za merjenje točke tališča?

Če želite zagotoviti točne rezultate analizatorja točke tališča, morate preveriti njegovo merilno natančnost. Ker temperature vzorca ni mogoče izmeriti neposredno s certificiranim termometrom, morate točnost izmerjene temperature preveriti z referenčnimi snovmi, po možnosti takšnimi s certificiranimi temperaturnimi vrednostmi. Tako lahko nazivne vrednosti, vključno s tolerancami, primerjate z dejanskimi izmerjenimi vrednostmi.

Če kalibracija ni uspešna in se izmerjene vrednosti temperature ne ujemajo z območjem potrjenih nazivnih vrednosti ustreznih referenčnih snovi, morate nastaviti instrument.

Instrument nastavite z najmanj dvema referenčnima snovema, ki pokrivata celotno zahtevano območje taljenja. Kalibracijo izvedite z vsaj eno referenčno snovjo, ki ima točko tališča v zahtevanem temperaturnem območju. Novo nastavitev preverite z referenčno snovjo, drugačno od tiste, ki ste jo uporabili za nastavitev.

Priporočamo, da za kalibracijo in nastavitev instrumentov za določanje točke tališča družbe METTLER TOLEDO uporabite standarde za merjenje točke tališča družbe METTLER TOLEDO. Vsaki referenčni snovi za merjenje točke tališča je priložen certifikat, na etiketi pa so označene nazivna farmakopeja in termodinamične točke tališča. Snovi so varno označene z dvema črtnima kodama, ki prikazujeta kodo polnjenja in serijsko številko.

Poleg tega družba METTLER TOLEDO ponuja paket za preverjanje učinkovitosti točke tališča MP VPac™, ki vsebuje vnaprej napolnjene in zapečatene kapilarne cevke za uporabo pri preverjanju instrumenta.

S kakšno količino snovi moram napolniti kapilarno cevko? Kako preverim nivo napolnjenosti?

Za dobre rezultate je ključna previdna in natančna priprava vzorcev. Vzorce pripravite tako, da vse kapilarne cevke napolnite z enako količino snovi. Manjše razlike v količinah lahko povzročijo odstopanja v izmerjenih temperaturah točke tališča.

Nivo napolnjenosti kapilarne cevke preverite s pomočjo črtnih oznak na pripomočku za pripravo vzorcev za merjenje točke tališča. Optimalen nivo napolnjenosti za točne meritve je 3 mm.

S pripomočkom za pripravo vzorca lahko preverite nivo napolnjenosti kapilarne cevke s snovjo na različne načine. Za primer ocenjevanja različnih nivojev napolnjenosti glejte sliko 1. Za zagotavljanje najboljših rezultatov mora staljena snov prekrivati odprtine za zaznavanje prepustnosti svetlobe.

Slika 1: Pripomoček za pripravo vzorcev: označbe za nivo napolnjenosti
Slika 1: Pripomoček za pripravo vzorcev: označbe za nivo napolnjenosti

 

 

Ali sistemi za določanje točke tališča Excellence družbe METTLER TOLEDO podpirajo skladnost s predpisi glede določanja točke tališča, kot so evropska farmakopeja 2.2.14, ameriška farmakopeja <741> in japonska farmakopeja 2.60?

Instrumenti za določanje točke tališča družbe METTLER TOLEDO so v celoti skladni večino uradnih standardov glede določanja točke tališča, vključno s temi:

  • ameriška farmakopeja USP <741>,
  • japonska farmakopeja JP 2.60,
  • evropska farmakopeja Ph.Eur. 2.2.14 in 2.2.60,
  • kitajska farmakopeja ChP 0612,
  • mednarodna farmakopeja WHO 1.2.1,
  • ASTM D1519,
  • japonska industrijska standarda JIS K0064 in K4101.


Podrobne informacije o sistemih za določanje točke tališča Excellence, povezane z mednarodnimi normami in standardi, so na voljo na spletnem mestu www.mt.com/MPDP-norms

Ali aparat za določanje točke tališča družbe METTLER TOLEDO podpira skladnost s predpisom 21 CFR (11. poglavje)?

Aparat za merjenje točke tališča Excellence lahko povežete z laboratorijsko programsko opremo LabX družbe METTLER TOLEDO za analitske instrumente in tehtnice. Ta robustna programska oprema v sistemu za določanje točke tališča zagotavlja avtomatizirano obdelavo podatkov, visoko varnost postopkov in popolno vodenje uporabnika po standardnih delovnih postopkih.
LabX omogoča popolno integracijo analitskih podatkov z drugimi laboratorijskimi sistemi, kot sta LIMS in ERP, zaradi česar lahko laboratorij deluje v skladu s predpisi in je pripravljen na revizijo. Programska oprema LabX nudi celovito podporo pri preverjanju in skladnosti programske opreme, vključno s predpisom 21 CFR (11. poglavje), prilogo 11. dobre proizvodne prakse (GMP) za EU in standardom ISO 17025.

Kakšne zahteve za določanje točke tališča so predpisane v farmakopeji?

Povzetek zahtev za določanje točke tališča, predpisanih v farmakopeji: 

Uporabite kapilarne cevke z zunanjim premerom 1,3–1,8 mm in stenami debeline 0,1–0,2 mm. Uporabite konstantno hitrost segrevanja 1 °C/min. Če ni navedeno drugače, je temperatura zabeležena kot točka C ob koncu taljenja, ko ni na voljo več trdne snovi (ustreza točki bistrosti). Farmakopeje, kakršna je ameriška farmakopeja (USP), zahtevajo opredelitev območja taljenja, ki ga temperaturno določata točki A (točka razpada) in C. Zabeležena temperatura predstavlja temperaturo grelnega stojala, ki je lahko oljna kopel ali kovinska klada, v katero je nameščen termočlen.

Več informacij o doseganju skladnosti z lokalnimi in mednarodnimi farmakopejami za določanje točke tališča

Ali je mogoče z instrumenti za merjenje točke tališča družbe METTLER TOLEDO poleg določanja točke tališča opravljati tudi druge meritve?

Z vsemi instrumenti za določanje točke tališča lahko merite tudi območje taljenja. Modeli instrumentov MP55 in MP80 so primerni za različne postopke. Z instrumentom MP55 lahko določite točki tališča in tališča zdrsa. Z instrumentom MP80 lahko poleg točke tališča izmerite tudi točko vrelišča, točko motnišča in točko tališča zdrsa.

S sistemoma za določanje točke tališča MP55 in MP80 družbe METTLER TOLEDO lahko izvajate te postopke:

Meritev točke tališča:
MP80 je aparat za samodejno določanje točke vrelišča v skladu z naslednjim merilnim principom: za določanje točke vrelišča, ki je temperatura, pri kateri začne snov prehajati iz kapljevinastega v plinasto agregatno stanje, v stekleno epruveto pipetirajte 100 µL vzorca. Nato v napolnjeno epruveto vstavite manjšo kapilarno cevko za točko vrelišča in s tem preprečite prekomerno segrevanje kapljevine, ki bi lahko zaviralo vrenje in ogrozilo točnost meritev. Vzorec nato vstavite v instrument za točko vrelišča in izvajanje metode se prične. Temperatura naraste in iz kapljevine se pričnejo izločati mehurčki plina, ki potujejo do površine. Ti vzpenjajoči se mehurčki odbijajo svetlobo vgrajenega vira svetlobe, kar omogoča zaznavanje vsakega posameznega mehurčka. Instrument izmeri frekvenco mehurčkov in na podlagi meritev določi točko vrelišča. Instrument z vgrajenim kalibriranim barometrom izmeri okoljski tlak, samodejno izračuna kompenzacijo za tlak na ravni morja in ga aplicira na rezultate.  

Meritev točke motnišča:
MP80 je aparat za samodejno določanje točke motnišča v skladu z naslednjim merilnim principom: točka motnišča raztopine je temperatura, nad katero postane vzorec moten. Določanje točke motnišča se običajno izvaja z vodno raztopino želene snovi z masno koncentracijo 1 %. Približno 100 µL vzorca pipetirajte v stekleno epruveto in jo vstavite v tester točke motnišča. Raztopina je na začetku poskusa bistra, ko doseže točko motnišča pa postane motna. To motnost lahko opazujemo z merjenjem prepustnosti svetlobe – višja kot je temperatura nad vreliščem, bolj motna je raztopina in nižja je prepustnost svetlobe raztopine. Ključ do ponovljivih in zanesljivih rezultatov merjenja točke motnišča je v samodejnem zaznavanju upadanja izrazitosti svetlobe, ki jo prepušča raztopina, z videokamero.

Meritev točke tališča zdrsa:
MP55 in MP80 sta instrumenta za samodejno določanje točke tališča zdrsa v skladu z naslednjim merilnim principom: pri določanju točke tališča zdrsa pri snoveh, kot so maščobe, olja in voski, se notranja kapilarna cevka za točko tališča zdrsa, ki vsebuje stolpec vzorca, potopi v vodo, ki se nato segreva z določeno hitrostjo. Temperatura, pri kateri se začne stolpec maščobe vzpenjati po notranji kapilarni cevki – kar je posledica kombinacije vzgona in staljene zunanje plasti stolpca – se zabeleži kot točka tališča zdrsa. Točka tališča zdrsa snovi je ocenjena z digitalno analizo slike. Ko se prične stolpec snovi vzpenjati, algoritem za procesiranje slike povsem samodejno določi točko tališča zdrsa.