CHNSO elementær analyse, også kendt som organisk elementær analyse eller elementær mikroanalyse, bestemmer mængderne af kulstof (C), brint (H), nitrogen (N), svovl (S) og ilt (O), der er til stede i en prøve. Det er en pålidelig og omkostningseffektiv teknik, der bruges til at vurdere renheden og den kemiske sammensætning af forbindelser og kan bruges på en lang række forskellige prøvetyper, herunder faste, flydende, flygtige og tyktflydende stoffer. At kende sammensætningen af de organiske elementer hjælper også analytikere med at bestemme strukturen af prøvestoffet. Den kemiske karakterisering af organiske forbindelser bruges i forskning såvel som til kvalitetskontrol (QC).
Grundstofanalyse er en meget pålidelig analytisk teknik, der bruges i en lang række applikationer på tværs af mange forskellige brancher (se nedenfor). Den mest almindelige teknik til CHNSO-grundstofanalyse er baseret på forbrændingen af prøven. Dette kan udføres i et dedikeret instrument kendt som en Elemental Analyzer. Ved forbrænding genererer prøven ensartede sammensatte gasser af grundstofferne C, H, N og S. Disse forbrændingsprodukter (f.eks. CO2, H2O, NO2 osv.) måles ved hjælp af gaskromatografi, og dermed bestemmes forholdet mellem grundstofferne i den oprindelige prøve. C, H, N og S kan alle bestemmes samtidigt, mens O kan analyseres i et andet trin ved pyrolyse.
Hvorfor er vejning vigtig?
Organisk grundstofanalyse kræver relativt små prøvevægte. De faktiske prøvevægte varierer afhængigt af stoffets art, detektionsgrænserne, det krævede nøjagtighedsniveau og den anvendte type grundstofanalysator. Da de endelige mængder af hvert element typisk angives som en procentdel af den oprindelige prøvevægt, er det afgørende, at prøven vejes nøjagtigt. På grund af den meget lille prøvestørrelse anbefales en meget nøjagtig mikrovægt.
Mikrovægte på Excellence-niveau er perfekte til prøveforberedelse til organisk grundstofanalyse, hvor måling af meget små mængder kræver brug af en meget nøjagtig mikrovægt.
Se videoen, og få mere at vide om fordelene ved at bruge METTLER TOLEDO-udstyr til CHNS(O)-elementanalyse.
For pålidelige resultater skal prøverne være fri for forurenende stoffer og fugt. For at fremstille homogene prøver kan det være nødvendigt at tørre det undersøgte stof til en konstant vægt og derefter finmale det. Yderligere oplysninger om de forskellige metoder til fremstilling af prøver og prøvestørrelser findes i afsnittet Knowhow nedenfor.
Organisk grundstofanalyse bruges i forskellige industrier til flere forskellige formål og anvendelser:
Følgende trin præsenteres som en guide til forberedelse af prøver til CHNSO-analyse. Der findes andre metoder til fremstilling af sådanne prøver. Se venligst din SOP for at sikre korrekte procedurer. Hvis der ikke findes en SOP, anbefales det, at der implementeres en sådan for at sikre konsistens på tværs af dine analyser.
Flere prøver kan indføres i grundstofanalysatoren i en automatiseret proces eller manuelt indføres individuelt.
Elementanalysatorsoftwaren beregner mængderne af de resulterende gasser som en procentdel af den oprindelige prøvevægt. Resultaterne, der viser %C, %H, %N og %S, er angivet i en rapport.
Prøveforberedelse, homogenisering og tørring
Prøverne skal være tørre og fri for restopløsningsmidler for at give pålidelige resultater. Prøver frysetørres eller vakuumovntørres normalt til konstant vægt, knuses og homogeniseres ved hjælp af en mørtel og støder eller elektrisk mølle.
Forberedelse af prøver er et af de mest kritiske trin i CHNSO-analyseprocessen. Homogeniteten af det undersøgte stof er en vigtig overvejelse. For stoffer med høj homogenitet kan der anvendes små prøvemængder, da dette er tilstrækkeligt til at give en sand repræsentation af stoffet. Et stof med lav homogenitet kræver større prøver for at repræsentere dets sande natur. Forberedelse af de mindst mulige prøvemængder til CHNS/O-analyse minimerer den samlede mængde stof, der kræves , reducerer mængden af ilt, der er nødvendig for at forbrænde prøverne, og reducerer spild.
Prøvestørrelser, sikkert vejeområde og minimumsvægt
Organisk grundstofanalyse er en meget følsom procedure og kræver derfor, at prøverne vejes nøjagtigt for at bestemme de nøjagtige procentdele af grundstofferne C, H, N, S og O i den oprindelige prøve. Prøvestørrelser varierer fra applikation til applikation; Den ideelle prøvevægt afhænger af en række forskellige faktorer, herunder prøvetypen, detektionsgrænserne for grundstofanalysatoren og den vægt, der bruges til at veje prøven. I mange tilfælde er det klogt at udføre flere eksperimenter for at fastslå intervallet for de forventede mængder af %C, %H, %N og %S, før den faktiske analyse udføres for at hjælpe med at definere størrelsen af den oprindelige prøve.
Nedenstående tabel giver en indikation af prøvestørrelse for forskellige grundstofanalyser.
| Elementær analyse | Stikprøvestørrelse (afhængig af stikprøvens karakteristika) |
| CHN, CHNS, CHNS/O | 0,01-100 mg filmvogne |
| N i smøremiddel | 5-20 mg filmdragere |
| N og C i jord | 1 mg til 1 g |
| N/Protein | 10 mg til 1 g |
Med meget små prøvestørrelser er det afgørende at vælge en mikrovægt, der kan levere nøjagtige og reproducerbare resultater. Dette er endnu vigtigere, når de resulterende procentdele af C, H, N eller S i den oprindelige stikprøve forventes at være lave. Når prøvestørrelsen og volumenerne af de resulterende gasser er lave, kan målefejl i de resulterende procenter blive betydelige. Derfor er det vigtigt at veje din første prøve nøjagtigt. Vægtens minimumsvægt er vigtig, da den angiver den mindst mulige prøvestørrelse, der kan vejes nøjagtigt på den specifikke vægt. Vejning af prøver under vægtens minimumsvægt kan ikke anses for at være nøjagtige eller pålidelige. Det er dog også bydende nødvendigt at overveje vægtens sikre vejeområde, som bestemmes ved at anvende en sikkerhedsfaktor på minimumsvægten. For en mere detaljeret forklaring af dette emne kan du downloade den gratis vejledning "Sikkert vejeområde sikrer nøjagtige resultater".
Sådan vælger du den korrekte vejeenhed
METTLER TOLEDOs Good Weighing Practice™ (GWP) hjælper dig med at sikre, at du bruger den rigtige vægt til at opfylde nøjagtighedskravene til din applikation. GWP er en standardiseret videnskabelig metode til sikker udvælgelse, kalibrering og drift af vejeudstyr. Vores gratis GWP-anbefalingsservice hjælper dig med at vælge det rigtige vejeinstrument til dine målebehov. Dette sikrer, at det udstyr, du vælger, vil være "egnet til formålet". GWP-anbefalingsrapporten indeholder beregninger af minimumsvægt og sikkerhedsfaktor for at bekræfte, at du har valgt det rigtige instrument til din proces og tager højde for:
CHNSO-grundstofanalyse kræver, at de undersøgte prøver vejes med en meget høj grad af præcision. Hvis du har brug for yderligere oplysninger om at vælge den rigtige vægt til at opfylde behovene i din applikation eller vil være sikker på, at din nuværende vægt opfylder dine krav til nøjagtighed, er vores team af eksperter her for at hjælpe. Tøv ikke med at kontakte os.
Laboratorier, der udfører CHNS(O)-analyser, håndterer hundredvis af prøver dagligt. Hurtige og præcise resultater kræves til videre behandling. Laboratorieanalytikere er under pres for at færdiggøre analyserne så hurtigt som muligt.
Nøjagtighed
At veje meget små mængder ud i små beholdere er akavet og skal gøres med omhu. Analytikerens dygtighed spiller en vigtig rolle i afvejningen af prøver af en ensartet størrelse. Da de endelige resultater af C-, H-, N- og S-indholdet angives som en procentdel af den oprindelige prøvevægt, er det afgørende at veje prøven nøjagtigt og registrere vægten korrekt.
Eksempel på brug
Fordi mange prøver af det samme stof vil blive analyseret, minimerer brugen af små prøvestørrelser stofforbruget, reducerer mængden af ilt, der kræves til forbrænding, og reducerer affald. En vægt med en lav minimumsvægt hjælper med at minimere mængden af stof, der kræves.
Antal prøver/gennemløb
Forberedelse af prøver til CHNS(O)-analyse er en tids- og arbejdskrævende proces. Mikrovægte er meget følsomme og kan tage flere sekunder at sætte sig, før vægtresultatet frigives.
Dokumentation
Transskribering af resultater tager tid og er tilbøjelig til menneskelige fejl, især når vægtresultater har 6 eller 7 decimaler. Sporbarhed af resultater er vigtig for laboratorier, der udfører analyserne, såvel som for slutkunderne.
XPR-mikrovægte fra METTLER TOLEDO tilbyder enestående nøjagtighed og usædvanligt lave minimumsvægte. Vejemetoden, herunder målvægt, tolerancer og antal prøver, kan gemmes på vægten og tilgås direkte fra en genvej på vægtens display. Indbyggede kvalitetssikringsfunktioner sikrer, at vejeresultaterne opfylder definerede tolerancer og standarder.
Opfyld kravene til nøjagtighed
METTLER TOLEDOs mikrovægte har USP-minimumsvægtværdier helt ned til 0,82 mg med en læsbarhed på 0,001 mg, så du nemt kan opfylde nøjagtighedskravene til CHNS(O)-grundstofanalyser. Indbyggede kvalitetssikringsfunktioner som StatusLight™, LevelControl og GWP Approved hjælper med at sikre rigtige resultater første gang.
Eliminer manuel transskription
Hvert vægtresultat gemmes på den indbyggede resultatnotesblok, så der er ingen grund til at skrive resultaterne ned i hånden. Resultaterne kan udskrives eller overføres via flere tilslutningsmuligheder til en USB-nøgle, pc eller et andet analyseinstrument. Dette eliminerer transskriptionsfejl og sparer en betydelig mængde tid.
Hurtig og stabil ydeevne
Funktionen Active Temperature Control (ATC) sikrer stabil vægtydelse og leverer resultater, der er betydeligt hurtigere end en standard mikrovægt. Automatiske trækafskærmningsdøre hjælper med at opretholde vægtens stabilitet og gøre vejeprocesserne hurtigere og mere ergonomiske.
Pladsbesparende løsninger
Det kompakte fodaftryk sparer plads, hvilket er særligt vigtigt, når du arbejder i et stinkskab. Derudover har den sekundære SmartView-terminal over vejekammeret alle de grundlæggende funktioner, du har brug for, når du vejer ind, mens hovedterminalen kan placeres, hvor det er mest praktisk – selv uden for stinkskabet.
Forbind din mikrovægt med LabX-laboratoriesoftwaren® , og få gavn af et komplet datastyringssystem til dit laboratorium. Med central styring af instrumenter, opgaver og brugere, SOP-vejledning på vægtterminalen og eliminering af manuel transskription giver LabX høj sikkerhed, øger effektiviteten og sikrer fuld dataintegritet.
En løsning for alle
Da systemet fungerer via dit interne netværk, kan du tilslutte et eller flere instrumenter til en enkelt pc – selv et, der er placeret uden for dit laboratorium. Alt administrativt arbejde automatiseres, så hele din proces kan digitaliseres. LabX integreres nemt med andre laboratoriesystemer (LIMS, ELN'er, LES, SAP) for problemfri, hurtig dataoverførsel.
Vejledning til SOP-brugere
Ved at implementere din SOP i LabX modtager analytikere trinvise instruktioner på vægtdisplayet. Analytikeren bliver guidet gennem hvert trin i processen, hvilket sikrer, at SOP følges præcist af alle, hvilket reducerer fejlpotentialet og sikrer bedre repeterbarhed.
Dataintegritet
LabX tager sig af alle data og beregninger automatisk, hvilket gør det nemmere for dig at opfylde ALCOA++-kravene til dataintegritet. Der er ikke længere behov for manuelt at dokumentere resultater og behandle oplysninger, da alle data gemmes sikkert i en centraliseret database. Transskriptionsfejl elimineres fuldstændigt.
Masseprocenten af organiske grundstoffer (C, H, N, O og S) bestemmes i forhold til den oprindelige prøvevægt, hvilket gør nøjagtig vejning kritisk. Prøver forbrændes i en proces, der bruger meget ren ilt og en inert bærergas, så små prøvestørrelser (typisk langt under 10 mg) er at foretrække.
En vægt med høj repeterbarhed kan reducere omkostningerne pr. analyse betydeligt. METTLER TOLEDOs XPR-mikrovægte tilbyder enestående ydeevne og de lavest mulige minimumsvægte for at levere nøjagtige resultater hurtigere, mere bekvemt og til en lavere pris.
Det er muligt at øge størrelsen af prøven, men der er begrænsninger, fordi tilførslen af ilt til forbrændingsprocessen er begrænset. For prøver med et lavt kulstofindhold (30-40%), der let forbrændes, kan prøvestørrelsen øges til 10 mg. I CHNS-analyser til kvantificering af ukendte stoffer anbefales det at bruge mindre end 3 mg. Når det ikke vides, hvor brændbar prøven er, er det god praksis at udføre to analyser med forskellige vægte (f.eks. 1 mg og 3 mg). Hvis der opstår forbrændingsvanskeligheder, skal forbrændingsforholdene optimeres. Makroelementanalysatorer kan tage 1 g prøver, men det kræver større mængder ilt og større reduktionsrør. Mængden af aske, der genereres, øges også.
Da grundstofferne måske kun er til stede i niveauer på 10 % eller mindre, er det vigtigt at bruge en nøjagtig balance til korrekt at kvantificere forholdet mellem grundstofferne i prøven. Typiske prøvestørrelser er 2-5 mg. Desuden afhænger den ideelle vægt af prøvens art, den nødvendige nøjagtighed og den anvendte elementanalysator. Det er også værd at bemærke, at prøver, der er for store, kan have en negativ indvirkning på din grundstofanalysator. METTLER TOLEDOs gratis GWP-anbefalingsservice® kan hjælpe dig med at vælge den rigtige vægt i henhold til dine specifikke krav til procesnøjagtighed. Tjenesten kan også bruges til at afgøre, om din eksisterende saldo er egnet til formålet.
Vægtens sikre vejeområde definerer en øvre og nedre grænse for vejning, hvor vejeresultaterne opfylder nøjagtighedskravene til din anvendelse. Vejeresultater kan kun være nøjagtige og pålidelige, hvis du vejer i det sikre vejeområde. Mens den øvre grænse er vægtens kapacitet, bestemmes den nedre grænse ud fra vægtens minimumsvægt og anvendelsen af en sikkerhedsfaktor i overensstemmelse med dine nøjagtighedskrav (procestolerancer). Vores gratis vejledning "Sikkert vejeområde sikrer nøjagtige resultater" forklarer videnskaben bag sikker vejning og beskriver, hvordan du kan bestemme det sikre vejeområde for din vægt i tre nemme trin.
XPR-mikrovægte har den unikke resultatnotesblok. Med et tryk på en knap gemmes resultaterne på notesblokken og kan udskrives eller overføres til en pc. Tilslut din XPR-mikrovægt til LabX-softwaren® for at få den ultimative datasikkerhed. LabX gemmer alle resultater og behandler oplysninger automatisk i en sikker, centraliseret database. Resultaterne er let tilgængelige når som helst for at udskrive rapporter eller til yderligere analyse.
Automatiseret resultatregistrering og dokumentation reducerer den tid, det tager at forberede prøver, betydeligt. Overvej at tilslutte din vægt til en printer eller en pc for at registrere resultaterne elektronisk i stedet for at skrive resultaterne ned i hånden. Elektronisk dataoverførsel eliminerer transskriptionsfejl. Ved at forbinde din vægt til LabX® vil alle data og beregninger blive taget hånd om automatisk i baggrunden. Trin-for-trin brugervejledning på vægtdisplayet sikrer, at du altid ved, hvor du er i prøveforberedelsesprocessen.
XPR-mikrovægte har Active Temperature Control (ATC), som giver et stabilt miljø for vejecellen, hvilket betyder, at du får resultater leveret hurtigere. Automatiske trækafskærmningsdøre undgår behovet for at blive ved med at åbne og lukke dørene under vejeprocesser; Dette sparer tid og er meget mere ergonomisk.
Manuel registrering af resultater er tidskrævende og kan fejlgives, især når resultaterne kan være 6 eller 7 cifre lange. Tilslut din vægt til en pc for at eliminere at skrive resultater ned i hånden. Ved at forbinde din vægt til LabX Balance-softwaren indsamles, opbevares og behandles alle vejeresultater elektronisk.
Elektrostatisk opladning er en af de største skjulte kilder til vejefejl. Når pulvere spredes over vægten, er dette en stærk indikation af, at der er et problem med elektrostatisk opladning. Andre indikationer kan være, at en saldo ikke falder på plads, eller at en resultatværdi langsomt glider. For at løse problemet skal du placere en ioniserende enhed ved siden af din mikrovægt. Før dine beholdere og prøve gennem ionisatoren, mens du placerer dem på vægten.
