Kalorimetri for differensiell skanning (DSC)

Prinsippet som ligger til grunn for differensialskanningskalorimetri (DSC) er at entalpiendringer i et materiale (mengden energi absorbert eller frigjort av et stoff under en kjemisk reaksjon eller fysisk forandring) kan detekteres og måles. Disse entalpiforandringene kan brukes til å karakterisere materialet.

Hvis det oppstår en termisk effekt i prøven når den varmes opp eller avkjøles, vil temperaturen avvike fra referansetemperaturen, som følger den programmerte temperaturen. Ved å måle forskjellen i entalpiendringer mellom en prøve og en referanse, gir DSC verdifull informasjon om prøvens fysiske og kjemiske egenskaper.

For eksempel, når en prøve gjennomgår en faseendring, absorberer eller frigjør den enten energi. Dette kan være en eksoterm effekt som krystallisering, hvor prøven frigjør energi og blir varmere enn referansen. Denne energien detekteres av DSC-instrumentet. Ved å måle forskjellen mellom varmestrømmen i prøven med varmestrømmen til referansen, kan du bestemme entalpiendringen knyttet til faseovergangen til prøven.

DSC-resultater plottes som en varmestrømskurve i mW som en funksjon av temperatur eller tid. DSC kan brukes til å bestemme mange termiske egenskaper til materialer ved å analysere formen på varmestrømskurven.

Se videoen vår for å oppdage fordelene med METTLER TOLEDOs kalorimetre for differensialskanning.

METTLER TOLEDO tilbyr to DSC-målemoduser: varmefluks og effektkompensering.

Varmefluks DSC: Under det kontrollerte temperaturprogrammet vil en termisk effekt i prøven føre til at temperaturen avviker fra referansetemperaturen. For eksempel frigjør en eksoterm effekt som krystallisering energi, og prøven blir varmere enn referansen. I DSC med varmefluks måles temperaturforskjellen mellom prøven og referansen. For å lage en DSC-målekurve beregnes varmestrømmen fra den målte temperaturforskjellen. Alle våre DSC-instrumenter kan måle i varmefluksmodus.

Strømkompensasjon DSC: I strømkompensasjonsmodus måles energien som brukes til å holde temperaturforskjellen mellom prøven og referansen så nær null som mulig.  I METTLER TOLEDOS DSC 5+ oppnås dette med to lokale varmeovner på sensoren, én under prøvedigelen og én under referansedigelen. Under en eksoterm effekt som krystallisering blir prøven varmere enn referansen. Varmeapparatet på referansesiden vil da aktiveres, og øke referansetemperaturen til den samsvarer med prøvetemperaturen.

En endoterm effekt i prøven, for eksempel smelting, absorberer energi og prøven blir kjøligere enn referansen. Prøvevarmeren vil da aktiveres, og øke prøvetemperaturen til den når referansetemperaturen.

Mengden strøm som introduseres av sensorvarmere måles veldig nøyaktig. Dette resulterer i et varmestrømsignal med enestående oppløsning, og utmerket separasjon av nærtliggende effekter.

METTLER TOLEDOs kalorimeter for rask skanning, Flash DSC , bruker også strømkompensasjon.

I tillegg til varmefluks og effektkompensasjon DSC, er det mange typer differensialskanningskalorimetri, hver med sine egne fordeler og begrensninger. Valget av DSC-teknikk avhenger av den spesifikke prøven som studeres og applikasjonen.

METTLER TOLEDO er en ledende leverandør av kalorimetre med differensialskanning (DSC). Vi tilbyr en variert portefølje av DSC-instrumenter, hver designet med unike funksjoner og muligheter for å imøtekomme ulike applikasjoner. Utforsk produktbrosjyrene våre nå for å finne den perfekte DSC-løsningen som passer dine behov.

Høytrykksdifferensialskanningskalorimetri (HPDSC) gjør det mulig å studere termisk oppførsel av materialer i et høytrykksmiljø ved å introdusere en trykksatt gass for å generere de nødvendige forholdene. Fordelene ved HPDSC inkluderer kortere analysetider på grunn av akselererte reaksjoner, og simulering av trykksatte prosessforhold.

Rask skanning kalorimetri DSC (Flash DSC)

Rask skanningskalorimetri eller Flash Differential Scanning Calorimetry (Flash DSC) brukes til å studere termisk oppførsel av materialer ved svært høye oppvarmings- og kjølehastigheter. I Flash DSC utsettes prøven for varmehastigheter på opptil 3 000 000 K/min og kjølehastigheter på opptil 2 400 000 K/min, noe som gjør det mulig å studere materialer som har ekstremt raske termiske reaksjoner og analysere omorganiseringsprosesser som ikke er mulige ved bruk av konvensjonell DSC.

DSC-mikroskopi gjør at en prøve kan undersøkes visuelt mens den varmes opp eller avkjøles. Denne teknikken er nyttig når DSC-kurver viser effekter som ikke umiddelbart kan forstås eller som genererer liten eller ingen entalpi. Dette muliggjør for eksempel identifisering av solid-solide overganger, overlappende effekter og krymping av prøven som skal observeres.

DSC-fotokolorimetri (UV-DSC)  gjør det mulig å studere fotoinduserte herdereaksjoner, samt effekten av eksponeringstid og UV-lysintensitet på materialegenskaper som skal undersøkes.

Differensiell skanningskalorimetri (DSC) fungerer ved å måle mengden energi absorbert eller frigjort av en prøve (varmestrømmen) når den blir utsatt for en kontrollert oppvarmings- eller kjølesyklus, eller holdes isotermisk ved samme temperatur. Når temperaturen endres, eller med tiden holdes ved en viss temperatur, gjennomgår prøven termiske overganger, for eksempel smelting, krystallisering, glassovergang, faseendringer eller kjemiske reaksjoner, hvor varmeenergi enten absorberes eller frigjøres.

Ved hjelp av en spesiell type sensor registrerer differensiell skanningskalorimetri energien som absorberes eller frigjøres av prøven under disse overgangene eller hendelsene. Forskjellen i varmestrøm mellom en prøve og en referansedigel er plottet i mW som en funksjon av temperatur eller tid for å lage en DSC-målekurve. Entalpiendringene forbundet med de termiske hendelsene vises som endoterme eller eksoterme topper på kurven.

Evaluering og tolkning av formen på varmestrømskurven lar oss bestemme de termiske egenskapene og oppførselen til et materiale. Termisk analyse programvare brukes til å styre instrumentet, og presentere og evaluere formen på målekurven.

Differensiell skanningskalorimetri (DSC) er mye brukt for å undersøke de termiske egenskapene til forskjellige materialer som polymerer, kompositter, kjemikalier, petrokjemikalier, metaller, keramikk, legemidler, oljer og matvarer. Denne termiske analyseteknikken gir verdifull informasjon om prøvens termiske egenskaper og oppførsel og brukes ofte til å undersøke nye materialer, feilanalyse, sikkerhetsstudier og kvalitetskontroll.

Vanlige anvendelser av differensiell skanningskalorimetri inkluderer:

• Termisk stabilitet (oksidasjonsinduksjonstid, dekomponeringstemperatur)
• Herding og kjemiske reaksjoner
• Kinetikk (for herding, holdbarhet, stabilitet)
• Polymorfisme
• Renhetsbestemmelse og urenheter
• Spesifikk varmekapasitet
• Identifikasjon (basert på karakteristisk starttemperatur ved smelting eller glassovergangstemperatur)

DSC brukes ofte i følgende bransjer:

• Legemidler: Karakterisere legemiddelforbindelser, analysere renhet og utvikle stabile legemiddelformuleringer.
• Polymervitenskap: Studier av termiske overganger som glassovergang, krystallisering og smelting, bidrar til å optimalisere behandlingen og forstå materialegenskaper.
• Matvitenskap: Undersøker oppførselen til fett, stivelse og andre matkomponenter under bearbeiding og lagring, for å bestemme produktkvalitet og holdbarhet.
• Materialvitenskap: Analysere faseoverganger i ulike materialer, fra metaller og keramikk til kompositter og nanomaterialer, hjelpemidler i utvikling og anvendelse.

Oppdag METTLER TOLEDOs omfattende samling av bruksområder for termisk analyse, som dekker et bredt spekter av teknikker og analytiske emner.

For å bruke et instrument for differensialskanningskalorimeter (DSC), må du først lage en liten, nøyaktig målt prøve og plassere den i en prøvedigel eller panne. Et lokk kan plasseres på smeltedigelen om nødvendig, avhengig av applikasjonen. En referansesmeltedigel av samme type er utarbeidet og forblir vanligvis tom. Prøvepreparering er nøkkelen og må utføres riktig, noe som forklares i denne videoen How to Prepare DSC Samples .

Temperaturprogrammet er innstilt, med start- og slutttemperaturer og passende oppvarmings- og kjølehastigheter. Riktig ovnsgass må velges avhengig av om det er behov for en inert eller oksiderende atmosfære. Når DSC-ovnen har nådd starttemperaturen, plasseres prøve- og referansediglene i ovnen. Dette kan gjøres manuelt eller automatisk med en prøverobot. Ved temperaturprogrammet utvikler seg, oppdager DSC-instrumentet forskjellen i varmestrøm mellom prøven og referansediglene. Resultatene plottes på en målekurve som representerer prøvens entalpiendringer med hensyn til temperatur eller tid.

Hvis du vil ha mer detaljert informasjon om hvordan du bruker METTLER TOLEDOs DSC-instrumenter, kan du laste ned håndboken.

DSC (differensialskanningskalorimetri) og DTA (differensiell termisk analyse) er to termiske analyseteknikker som brukes til å studere materialers termiske oppførsel. Selv om begge teknikkene innebærer måling av temperaturendringer i et materiale, er de forskjellige i måten disse endringene måles på og hvilken type informasjon de gir.

Differensiell skanningskalorimetri måler mengden varmestrøm inn i eller ut av en prøve når den blir utsatt for et kontrollert temperaturprogram, og gir informasjon om de eksoterme og endoterme prosessene som forekommer i prøven som en funksjon av temperatur eller tid. Differensiell termisk analyse gir kun informasjon om temperaturforskjellen mellom prøven og referansen.

DSC er generelt bedre egnet for å studere faseoverganger og termiske egenskaper til materialer, for eksempel smeltepunkter, glassoverganger og entalpiendringer. Det gir mer informasjon om termisk oppførsel av et materiale og brukes ofte til å karakterisere polymerer, legemidler og andre organiske materialer.

DTA kan brukes til å studere termisk stabilitet og oksidasjonsoppførsel, for eksempel smeltepunkter og termisk stabilitet av uorganiske materialer.

METTLER TOLEDOs kalorimetre med differensialskanning (DSC) er ikke direkte utformet for å utføre differensiell termisk analyse (DTA). Fordi DSC gir mer informasjon om faseoverganger, termiske egenskaper og oppførsel til materialer, anbefales DSC-teknikken generelt.

Når du velger en DSC-maskin, er det flere viktige parametere du bør vurdere, inkludert:

• Temperaturområde: Temperaturområdet til DSC-maskinen skal være passende for ditt bruksområde. Hvis du for eksempel analyserer materialer som skal brukes i miljøer med høy temperatur, trenger du et DSC-instrument som kan varme opp prøven til brukstemperaturen.
• Oppvarming og kjølehastighet: Disse bør være passende for prøven og applikasjonen. Noen DSC-maskiner tilbyr raskere oppvarming og kjøling enn andre, noe som kan være til nytte for noen applikasjoner.
• Oppløsning: Et høyoppløselig instrument muliggjør en klarere separasjon av overlappende termiske hendelser. Dette kan oppstå når flere overganger eller reaksjoner finner sted innenfor et smalt temperaturområde, noe som gjør det vanskelig å skille mellom de enkelte hendelsene. Polymerer kan ofte vise overlappende termiske overganger, for eksempel glassoverganger, smeltepunkter og krystallisering.
• Følsomhet: Instrumentets følsomhet bestemmer hvor svak en termisk hendelse det kan oppdage. Hvis du analyserer prøver med svake termiske effekter, trenger du et DSC-instrument med høy følsomhet.
• Eksempelkapasitet: Eksempelrobotkapasiteten til DSC-maskinen bør være passende for arbeidsflytene dine. For eksempel håndterer prøveroboten for DSC 5+ opptil 96 prøver og 7 referansedigler.
• Atmosfærekontroll: Noen DSC-maskiner kan tilby muligheten til å kontrollere ovnatmosfæren under analyse, noe som kan være nyttig for å analysere materialer under spesifikke forhold som en kontrollert fuktighet, eller i nærvær av en bestemt gass eller til og med et vakuum.
• Programvare og dataanalyse: DSC-maskinens programvare og dataanalysefunksjoner skal gi de nødvendige verktøyene for å analysere dataene dine. STAR^{e-programvaren™} fra METTLER TOLEDO gir nesten ubegrensede evalueringsmuligheter, og tilbyr modularitet, fleksibilitet og måleautomatisering. Denne programvaren hjelper også regulerte bransjer med å forbli kompatible. Alle våre termiske analysesystemer styres fra en kraftig programvareplattform.
• Budsjett: Prisen på DSC-maskinen er en viktig faktor, da den skal passe innenfor budsjettet ditt samtidig som den gir de nødvendige funksjonene og mulighetene for applikasjonen din.

Med tanke på disse nøkkelparametrene kan du velge en DSC-maskin som passer for din applikasjon og dine analytiske behov. Kontakt ekspertene våre hos METTLER TOLEDO i dag for å utforske DSC-løsningene våre og finne det perfekte instrumentet for dine behov.

Gassen inne i en DSC-ovn spiller en avgjørende rolle i forsøket. En inert atmosfære som nitrogen, argon eller helium forhindrer oksidasjon ved å skjerme prøven mot oksygen. Dette sikrer at de oppnådde resultatene er nøyaktige og utelukkende basert på prøveoppførselen. Alternativt kan en oksidativ atmosfære som luft eller oksygen være nødvendig, for eksempel i eksperimenter for å bestemme oksidasjonsinduksjonstid (OIT).

En annen effekt er at gassens varmeledningsevne påvirker hastigheten som varmen når prøven og sensoren med. For eksempel kan gasser med høy ledningsevne, som helium, gi litt forskjellige måleresultater sammenlignet med andre. Derfor er det viktig å velge riktig gass for å forhindre uønskede reaksjoner og for å sikre nøyaktige resultater.

I tillegg til ovnsgassen, ved å bruke en inert gass i smeltedigelkammeret (som holder prøvene til målingen starter), beskyttes prøvene før forsøket starter. Dette forhindrer ikke bare endringer i prøvematerialet, men sikrer også at vekten av prøven forblir den samme til analysen begynner.

I effektkompensasjonsmodus holdes temperaturforskjellen mellom prøven og referansen så nær null som mulig. I METTLER TOLEDOS DSC 5+ oppnås dette i én enkelt ovn av to lokale varmeovner på sensoren, én under prøven og én under referansen. For eksempel, under standard oppvarmingsprogram, frigjør en eksoterm effekt som krystallisering energi, og prøven blir varmere enn referansen, som følger den programmerte temperaturen. Varmeapparatet på referansesiden vil da aktiveres, og øke referansetemperaturen til den samsvarer med prøvetemperaturen.

En endoterm effekt i prøven, for eksempel smelting, absorberer energi og prøven blir kjøligere enn referansen. Prøvevarmeren vil deretter aktiveres, og øke prøvetemperaturen til den samsvarer med referansetemperaturen.

Mengden strøm som introduseres av sensorvarmere, måles veldig nøyaktig og brukes til å plotte DSC-målekurven. Dette resulterer i et varmestrømsignal med enestående oppløsning, og utmerket separasjon av nærtliggende effekter.

METTLER TOLEDOs DSC 5+ termiske analysesystem har MMS 1 MultiStar-sensor™, som lar deg velge strømkompensasjon eller varmefluksmodus avhengig av bruksområdet ditt. Den inneholder 136 termoelementer for å gi eksepsjonell følsomhet og oppløsning, noe som tillater separasjon av nærliggende termiske effekter.

Ja! METTLER TOLEDOs kalorimetre for differensialskanning kan integreres sømløst med en rekke tilbehør, for eksempel en prøverobot. Den innovative DSC 5+ prøveroboten inkluderer et gassrenset prøvekammer for å beskytte prøver fra miljøet og opererer automatisk uten manuell inngripen.

Prøveroboten kan håndtere opptil 96 prøver og 7 referansedigler og vil automatisk kaste diglene etter at målingen er ferdig. Med det unike lokkhåndteringssystemet kan prøveroboten stikke hull på lokket på hermetisk forseglede aluminiumsdigler, eller fjerne beskyttelseslokket på uforseglede digler, like før målingen starter. Dette betyr at prøvene dine er beskyttet, og at prøvemassen ikke endres før eksperimentet starter.

Mange andre alternativer og tilbehør kan også integreres med METTLER TOLEDOs kalorimetre for differensialskanning, inkludert DSC-mikroskopisettet, DSC-fotokalorimetrisettet og ulike MultiSTAR® DSC keramiske sensorer med høy følsomhet for å maksimere ytelsen.

I tillegg kan våre DSC-instrumenter integreres med vår STARe-programvare for å forbedre din termiske analyse med uovertruffen evalueringsevne. Programvarens modulære design, intuitive fleksibilitet og automatiseringsfunksjoner forenkler arbeidsflyten og sikrer omfattende samsvar innen regulerte bransjer.

Den termiske analyseprogramvaren som brukes til differensiell skanningskalorimetri, lar brukerne enkelt sette opp og kjøre eksperimenter. Dette inkluderer å definere oppvarmings-/kjølehastigheter, temperaturområder og datainnsamlingsparametere. Programvaren må nøyaktig registrere og vise de rå DSC-dataene (varmestrøm vs. temperatur). Det bør også gi viktige analyseverktøy som toppintegrasjon, baseline korreksjon og beregning av vanlige termodynamiske parametere.

Videre bør brukerne ha muligheten til å generere klare og velorganiserte rapporter som oppsummerer eksperimentelle data, analyseresultater og tolkninger.

METTLER TOLEDO tilbyr programvaren STAR^{e for} termisk analyse, som er den mest komplette og omfattende programvaren for termisk analyse på markedet, og gir uovertruffen fleksibilitet og ubegrensede evalueringsmuligheter.

Differensiell skanningskalorimetri (DSC) har noen begrensninger som må huskes.

For eksempel kan begrenset oppløsning gjøre det vanskelig å skille mellom overlappende termiske effekter, for eksempel flere endoterme eller eksoterme topper. I dette tilfellet kan den temperaturmodulerte DSC-metoden brukes, eller til og med et TMA (termomekanisk analysator) eller DMA-instrument (dynamisk mekanisk analysator).

En annen potensiell begrensning er at DSC krever en relativt liten prøvestørrelse (vanligvis noen få milligram), som kanskje ikke er representativ for bulkmaterialet. Små prøver kan føre til et lavt signal-støy-forhold, mens store prøver kanskje ikke passer i diglene.

DSC-resultatene kan påvirkes av prøvens morfologi, overflateareal eller partikkelstørrelsesfordeling. Prøven bør derfor være homogen, da eventuelle urenheter eller variasjoner i prøven kan påvirke resultatene. Forsiktig prøvepreparering er nødvendig.

Noen eksperimenter kan kreve ekstremt høye oppvarmings- og kjølehastigheter som ikke er mulig ved bruk av konvensjonell DSC. I dette tilfellet kan rask skanningskalorimetri være hensiktsmessig for materialer som viser svært raske termiske hendelser eller reaksjoner, og for å studere omorganiseringsprosesser som ikke er mulige ved bruk av konvensjonell DSC.

Selv om DSC er en verdifull teknikk for termisk analyse, er det viktig å vurdere disse begrensningene.