Chromatografická analýza s technikami jako HPLC, UHPLC nebo GC se běžně používá v analytických laboratořích výzkumu a vývoje a kontrole kvality k identifikaci, kvantifikaci a čištění jednotlivých složek směsi. Čistota složek, koncentrace a složení mají zásadní vliv na kvalitu konečného produktu, což může ovlivnit jeho účinnost, bezpečnost, trvanlivost a mnoho dalších důležitých vlastností. Pro získání kvantitativních výsledků jsou zapotřebí kalibrační standardy nebo referenční látky v definovaných koncentracích.
Proč je vážení důležité?
V analytické chromatografii má přesné vážení, správný výpočet koncentrací a bezchybné přenášení dat významný dopad na kvalitu chromatografických výsledků. Příprava vzorků může zabrat až 60 % času a úsilí analytické laboratoře. Kromě toho mohou činnosti spojené se správou dat, jako je přepis výsledků a archivace, zabrat až 25 % pracovní doby. Z toho vyplývá význam moderní automatizace procesů a správy dat: čím více úkolů lze automatizovat a zjednodušit bez kompromisů v přesnosti, tím lépe z hlediska úspory zdrojů a zvýšení propustnosti i přesnosti.
Prosím, popište svůj projekt. /content/cz/cs/home/applications/Laboratory_weighing/chromatography-sample-and-standard-prep.fb.1.c.11.html
Podívejte se na video: Přesná a rychlá příprava standardů s automatickou váhou XPR
Chromatografie je technika běžně používaná v analytických laboratořích R&D a QC. Gravimetrická příprava standardních roztoků je nejen přesnější a spolehlivější než příprava volumetrickými metodami, ale také umožňuje snížit požadovaná množství. S automatickým dávkováním prášků a kapalin lze přípravu standardů pro analýzu HPLC dále urychlit. Automatická váha XPR činí přípravu standardů efektivnější a přesnější při menších objemech vzorku. Podívejte se na video a zjistěte jak.
Typické pracovní postupy přípravy vzorků a standardů pro chromatografickou analýzu
Typický pracovní postup při optimalizaci organické reakce
Příprava vzorků nebo referenčních standardů zahrnuje podobné pracovní kroky, přičemž konkrétní postup závisí na daném vzorku. Kvantitativní údaje o chromatografických analýzách vzorků lze získat pouze s pomocí referenčních látek, tzv. kalibračních standardů, neboli jednoduše standardů.
Příprava vzorku
Vzorky musí být připraveny jednotlivě a v případě potřeby rozpuštěny, filtrovány nebo chemicky extrahovány. Cíle přípravy vzorku zahrnují:
převedení analytů do roztoku
oddělení pevných nebo rozpuštěných rušivých látek
čištění a předkoncentraci analytů
úpravu koncentrace pro měření ve vhodném rozpouštědle
Příprava standardního roztoku
Příprava kalibračních standardů pro kvantitativní analýzu je obvykle jednodušší než příprava vzorků, protože chemikálie jsou k dispozici v nejčistší formě, často ve formě prášku a rozpustné. Musí být připraveny velmi přesně, protože se používají k vytvoření kalibrační křivky pro výpočet koncentrací vzorků. Ve většině případů je zapotřebí více koncentrací, které se často připravují přímo před každou analýzou.
Typické kroky procesu
Identifikujte referenční standard
Navážit referenční standard
Přidat rozpouštědlo, protřepat a promíchat
Zředit pro přípravu vhodných koncentrací
Vypočítat/zaznamenat výsledky
Označit baňky
Filtrovat a přenést do analytických vialek
Analýza pomocí různých analytických technik:
HPLC, GC, NMR
ICP-MS, ICP-OES
AA, organická elementární analýza
Titrace, Karl Fisher
Vyhodnocení dat
Výpočet výsledků
Hlášení
Bezpečné ukládání dat
Vyhledání dat (pro audit)
Přechod na gravimetrickou přípravu roztoků
Gravimetrická příprava vzorků – vážení pevné látky i rozpouštědla – je moderní přístup k přípravě vzorků a roztoků, který je specificky popsán v kapitole USP 1251 „Vážení na analytických vahách“ v části „Typy dávkování“ USP36-NF31 (2013). Další informace naleznete v našem white paperu:
Patří chromatografická analýza mezi „žrouty času“ ve vaší laboratoři? Položte základ pro laboratoř budoucnosti a investujte do automatizované a digitalizované přípravy vzorků a standardů pro vaše chromatografické analýzy. Nechte si od nás ukázat, jak mohou modulární prvky našich automatizovaných řešení – přizpůsobených vašim specifickým požadavkům – učinit vaše chromatografické procesy efektivnějšími a bezpečnějšími.
Problémy pracovního postupu při přípravě vzorků a standardů pro chromatografické analýzy
Manuální objemové vs. automatizované gravimetrické dávkování kapalin a prášků
Ruční navážení práškovitých látek pomocí špachtle může být zdlouhavý a náročný úkol. Zejména když se množství pohybují v rozmezí nízkých miligramů, je k přesnému vážení zapotřebí dovednost a zkušenost.
I v těch nejlepších rukou je tradiční příprava roztoků pomocí objemového skla časově náročná a náchylná k chybám. Operátor obvykle naváží látku na vážicí papír a poté ji přenese do Erlenmeyerovy baňky. Zváží operátor papír zpětně, aby se ujistil, že nezůstala žádná látka? Pokud ne, vznikají pochybnosti o přesnosti procesu. Pokud ano, přibývá další čas do pracovního postupu. Ani jedna možnost není ideální.
Vzhledem k tomu, že se odhaduje, že laboratorní čas strávený zpracováním standardních roztoků činí více než 60 %, mohou opatření, která takové případy omezí, výrazně zlepšit celkovou přesnost i produktivitu laboratoře.
Správa dat, přenos a sledovatelnost
Zpracování dat a sledovatelnost chromatografických dat jsou pracné a náchylné k chybám. Například laboratorní technik musí pečlivě zaznamenávat každý krok cesty datové sady při přechodu mezi přístroji a systémy. Zejména když je nutná vysoká propustnost a data musí být sledovatelná, softwarově řízené pracovní postupy a propojené systémy vedou k moderní a vysoce efektivní laboratoři.
Řešení pro urychlení přípravy vzorků a standardů pro vaše chromatografické analýzy
Zrychlete své procesy — strategicky využijte automatizaci a digitalizaci
Automatizace se v laboratořích stále častěji používá k udržení vysoké produktivity, snížení subjektivity výsledků a uvolnění vědců pro experimenty s vysokou přidanou hodnotou. Taktické zavádění přístrojů a softwaru sladěných s každodenními postupy může provozu výrazně prospět.
V případech, kdy je potřeba vyšší průchodnost, mohou laboratoře využít softwarově řízené pracovní postupy, které propojují přístroje do sítě a zajišťují, že pro každý vzorek budou shromážděna a bezpečně zaznamenána úplná data.
Zde uvádíme přehled našich řešení, která vám mohou pomoci automatizovat a digitalizovat přípravu vzorků a standardů pro chromatografické analýzy. Které z nich je pro vás vhodné na základě vašich současných chromatografických analýz a požadavků na průchodnost?
XPR Analytical Balance — Investujte do své automatizované budoucnosti
Spolehlivé analytické výsledky začínají přesným vážením. Automatické váhy XPR nabízejí čitelnost od 0.002 mg do 0.1 mg a kapacitu až 320 g. Díky široké škále ověřených inovativních technologií a pokročilých funkcí zajištění kvality si můžete být při každém vážení jisti rychlými, spolehlivými a platnými výsledky.
Automatické váhy XPR umožňují manuální i objemové pracovní postupy prostřednictvím ručního dávkování práškového rozpouštědla do odměrné baňky. Investice do automatické váhy XPR je vynikajícím začátkem pro budoucí automatizaci a digitalizaci přípravy vzorků a standardů pro chromatografické analýzy. Mnoho laboratoří považuje automatizaci a digitalizaci za příliš nákladnou. Díky našemu modulárnímu přístupu jsou nejnovější řešení cenově dostupná.
Zvolte si úroveň automatizace a sestavte si své vlastní digitalizované řešení. Můžete buď upgradovat své analytické váhy pro vyšší přesnost, nebo zvolit větší míru automatizace a úspory času s XPR Automatic Balance či robotickým řešením.
Vhodný software lze používat na jakékoli úrovni vážení s vahou XPR. Vylepšete proces přípravy vzorků a standardů a využijte:
Bezproblémovou správu dat
Méně kroků pro vyšší efektivitu
Menší objemy / velikosti vzorků, menší potřebné množství materiálu
Vyšší přesnost a reprodukovatelnost
Automatizaci jednoho nebo více kroků procesu
Automatizujte práci s daty a dokumentaci
Připojte svou váhu XPR k LabX™ Balance Software. LabX umožňuje přípravu roztoků s automatickou dokumentací a zpracováním dat. Metadata jsou automaticky zachycena a uložena v centralizované databázi. LabX vás krok za krokem provede vaším SOP pomocí jasných pokynů na obrazovce. Veškeré výpočty jsou prováděny automaticky a chyby při přepisování jsou odstraněny.
Vytvořte digitální datový most od vaší váhy k vašemu chromatografickému systému
Přidejte LabX - OpenLab Plugin pro přenos vážicích dat a metadat ze softwaru LabX Balance do chromatografického datového systému Agilent OpenLab (CDS). Tento most mezi váhou a LC/GC vám umožní výrazně snížit riziko chyb, protože eliminuje ruční výpočty a přepis dat v procesu analýzy HPLC.
Jak v 4 krocích vylepšit své pracovní postupy
Krok 1: Přejděte na přesnou gravimetrickou přípravu
Přechodem na gravimetrickou přípravu standardů se jak pevné látky, tak rozpouštědla odměřují podle hmotnosti, nikoli podle objemu. Uživatel zadá požadovanou koncentraci a cílové množství roztoku. Systémový software pak vypočítá cílové množství pevné látky k dávkování a dodá odpovídající množství ředidla podle skutečného množství nadávkované pevné látky. Tím je zajištěna mimořádně přesná a precizní koncentrace.
Přidejte do své analytické váhy XPR modul pro dávkování kapalin QLX3 a automatizujte krok dávkování kapalin. Přejděte na přesnější gravimetrickou přípravu roztoků s menší potřebou materiálu. Jde o jednoduché a cenově výhodné řešení pro automatický výpočet a automatické gravimetrické dávkování rozpouštědel na základě ručně navážených pevných látek (včetně látek, které nejsou ve formě prášku).
Gravimetrická příprava standardů a vzorků nabízí následující výhody:
Nižší minimální hmotnost
Vyšší přesnost připravených roztoků a lepší kvalita výsledků
Méně kroků pracovního postupu, vyšší efektivita a produktivita
Vzorek se váží přímo do vialky
Rozpouštědlo se přidává přesně na základě hmotnosti
Je potřeba méně vzorku, standardu i rozpouštědla a vzniká méně odpadu
Nižší riziko přeplnění
Žádné subjektivní odečítání menisku ani odečítání závislé na teplotě
Upgradujte svou váhu na automatickou váhu XPR s moduly pro dávkování prášků a kapalin a využijte automatizované řešení pro gravimetrické dávkování prášků a rozpouštědel. Automatické vážení snižuje minimální hmotnost až o 30 % a umožňuje úsporu materiálu až 70 %, což zajišťuje mimořádně rychlou návratnost investice.
Krok 3: Přidejte podavač vzorků pro automatizaci dávkování prášku z jednoho do mnoha
Přidejte k vaší automatické váze XPR příslušenství podavače vzorků QS3 a rozšiřte ji o poloautomatickou manipulaci s vialkami, čímž získáte řešení s vyšší propustností až pro 30 cílových vialek.
Krok 4: Neznečišťujte si ruce — nechte robota udělat práci
Plně automatizujte své procesy přípravy vzorků a standardů pomocí robotického dávkovacího systému CHRONECT XPR a připravte až 288 roztoků v jednom běhu, složených až z 32 prášků a 6 kapalin, což umožňuje metody typu many-to-many. Jedinečný systém kombinuje pokročilou technologii vážení a dávkování automatické váhy XPR s nejmodernějším 6osým robotickým ramenem a snadno použitelným softwarem CHRONOS. Zkraťte čas strávený u laboratorní lavice a věnujte se hodnotnějším úkolům.
CHRONECT XPR nabízí plně automatizované dávkování prášků i kapalin včetně robotické manipulace s vialkami. Poskytuje bezprecedentní přesnost, opakovatelnost, efektivitu a flexibilitu. Vzorky a referenční standardy pro chromatografické analýzy lze pohodlně připravit přes noc, takže jsou ráno připravené pro další kroky.
Aplikační sdělení: Snadná a nákladově efektivní příprava standardů pro HPLC
Toto aplikační sdělení představuje rychlý a snadný způsob přípravy přesných referenčních standardů pro HPLC a další chromatografické metody. Metoda umožňuje použít menší množství látky a rozpouštědla, což v konečném důsledku výrazně šetří čas i peníze.
Robotická příprava standardů pro chromatografickou analýzu
Naše aplikační sdělení představuje plně automatizovaný, robotický proces pro přípravu přesných vzorků a referenčních standardů pro chromatografické analýzy, jako je HPLC. Metoda umožňuje vědcům zkrátit čas strávený u laboratorního stolu a věnovat se hodnotnějším úkolům.
Webinář: Zvyšte efektivitu ve vaší laboratoři s automatizovaným vážením
Ruční vážení je časově náročné a pracné a jakákoli chyba může vést k zásadním odchylkám v následném zpracování. Automatizované vážení tyto výzvy řeší. Náš inovativní přístup k automatizaci šetří čas a poskytuje vysoce reprodukovatelné výsledky, díky čemuž se můžete soustředit na další klíčové prvky své analýzy.
Chromatografické techniky se používají k oddělení směsí na jejich jednotlivé složky, aby bylo možné každou složku analyzovat samostatně.
Vysoce účinná kapalinová chromatografie (HPLC) lze použít k izolaci jednotlivých složek z roztoku. Složky směsi se při HPLC oddělují, neboli eluují, v různých časech. Eluáty z kolony HPLC jsou poté zaváděny do různých detektorů, které vytvářejí na grafu píku odpovídající jejich koncentraci při eluování z kolony. Nejčastějším typem detektoru je ultrafialově-viditelný spektrometr, protože většina látek běžně zkoumaných metodou HPLC, zejména léčiva, vykazuje absorpci v UV oblasti.
Plynová chromatografie (GC) plní stejnou funkci jako kapalinová chromatografie, ale používá se pro těkavé směsi. Nejuniverzálnějším detektorem pro plynovou chromatografii, schopným poskytovat jak stopové kvantitativní, tak jednoznačné kvalitativní informace, je hmotnostní spektrometr. Plamenový ionizační detektor (FID) je nejpoužívanějším detektorem pro organické páry.
Jaké jsou běžné pojmy používané v chromatografii a co znamenají?
Glosář běžných pojmů v chromatografii:
Chromatography ꟷ Analytická laboratorní technika pro oddělování směsi na její složky. Směs je rozpuštěna v plynu nebo kapalině, nazývané mobilní fáze, která ji přenáší systémem (kolonou, kapilárou, destičkou nebo fólií), na němž je upevněn materiál nazývaný stacionární fáze.
HPLC ꟷ Vysoce účinná kapalinová chromatografie (dříve vysokotlaká kapalinová chromatografie)
UPLC ꟷ Ultra výkonná kapalinová chromatografie
GC ꟷ Plynová chromatografie
Chromatography Detector ꟷ Hmotnostní spektrometrie (detektor, hmotnostní spektrometr odděluje ionty nebo molekuly podle poměru hmotnosti k náboji)
MS ꟷ Hmotnostní spektrometrie (detektor, hmotnostní spektrometr odděluje ionty nebo molekuly podle poměru hmotnosti k náboji)
FID ꟷ Plamenový ionizační detektor, často používaný v GC (detekce iontů vznikajících při spalování organických sloučenin v plameni vodíku)
CDS ꟷ Chromatography Data System
Sample Preparation ꟷ Příprava vzorků pro jakoukoli analýzu (často se používá jako obecný termín pro všechny analyzované vzorky, včetně standardů, slepých vzorků atd.)
Standard Preparation ꟷ Příprava kalibračních standardů pro analýzu
Jaké jsou trendy pro zlepšování chromatografie?
V posledních letech bylo vynaloženo mnoho úsilí na zvyšování analytické rychlosti, rozlišení a automatizace, stejně jako na vývoj a zdokonalování analytických přístrojů. Jedním z největších úzkých míst v procesu však stále zůstává příprava vzorků a standardů. Není neobvyklé, že dvě třetiny času analýzy jsou věnovány tomuto kroku procesu. Chromatografové proto hledají lepší techniky přípravy vzorků, aby zlepšili rychlost a přesnost analýzy. Hledají rychlejší, nákladově efektivnější postupy a snadno použitelné, pohodlné a bezpečnější metody. Dalším trendem je zvýšené používání menších objemů vzorků. Zrychlení nebo automatizace přípravy vzorků může zkrátit dobu analýzy a zvýšit průchodnost vzorků při současném snížení velikosti vzorků. Inteligentní rozhraní a chytrá softwarová řešení dále urychlují proces a umožňují bezchybné zpracování dat a komplexní generování zpráv.
Jaká je nejčastěji používaná technika pro přípravu vzorků?
Vážení je zjevně nejoblíbenější technikou pro jakoukoli přípravu vzorků, protože téměř každá metoda kvantitativní analýzy vyžaduje měření hmotnosti vzorku. V analytických laboratořích se však používá mnoho dalších přípravných technik, jako je ředění, filtrace, pipetování, odpařování, koncentrování, extrakce, centrifugace, sušení, úprava pH, mletí, rozklad a další.
Co je referenční standard?
Referenční standardy se používají k identifikaci nebo stanovení koncentrace analytu ve vzorku neznámé koncentrace. Referenční standard se připravuje se známou koncentrací, takže neznámý vzorek lze srovnat s ním a určit skutečnou koncentraci vzorku.
Jak mohu zrychlit a zefektivnit svůj pracovní postup přípravy vzorků a standardů pro chromatografické analýzy?
Použití automatizačních systémů, jako jsou automatické systémy dávkování prášku a kapalin nebo systémy pro manipulaci s kapalinami, může výrazně zvýšit průchodnost procesů přípravy vzorků a standardů.
Žádost o informace nebo cenovou nabídkuPožádejte o cenovou nabídkuOkamžitá cenová nabídkaInformace o řešeníRequest Online Demo
Chci...
Need assistance? Our team is here to achieve your goals. Speak with our experts.
