Partikkelstørrelsesfordeling

Partikler, inkludert krystaller, dråper og bobler, er tilstede i de aller fleste produksjonsprosesser og deres sluttprodukter. Grundig forståelse og riktig kontroll av partikkelstørrelsesfordeling er ofte en kritisk faktor for sluttproduktkvalitet og kan i stor grad påvirke prosesseffektiviteten.

For eksempel har effektiviteten av medisiner som brukes til å behandle lungesykdommer vist seg å avhenge sterkt av partikkelstørrelsen. Store dråper (figur A) leverer medisin i salve saktere enn små dråper (figur B). Det har også blitt rapportert at partikkelprosessanlegg tar lengre tid å starte opp, og har mindre sannsynlighet for å oppnå ønskede produksjonshastigheter, sammenlignet med de som behandler væsker eller gasser. Flerfasesystemer som involverer kombinasjoner av partikler, dråper og bobler resulterer i ytterligere kompleksitet og forstørrer utfordringen med å forstå, optimalisere og kontrollere prosessene som brukes til å produsere, modifisere eller separere dem. Spesielt krystallisering er en utfordrende partikkeldannelsesprosess der partikkelstørrelsen etter isolasjon kan ha en dramatisk innvirkning på alle nedstrøms prosesseringsoperasjoner . Separasjonstiden til en slurry (figur C) kan forlenges kraftig hvis små partikler eksisterer side om side (figur D).

Nøyaktig offline analyse av partikkel- og dråpesystemer avhenger av vellykket fjerning og klargjøring av en representativ prøve fra prosessstrømmen. Denne prosedyren er ofte kompleks, ettersom de fleste offline-teknikker legger strenge begrensninger på det målbare spekteret av partikkelkonsentrasjon, størrelse og form.

Prøveforberedelse kan være en arbeidskrevende og kostbar flertrinnsprosess, som potensielt kan introdusere feil som påvirker de endelige partikkelstørrelsesfordelingsdataene. Vanlige tilberedningsmetoder, som filtrering, tørking, subsampling, redispersjon og fortynning, må kontrolleres nøye for å forhindre modifikasjoner i prøven.

Endret prøveform/størrelse på grunn av endret partikkelmiljø

Disse prøveforberedelsestrinnene kan endre partiklene eller dråpene av interesse betydelig. Selv med den største forsiktighet og presisjon i prøvetakings- og prøveprepareringsmetodene, kan de faktiske partiklene som analyseres være vesentlig forskjellige fra partiklene som opprinnelig var tilstede i prosessbeholderen. For eksempel er mannitolkrystallbilde tatt ved sanntidsmikroskopi (figur A) vesentlig forskjellig fra det som tas av et standard offline lysmikroskop (figur B). Prøvetaking og klargjøring for offline mikroskopanalyse har resultert i betydelige brudd og delikate dendrittiske strukturer observert i prosessen blir ikke oppdaget.

Antar sfærisk form

Partikkelstørrelsen til ikke-sfæriske partikler rapporteres ofte ved bruk av en tilsvarende diameter. For eksempel, i de riktige figurene, er partikler med forskjellige former, men tilsvarende volumer avbildet. Hvis partikkelstørrelse rapporteres basert på volum, er den sfæriske prøven og den nåleformede prøven identiske. Imidlertid kan oppførselen og gjennomstrømningen av sikting av de to prøvene være ganske forskjellig, fordi siktediametrene og formene deres er langt fra identiske. Derfor bør det utvises forsiktighet for å bestemme hvordan form påvirker partikkelstørrelsesanalyseresultater, og om mulig bestemme partikkelform ved hjelp av en teknikk, for eksempel EasyViewer-avbildning.

Effekter av tidsforsinkelse

Siden de fleste partikkelprosessstrømmer opererer med en faststoffbelastning som er mye høyere enn noe tradisjonelle partikkelstørrelsesanalysatorer kan håndtere, er det nødvendig med forsiktig og tidkrevende prøveforberedelse for målingen. Målingen og analysen tar også tid, fra minimale minutter (f.eks. ved lysspredningsmetoder) til enda lengre tid (f.eks. ved sikting og offline mikroskopi).

For å få kontinuerlig informasjon, måtte prøver trekkes ut manuelt ofte og analyseres i farten. Denne tilnærmingen kan også medføre et uakseptabelt risikonivå, spesielt for prosesser ved forhøyede temperaturer og trykk med giftige eller eksplosive slam og løsemidler. Den uunngåelige tidsforsinkelsen mellom prøvetaking og mottak av resultater med offline-verktøy gjør dem vanskelige å implementere for ekte sanntidsmåling, og gjør dem uegnet for kontinuerlig overvåking av prosessen ettersom den endres over tid.  

Partikkelstørrelse, form og konsentrasjon er kritiske informasjonsbiter på hvert trinn eller skala under en krystalliseringsprosess og utgjør derfor kritiske kvalitetsattributter (CQA). Partikkelstørrelsesanalysatorer visualiserer og kvantifiserer raskt partikler og kritiske partikkelmekanismer for vellykket utvikling av krystalliseringsprosessen.

• Partikkelegenskaper og partikkelmekanismer registreres til enhver tid for gjennomgang og analyse, selv om forskere ikke kan være i laboratoriet.
• Interoperabilitet mellom automatiserte reaktorer og ParticleTrack og EasyViewer gjør det mulig for forskere å sette opp tilbakemeldingskontrollsløyfer for partikkelstørrelses- eller antallskontrollert kjøling, eller å stille inn doseringshastigheter mot løsemidler for å minimere uønskede partikkelpopulasjoner, for eksempel for høye fines.
• Den intuitive "Start Experiment Wizard" gjør det enkelt for alle forskere å samle inn partikkeldata av høy kvalitet raskt.

EasySampler er et helautomatisert, uovervåket prøvetakingssystem som er optimalisert for å levere representative prøver av høy kvalitet som er avgjørende for partikkelkarakterisering og detaljert analyse. Den sondebaserte designen muliggjør selektiv ekstraksjon av løsningsfasen selv i nærvær av suspenderte partikler, noe som sikrer presis og uforurenset prøvetaking som er avgjørende for nøyaktige krystalliserings - og partikkeldannelsesstudier.

Når den er integrert i en partikkelteknisk arbeidsstasjon, gir EasySampler uvurderlig innsikt i løsningsfasedynamikk ved å generere omfattende urenhetsprofiler, avsløre hvordan overmetning påvirker inkorporering av urenheter, og lette bestemmelsen av kinetiske og termodynamiske parametere som styrer krystallisering. Denne funksjonaliteten fremmer forståelsen av partikkelkjernedannelse, vekst og morfologi betydelig ved å korrelere løsningskjemi med fastfaseegenskaper, og støtter dermed streng vitenskapelig undersøkelse og prosessoptimalisering i partikkelteknisk forskning.