合成反応

合成反応は、直接組み合わせまたは組み合わせ反応とも呼ばれ、2つ以上の単純な元素または化合物が結合してより複雑な生成物を形成する化成品 プロセスです。それは式で表されます:A + B→AB。

合成反応は、構成要素から化合物を生成し、小さい化合物から大きな分子を生成するのに重要な役割を果たします。それらは、複雑な物質をより単純なコンポーネントに分解する分解反応の反対です。合成反応は、単一置換、二重置換、燃焼反応を含む化成品反応の主要なクラスの1つです。

多くの合成反応は、上記の反応よりもはるかに複雑です:A + B→AB。例えば、有機合成反応は2つ以上の異なる分子を含むことがあり、生成物の混合物は未反応の出発物質と共に起こり得る。副生成物の形成につながる中間分子が形成されることがあります。さらに、衝突する2つの反応分子がどのように配向するかに応じて、目的生成物と副生成物の両方が形成され、生成物純度に影響を与える可能性があります。

合成反応には多くの種類があります。たとえば、求核付加および求電子付加および求電子置換反応は、合成反応の無数の例収率幅広い反応タイプです。

2つ以上の反応物が結合してより複雑な分子を形成するとき、最終反応混合物の組成は反応が行われる条件に依存する。 

目的成を高収率で生成し、副生成物を最小限に抑えることが正しい合成反応といえます。反応変数の反応速度論、機構、効果を十分に理解することが、合成反応を成功させるための鍵となります。

1. 反応物、試薬、触媒の品質 - 出発物質の品質と純度、およびそれらの材料の安定した供給源/ベンダーは、成功し、再現性のある合成反応とプロセスの鍵となります。
   
   
2. 反応条件 - 合成反応は温度、圧力、撹拌速度、添加速度などの反応パラメータに敏感であるため、これらの変数を正確かつ正確に制御することは、成功する結果を得るために重要です。EasyMax 有機合成 リアクターは、反応パラメータの自動パラメータ制御、正確さ、精度を提供します。
   
   
3. 反応装置 - 製薬業界では、ほとんどの合成反応はバッチモードで実行されます。EasyMax リアクターの物理的構成は、表面積と撹拌効率が考慮されており、従来の丸底フラスコから大きく進歩しています。連続フロープロセスの需要が急速に高まっており、ReactIR技術は連続フローおよびバッチ合成のリアルタイム分析に対応します。
   
   
4. 反応速度論 - 最適な生成物収率と副生成物を最小限に抑えるためには、反応速度を十分に理解することが不可欠です。ReactIRは、データが豊富な実験を通じて、合成反応における速度論的要因測定を簡素化し、スピードアップします。
   
   
5. プロダクト 分離/純度 - 分離技術は生成物の単離と純度の主力ですが、生成物からの分離が困難な不純物の存在を減らすための反応変数の理解は重要です。 反応変数を最適化することで、ReactIRとEasyMaxを組み合わせることで不純物の削減に役立ちます。 重要なこととして、ParticleTrackとParticleView技術による結晶化の完全な理解と制御は、目的生成物の純度と分離の容易さを確保するために重要です。  
   
   
6. 安全- 商業的に重要な 化学的性質には、最適化された収率、許容可能な不純物プロファイル、および安全な操作を提供するプラント間の研究室/ラボプロトコルが必要です。ReactIRは、総合的な合成パフォーマンスに対する反応変数の効果を解明することにより、反応のはかりアップを促進させます。反応熱量測定は、反応熱を測定することにより、スクリーニングからはかり、およびプロセスまで安全な反応を保証します。ReactIR in situ 分析は、研究者や技術者が有毒な化学薬品や危険サンプリング反応に晒されるリスクを最小限に分析します。オフライン分析が必要な場合、EasySamplerはHPLC用のサンプルの自動in-situサンプリングと希釈を提供し、作業者の曝露を排除します。

これらのツールは、個別に、または統合された化成品ワークステーションとして、より良い合成反応のための重要なサポートを提供します。

• 有機合成装置 (EasyMaxとOptiMax)
  反応条件の無人の正確な制御とデータ捕捉
  
• FTIR/ラマン分光計
  反応時間の関数としての重要な反応中の化学種のリアルタイム追跡とプロファイリングにより、反応速度/速度論/キネティクス的および機構的調査を支援
  
• 自動化されたインラインサンプリング(EasySampler)
  オフライン分析が必要な場合の反応の無人の代表的なサンプリング
  
• EasyViewer
  粒子/液滴のサイズと形状のin situビデオ顕微鏡により、ワークアップ中の純度と収率を迅速に増加
• 高性能な分析ソフトウェア(iC)
  包括的な理解とデータ管理のためにデータストリームを統合

スマート有機合成 リアクターと無人分注および自動サンプリングを組み合わせることで、反応パラメータを正確に制御し、無人で24時間反応情報を取得するためのシンプルで安全な方法を提供します。

• レシピの手順、実験条件、分析データを自動的に記録し、実験の繰り返しや同僚との結果の共有を容易にします
  
• -90°Cから180°Cのあらゆる温度でアイスバス、オイルバス、加熱マントルなしで実行反応
  
• パラメータ制御(温度、分注、サンプリング、攪拌など)を容器ごとに個別に設定
  
• 実験計画法(DoE)研究を含むマルチパラメータ分析では、正確で再現可能な制御が正確な結果 収率のに役立ちます
  
• 交換可能なスリーブ、ガラスリアクター、およびチューブは、0.5 mLから1000 mLの容量で合成する柔軟性を提供します
  
  
  

反応速度論、メカニズム、および経路に関する詳細な情報を取得します。 化学の安全で最適化されたはかりアップをサポートします。 ReactIRおよびReactRaman分光計は、バッチおよび連続フロー合成の化成品反応のin-situリアルタイムモニタリングを提供します。   

• 主要な反応中の化学種(反応物、中間体、生成物、副生成物)のリアルタイムのトレンドプロファイルを作成
• 従来の速度論的解析や反応進行速度分析(RPKA)メソッドに関するデータリッチな情報を取得
  
• オフライン分析用のサンプル除去が困難、不可能、または望ましくない場合(低温、高温/高圧、粘性、有毒な試薬、高エネルギー反応、空気/水分に敏感、過渡的中間体など)の反応を監視します
  
• 反応またはプロセスの主要な段階(反応開始、誘導期間、蓄積、変換、終点など)を調査します。反応の失速、異常を検出
• 反応に対する変数の作用を迅速に判断。
• ReactIRとReactRamanにより、非常に幅広い化成品反応を調査。特定の化学プロセスと反応変数に一致する最良の技法を選択。 
• 結晶学的形態と多形をモニタリングするためのReactRamanと、溶媒の効果と過飽和の調査のためのReactIRにより、標準液 結晶化プロセスの理解を向上します。 

お客様のスケジュールに合わせて、職場またはホームオフィスからオンラインの製品デモをご覧ください。

EasySampler は、代表的で再現性のあるサンプルを提供する自動化された無人技術です 。プローブベースの技術にはマイクロポケットがあり、所定の時間あらゆるサンプルを採取し、その場でクエンチし、すぐに分析できるオフラインサンプル用に希釈します。 

EasySamplerは、オンデマンドでサンプルを回収し、反応機構に関する知見を深めます。サンプリングは反応条件下で行われ、 真に代表的なものになります。サンプルは、収集されてタイムスタンプが付けられると、オフライン分析メソッドを介して分析し 、結果をデータストリームに統合することができます。さらに、連続的な自動データ捕捉により、データ 品質の向上につながります 。 自動サンプリング の正確さと精度が向上するため、手動サンプリングよりも高い品質が提供されます。 

Reaction Lab は、 プロセス分析技術(PAT) データを使用して、さまざまな変数の影響を同時に正確にモデルし、合成反応の最適な操作条件を明らかにします。特定のパラメータや条件を変化させる効果に対する反応の応答が決定され、生成された応答曲面により、生成物の収率/不純物のトレードオフに関する洞察が得られます。

さらに、PATとReaction Labからの情報は、提案された反応機構に対するより深い理解とサポートを促進し、この洞察に基づいてプロセスをより効果的に設計することを可能にします。 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., & Whiting, A. (2014).アミン付加からα,β-不飽和アルデヒドおよびケトンへのα,β-不飽和イミン形成の理解:分析的および理論的調査。 有機化学ジャーナル, 79(11)、5163–5172。  

以前の研究では、研究者らは、α,β-不飽和イミンのin-situ生成を介してキラルγ-アミノアルコールを合成するための触媒メソッドを報告していました。彼らは、α,β-不飽和アルデヒドおよびケトンへの1,2-対1,4-第一級アミンの相対付加に関する速度論的または機構的研究が不足していると述べた。この理解をさらに深めるために、研究者はin-situ ReactIR分光学をNMR調査とDFT計算とともに使用して、α,β-不飽和アルデヒドとケトンへの1級アミンの添加(1,2-付加対1,4-付加)をより適切に特徴付け、これらの反応の相対速度を調べました。

ReactIRデータから、ベンジルアミンをクロトンアルデヒドに添加した場合には1,2-付加のみが生じ、ベンジルアミンをメチルビニルケトンに添加した場合には1,4-付加のみが生じることが示されました。