Poradnik ten zawiera cenne wskazówki i porady dotyczące oznaczania zawartości wody metodą miareczkowania Karla Fischera. |
Miareczkowanie Karla Fischera to od dawna preferowana metoda oznaczania zawartości wody. Może być stosowane w różnych branżach, takich jak chemiczna, spożywcza i napojów, polimerów i tworzyw sztucznych czy farmaceutyczna. Jednak uzyskanie wiarygodności i dokładności wyników może stanowić wyzwanie. Jest kilka czynników mogących zadecydować o powodzeniu miareczkowania metodą Karla Fischera.
Ten poradnik zawiera wskazówki i podpowiedzi dotyczące ważnych aspektów, które należy wziąć pod uwagę podczas miareczkowania metodą Karla Fischera, na przykład listę kontrolną dotyczącą środowiska, urządzenia, substancje chemiczne, próbki, użytkowników i dokumentacji.
Cztery kluczowe pytania dotyczące miareczkowania metodą Karla Fischera
- Jaka jest oczekiwana zawartość wody w próbce?
- Ile próbki należy naważyć?
- W jaki sposób woda jest uwalniana z matrycy próbek?
- Jakich odczynników Karla Fischera należy używać?
Ważne jest całkowite uwolnienie wody z matrycy próbek
Oznaczanie zawartości wody w próbkach ciekłych jest zasadniczo proste i nie wiąże się z żadnymi wyzwaniami poza potrzebą poprawy rozpuszczalności próbki w celu całkowitego uwolnienia wody do rozpuszczalnika stosowanego w metodzie Karla Fischera. Sytuacja wygląda inaczej, gdy zawartość wody musi być oznaczona w próbkach stałych. Poniżej przedstawiono zestawienie metod uwalniania wody z matrycy próbek:
- Rozpuszczanie w rozpuszczalniku na potrzeby metody Karla Fischera
- Mechaniczne kruszenie próbki w naczyniu do miareczkowania
- Ekstrakcja z matrycy próbek za pomocą odpowiedniego rozpuszczalnika
- Odparowywanie w specjalnym piecu do metody Karla Fischera podłączonym do titratora
Na podstawie tych metod opracowano różne techniki przygotowania próbek, a wybór odpowiedniej zależy od próbki, która ma być miareczkowana. W poradniku przedstawiono również różne techniki.