Przewodniki

Miareczkowanie Karla Fischera — wskazówki i porady

Przewodniki

Udane oznaczanie zawartości wody

Poradnik ten zawiera cenne wskazówki i porady dotyczące oznaczania zawartości wody metodą miareczkowania Karla Fischera.
Poradnik ten zawiera cenne wskazówki i porady dotyczące oznaczania zawartości wody metodą miareczkowania Karla Fischera.

Miareczkowanie Karla Fischera to od dawna preferowana metoda oznaczania zawartości wody. Może być stosowane w różnych branżach, takich jak chemiczna, spożywcza i napojów, polimerów i tworzyw sztucznych czy farmaceutyczna. Jednak uzyskanie wiarygodności i dokładności wyników może stanowić wyzwanie. Jest kilka czynników mogących zadecydować o powodzeniu miareczkowania metodą Karla Fischera.

Ten poradnik zawiera wskazówki i podpowiedzi dotyczące ważnych aspektów, które należy wziąć pod uwagę podczas miareczkowania metodą Karla Fischera, na przykład listę kontrolną dotyczącą środowiska, urządzenia, substancje chemiczne, próbki, użytkowników i dokumentacji.

Cztery kluczowe pytania dotyczące miareczkowania metodą Karla Fischera

  • Jaka jest oczekiwana zawartość wody w próbce?
  • Ile próbki należy naważyć?
  • W jaki sposób woda jest uwalniana z matrycy próbek?
  • Jakich odczynników Karla Fischera należy używać?

Ważne jest całkowite uwolnienie wody z matrycy próbek

Oznaczanie zawartości wody w próbkach ciekłych jest zasadniczo proste i nie wiąże się z żadnymi wyzwaniami poza potrzebą poprawy rozpuszczalności próbki w celu całkowitego uwolnienia wody do rozpuszczalnika stosowanego w metodzie Karla Fischera. Sytuacja wygląda inaczej, gdy zawartość wody musi być oznaczona w próbkach stałych. Poniżej przedstawiono zestawienie metod uwalniania wody z matrycy próbek:

  • Rozpuszczanie w rozpuszczalniku na potrzeby metody Karla Fischera
  • Mechaniczne kruszenie próbki w naczyniu do miareczkowania
  • Ekstrakcja z matrycy próbek za pomocą odpowiedniego rozpuszczalnika
  • Odparowywanie w specjalnym piecu do metody Karla Fischera podłączonym do titratora

Na podstawie tych metod opracowano różne techniki przygotowania próbek, a wybór odpowiedniej zależy od próbki, która ma być miareczkowana. W poradniku przedstawiono również różne techniki.