การศึกษาการเพาะเมล็ดสําหรับการตกผลึก

• แนะนําการตกผลึกและการตกตะกอน
  
• พื้นฐาน: ความสามารถในการละลายและความกว้างของโซน Metastable
• วิธีวัดขนาดคริสตัล
• การใช้สารป้องกันตัวทําละลายสําหรับการตกผลึก

การเพาะเมล็ดเป็นหนึ่งในวิธีที่ตรงไปตรงมาที่สุดที่ใช้ในการควบคุมความ อิ่มตัวยิ่งยวด  ในระหว่างการเพาะเมล็ดผลึกจํานวนเล็กน้อยจะถูกเพิ่มเข้าไปในความอิ่มตัวยิ่งยวดเพื่อ:

• เริ่มการ ตกผลึก ที่ระดับความอิ่มตัวยิ่งยวดที่ต้องการ
• จัดเตรียมพื้นที่ผิวที่เพียงพอเพื่อให้แน่ใจว่าความอิ่มตัวยิ่งยวดถูกใช้ในลักษณะที่ควบคุมได้

การเลือกปริมาณเมล็ด (มวล) และขนาดเมล็ดที่ถูกต้องสามารถช่วยผลิตผลิตภัณฑ์ผลึกขั้นสุดท้ายที่มีขนาดที่กําหนดได้ หากเราพิจารณาระบบการตกผลึกทางทฤษฎีที่มีเพียงการเจริญเติบโตเท่านั้นและผลึกเป็นทรงกลมเป็นไปได้ที่จะพัฒนาแบบจําลองง่ายๆที่สามารถคาดการณ์ขนาดผลึกสุดท้ายได้ง่ายๆ โดยพิจารณาจากขนาดเมล็ดเริ่มต้นและการโหลด (ขวา) พิจารณากรณีที่เราเพาะเมล็ดการตกผลึกด้วยเมล็ด 1% ในกรณีนี้ 1% เป็นเพียงอัตราส่วนของมวลเมล็ดต่อมวลผลิตภัณฑ์ที่คาดการณ์ไว้ขั้นสุดท้าย เนื่องจากเมล็ดพันธุ์และผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้ายมีความหนาแน่นเท่ากันจึงง่ายต่อการแปลงอัตราส่วนมวลเป็นอัตราส่วนปริมาตร ขั้นตอนต่อไปคือการแปลงอัตราส่วนปริมาตรเป็นอัตราส่วนเส้นผ่านศูนย์กลาง

แม้ว่าแบบจําลองง่ายๆ นี้จะมีประโยชน์ในการแสดงให้เห็นว่าขนาดเมล็ดและการโหลดส่งผลต่อการกระจายขนาดผลึกขั้นสุดท้ายอย่างไร แต่สมมติฐานมักไม่พบในระบบจริง คริสตัลไม่ค่อยเป็นทรงกลม ซึ่งหมายความว่าจําเป็นต้องมีแบบจําลองที่ซับซ้อนมากขึ้นเพื่อทํานายขนาดของเข็ม กระบวนการตกผลึกไม่ค่อยมีการเติบโตครอบงําอย่างสมบูรณ์  การเกิดนิวเคลียสและการขัดสีในระดับหนึ่งมักจะเกิดขึ้นเพื่อพัฒนาการตกผลึกของเมล็ดที่มีประสิทธิภาพ ดังที่ตัวอย่างนี้แสดงให้เห็นว่ากล้องจุลทรรศน์แบบเรียลไทม์มอบโอกาสพิเศษในการทําความเข้าใจเหตุการณ์การเพาะเมล็ดได้ดียิ่งขึ้น  ในภาพด้านขวา จะสังเกตกระบวนการเพาะเมล็ดโดยตรงระหว่างการ ตกผลึกอินทรีย์โดยใช้กล้องจุลทรรศน์แบบเรียลไทม์ หลังจากเติมผลึกเมล็ดลงในสารละลายอิ่มตัวยิ่งยวด (a) จะเห็นได้ชัดว่านิวเคลียสของพื้นผิวบนผลึกเมล็ดเกิดขึ้น (b) เมื่อเวลาผ่านไปการเจริญเติบโตของเดนไดรติกเกิดขึ้นกับ "กิ่งก้าน" ของผลึกขนาดเล็กที่เติบโตในมุมฉากจากผลึกเมล็ด (c) หลังจากผ่านไปสามสิบนาทีจะมีการกระจายขนาดและรูปร่างแบบสองรูปแบบซึ่งบ่งชี้ว่าผลิตภัณฑ์ผลึกขั้นสุดท้ายอาจกรองและแห้งได้ไม่ดี (d)

ความรู้ด้านกระบวนการสามารถรับได้ง่ายโดยการแสดงภาพกลไกการเพาะเมล็ดระหว่างการพัฒนาการตกผลึก

ระดับความอิ่มตัวยิ่งยวดที่จะเพิ่มเมล็ดเป็นอีกตัวแปรสําคัญที่ต้องพิจารณาเมื่อออกแบบกระบวนการตกผลึกแบบเมล็ด ในการตกผลึกที่เย็นลงสิ่งนี้อาจเรียกว่า "อุณหภูมิการเพาะเมล็ด" แต่จริงๆ แล้วเป็นระดับความอิ่มตัวยิ่งยวดที่กําลังพิจารณาอยู่ การเพาะเมล็ดที่ระดับความอิ่มตัวสูงอาจส่งผลให้เกิดนิวเคลียสทุติยภูมิมากเกินไปทําให้กระบวนการเพาะเมล็ดซ้ําซ้อนเว้นแต่เป้าหมายคือการกระจายขนาดผลึกที่ดี หากต้องการการเจริญเติบโตของผลึกการเพาะเมล็ดให้ใกล้กับเส้นโค้งความสามารถในการละลายที่ความอิ่มตัวต่ําลงอาจเป็นทางเลือกที่ชาญฉลาด แนวทางนี้แสดงในกราฟทางด้านขวา โดยเปรียบเทียบกระบวนการตกผลึกสามกระบวนการโดยใช้ ParticleTrack กับเทคโนโลยี FBRM ที่อุณหภูมิการเพาะเมล็ดที่แตกต่างกันสามระดับ โดยการเปรียบเทียบจํานวนอนุภาคระหว่าง 0 μm ถึง 10 μm สําหรับการตกผลึกแต่ละครั้ง เป็นไปได้ที่จะเปรียบเทียบอัตราการเกิดนิวเคลียสัมพัทธ์ที่อุณหภูมิการเพาะเมล็ดที่แตกต่างกัน อุณหภูมิการเพาะเมล็ดต่ําสุด (ความอิ่มตัวสูงที่สุด) ส่งผลให้เกิดระดับสูงสุดของนิวเคลียสและผลึกละเอียดเมื่อสิ้นสุดกระบวนการ 

เมื่อเพาะเมล็ดปัจจัยสําคัญอีกประการหนึ่งที่ต้องพิจารณาคือในระหว่างการเตรียมและการเก็บรักษาผลึกเมล็ดสามารถเกาะติดกันและก่อตัวเป็นมวลรวมได้ บ่อยครั้งที่จําเป็นต้องมีการยึดไอโซเทอร์มอลหลังการเพาะเมล็ดเพื่อให้แน่ใจว่าผลึกของเมล็ดสามารถกระจายตัวได้อย่างเต็มที่และพื้นที่ผิวทั้งหมดพร้อมสําหรับการตกผลึกเพื่อความคืบหน้า การยึดไอโซเทอร์มอลดังกล่าวยังสามารถช่วยให้ผลึกของเมล็ดเติบโตเพิ่มพื้นที่ผิวสําหรับการเจริญเติบโต ในตัวอย่างทางด้านขวา แนวโน้มกระบวนการ ParticleTrack ที่อธิบายกระบวนการตกผลึกซึ่งเมล็ดจะใช้เวลาสี่ชั่วโมงจึงจะกระจายตัวเต็มที่ ตัวอย่างนี้พร้อมกับตัวอย่างอื่น ๆ ที่ให้ไว้ข้างต้นบ่งชี้ว่าการกําหนดลักษณะอย่างระมัดระวังของกระบวนการเพาะเมล็ดในแง่ของตัวแปรกระบวนการที่สําคัญจํานวนหนึ่งมีความสําคัญต่อการรับรองความสม่ําเสมอและคุณภาพของผลิตภัณฑ์

แม้ว่าการตกผลึกจะดีขึ้นในช่วงหลายปีที่ผ่านมา แต่ขั้นตอนการเพาะเมล็ดยังคงมีความท้าทาย บทความนี้ทบทวนวิธีการออกแบบกลยุทธ์การเพาะเมล็ดและพารามิเตอร์ที่ควรพิจารณาเมื่อใช้โปรโตคอลการดู  

การทํางานของหน่วยตกผลึกมอบโอกาสพิเศษในการกําหนดเป้าหมายและควบคุมขนาดผลึกและการกระจายรูปร่างที่เหมาะสมที่สุดเพื่อ:

• ลดเวลาในการกรองและการอบแห้ง
• หลีกเลี่ยงปัญหาการจัดเก็บ การขนส่ง และอายุการเก็บรักษา
• รับรองกระบวนการที่สอดคล้องและทําซ้ําได้ด้วยต้นทุนที่ต่ํากว่า