Reaksjonens varme

I ganske lang tid har sikkerhetshensyn blitt en viktig komponent i kjemisk prosessutvikling, og sikkerhetskonsepter utvikles rutinemessig under utformingen av pilot- eller storskalaprosessen. Industriforeninger og føderale myndigheter, som CSB, OSHA (USA), HSE (UK), EU-OSHA, EPSC (EU) eller IPE og State Administration of Work Safety (SAWS) i Kina, krever at kjemisk og farmasøytisk industri overholder forskrifter som sikrer sikker produksjon. Direktivene ga fokus på å unngå hendelser og ulykker i kjemisk og farmasøytisk industri.

Risikovurdering krever sentrale kjemiske data som beskriver stoffenes egenskaper, men også informasjon om selve prosessen. Blant annen termisk informasjon er reaksjonsvarmen en viktig parameter som kan brukes til å utlede informasjon knyttet til sikre prosesser og til å bygge opp kunnskap om prosessikkerhet. Kunnskap om bygningsprosessikkerhet betyr også å forstå både ønskede og mulige uønskede reaksjoner. Mens den uønskede reaksjonen først og fremst er opptatt av å identifisere mulige bivirkninger eller påfølgende reaksjoner som kan etterfølges av en løpsk reaksjon, viser undersøkelsen av den ønskede reaksjonen hvordan reaksjonen oppfører seg under normale driftsforhold.

Akkumulering av utgangsmateriale, reaksjonsvarmen, reaksjonsentalpien og den spesifikke varmen er noen av nøkkelparametrene som er nødvendige for å lage kjølefeilscenarier for ønsket reaksjon. Mer avanserte studier, som evaluering av verste tilfelle-scenarier, kritikalitetsklasse eller kritikalitetsmatrisen, bruker imidlertid informasjonen fra reaksjonsvarmen i samme grad.

Reaksjonsvarmen kan beregnes basert på standarddannelsesvarmen til alle involverte reaktanter. Imidlertid bestemmes det vanligvis ved å måle varmeproduksjonen over tid ved hjelp av et reaksjonskalorimeter, for eksempel et varmestrømkalorimeter.

Bestemmelsen av reaksjonsvarmen krever kunnskap om den totale varmestrømningsbalansen, inkludert varmestrømmen gjennom reaktorveggen, mengden varme som utveksles under dosering av reaktanter eller løsemidler og varmen som akkumuleres på grunn av en temperaturøkning eller -reduksjon.

Mens varmefrigjøringshastigheten og reaksjonsvarmen gir informasjon om hvordan varmen frigjøres i funksjon av tid, oppnås reaksjonsentalpiens varme ved å integrere reaksjonsvarmetrenden mellom start og slutt av reaksjonen. Siden alle de individuelle varmestrømningsbegrepene er relevante for den totale varmebalansen, må man passe på å bestemme dem så nøyaktig som mulig.

I mer enn 30 år har RC1 vært gullstandarden innen reaksjonskalorimetri; RC1 er et instrument du kan stole på. RC1mx bygger på sine forgjengere ved å legge til et nivå av bekvemmelighet for raskere utvikling av bedre optimaliserte, mer robuste og økonomisk levedyktige prosesser.

• Forstå prosessen din
  Bestem termodynamiske data raskt og presist under isotermiske eller ikke-isotermiske forhold.
  
• Varmestrømskalorimetri – rett og slett pålitelig
  Varmestrømkalorimetri er immun og robust mot ytre påvirkninger, og gjør det mulig å måle varmeutviklingen nøyaktig og presist under prosessforhold.
  
• Mål den sanne reaksjonsvarmen
  Måling av den sanne reaksjonsvarmen er grunnlaget for å forstå fremdriften av kjemiske reaksjoner, deres kinetikk og dens farepotensial.

Den termiske konverteringen er relevant informasjon for kjemisk prosessutvikling, og beskriver sammenhengen mellom den delvise reaksjonsvarmen som funksjon av tid og den totale reaksjonsvarmen. Beregningen av den termiske omdannelsen er utelukkende basert på varmen som frigjøres under reaksjonen i motsetning til den kjemiske omdannelsen, som er basert på den kjemiske omdannelsen fra reaktanter til produkter.

Mens den termiske omdannelsen ved slutten av reaksjonen alltid er 100 %, kan den kjemiske omdannelsen være lavere, og varierer avhengig av valg av prosessparametere. Det er faktisk målet med kjemisk utvikling å oppnå høyest mulig konvertering av reaktanter, noe som resulterer i høyest mulig utbytte.

Reaksjonskalorimetri kombinert med sanntidsanalyse, for eksempel in-situ FTIR-spektroskopi, er en ideell metode for å studere fremdriften av en kjemisk reaksjon, konvertering av reaktanter, dannelsen av produkter, biprodukter og mellomprodukter, samtidig som termodynamisk informasjon, som reaksjonsvarmen, varmestrømmen, den spesifikke varmen eller varmeoverføringen samtidig.

Takket være informasjon innhentet fra RC1 (f.eks. reaksjonsvarme, varmekapasitet og varmeproduksjonshastighet), ble en etablert, men utfordrende prosess optimalisert og implementert i stor skala på svært kort tid. Optimaliseringen resulterte i besparelser på omtrent $70 000 fordi det ikke var nødvendig med noe pilottrinn. I tillegg kan årlige besparelser på $50 000 på produksjonskostnadene realiseres på grunn av det rimeligere utstyret og den større batchstørrelsen.

Begge trinnene i en indolsyntese, fenylhydrazonsyntesen etterfulgt av en Fischer-ringlukking, ble undersøkt i et RC1-reaksjonskalorimeter.

Hovedfokuset i undersøkelsen var på varmeavgivelseshastigheten, reaksjonsvarmen og varmeoverføringen, samt virkningen av reaksjonstemperaturen, og på et senere tidspunkt doseringshastigheten på informasjonen ovenfor. Basert på eksperimentelle data, temperatur og doseringsregime, samt tid og kjøling, kunne ytelsen som kreves for driften i anleggsreaktoren estimeres. Det faktum at den eksisterende prosessen kunne modifiseres til å bli praktisk talt doseringskontrollert, forbedret også sikkerheten i produksjonsskala, noe som i betydelig grad eliminerte behovet for dyre sikkerhetstiltak.

Bruk Dynochem-modellering for å sikre effektiv blanding og varmeoverføring ved oppskaleringsreaksjoner. Dynochem gjør det enkelt å raskt sammenligne laboratorie-, pilot- og produksjonsreaktorer, og finne de riktige blandingsparametrene for å øke hastigheten på reaktor-til-reaktor-prosessoverføring på en sikker måte. Med data fra reaksjonskalorimetri og Dynochem-modellering kan du raskt sikre kjemisk prosessikkerhet og prosessytelse på tvers av skalaer.