Részecskeméret-eloszlás

A részecskék, beleértve a kristályokat, cseppeket és buborékokat, jelen vannak a gyártási folyamatok túlnyomó többségében és végtermékeikben. A szemcseméret-eloszlás alapos megértése és megfelelő ellenőrzése gyakran kritikus tényező a végtermék minőségében, és nagyban befolyásolhatja a folyamat hatékonyságát.

Például a tüdőbetegségek kezelésére használt gyógyszerek hatékonysága nagymértékben függ a részecskemérettől. A nagy cseppek (A ábra) lassabban juttatják be a gyógyszert kenőcsben, mint a kis cseppek (B ábra). Arról is beszámoltak, hogy a részecskefeldolgozó üzemek beindítása hosszabb időt vesz igénybe, és kevésbé valószínű, hogy elérik a kívánt termelési arányt, mint a folyadékokat vagy gázokat feldolgozó üzemek. A részecskék, cseppek és buborékok kombinációit magában foglaló többfázisú rendszerek további összetettséget eredményeznek, és növelik a gyártásukhoz, módosításukhoz vagy szétválasztásukhoz használt folyamatok megértésének, optimalizálásának és ellenőrzésének kihívását. A kristályosodás különösen kihívást jelentő részecskeképződési folyamat, ahol az izolálás utáni részecskeméret drámai hatással lehet az összes későbbi feldolgozási műveletre. A hígtrágya elválasztási ideje (C ábra) jelentősen meghosszabbodhat, ha kis részecskék léteznek együtt (D ábra).

A részecske- és csepprendszerek pontos offline elemzése a reprezentatív minta sikeres eltávolításától és előkészítésétől függ a folyamatáramból. Ez az eljárás gyakran összetett, mivel a legtöbb offline technika szigorú korlátozásokat szab a részecskekoncentráció, méret és alak mérhető tartományára.

A minta-előkészítés munkaigényes és költséges többlépcsős folyamat lehet, amely olyan hibákat okozhat, amelyek befolyásolják a végső részecskeméret-eloszlási adatokat. A közös előkészítési módszereket, például a szűrést, a szárítást, a részmintavételt, a rediszpergálást és a hígítást gondosan ellenőrizni kell, hogy megakadályozzák a minta módosítását.

Megváltozott minta alakja/mérete a megváltozott részecskekörnyezet miatt

Ezek a minta-előkészítési lépések jelentősen megváltoztathatják az érdeklődésre számot tartó részecskéket vagy cseppeket. A mintavételi és minta-előkészítési módszerek maximális gondossága és pontossága mellett is a ténylegesen elemzett részecskék jelentősen eltérhetnek a technológiai edényben eredetileg jelen lévő részecskéktől. Például a mannitkristályok valós idejű mikroszkóppal készített képe (A ábra) jelentősen eltér a szabványos offline fénymikroszkóppal készített képtől (B ábra). A mintavétel és az offline mikroszkóp-elemzésre való előkészítés jelentős törést eredményezett, és a folyamat során megfigyelt finom dendritikus struktúrák észrevétlenek maradnak.

Gömb alakú formát vesz fel

A nem gömb alakú részecskék részecskeméretét gyakran egyenértékű átmérővel jelentik. Például a jobb oldali ábrákon különböző alakú, de egyenértékű térfogatú részecskék vannak ábrázolva. Ha a részecskeméretet térfogat alapján adjuk meg, akkor a gömb alakú minta és a tű alakú minta azonos. A két minta szitálásának viselkedése és áteresztőképessége azonban meglehetősen eltérő lehet, mivel a szita átmérője és alakja korántsem azonos. Ezért ügyelni kell annak meghatározására, hogy az alak hogyan befolyásolja a részecskeméret-elemzési eredményeket, és ha lehetséges, meg kell határozni a részecskék alakját olyan technikával, mint az EasyViewer képalkotás.

Az időkésleltetés hatásai

Mivel a legtöbb részecskefeldolgozási áram sokkal nagyobb szilárdanyag-terheléssel működik, mint bármi, amit a hagyományos részecskeméret-analizátorok képesek kezelni, a méréshez gondos és időigényes minta-előkészítésre van szükség. A mérés és elemzés is időt vesz igénybe, a minimális percektől (pl. fényszórási módszerekkel) még hosszabbakig (pl. szitálás és offline mikroszkópia).

A folyamatos információk megszerzéséhez a mintákat gyakran manuálisan kell kinyerni és menet közben elemezni. Ez a megközelítés elfogadhatatlan kockázatot is jelenthet, különösen a mérgező vagy robbanásveszélyes iszapokkal és oldószerekkel magas hőmérsékleten és nyomáson zajló folyamatok esetében. A mintavétel és az offline eszközökkel történő eredmények fogadása közötti elkerülhetetlen késleltetés megnehezíti a valódi valós idejű mérés megvalósítását, és alkalmatlanná teszi őket az idő múlásával változó folyamatok folyamatos nyomon követésére. Az inline részecskeméret-analizátorok az ajánlott alternatíva.

A részecskeméret, az alak és a koncentráció kritikus információk a kristályosodási folyamat minden szakaszában vagy skáláján, és ezért kritikus minőségi jellemzőket (CQA) alkotnak. A részecskeméret-analizátorok gyorsan megjelenítik és számszerűsítik a részecskéket és a kritikus részecskemechanizmusokat a sikeres kristályosítási folyamat fejlesztése érdekében.

• A részecskék tulajdonságait és a részecskemechanizmusokat mindig rögzítik felülvizsgálat és elemzés céljából, még akkor is, ha a tudósok nem lehetnek a laboratóriumban.
• Az automatizált reaktorok , valamint a ParticleTrack és az EasyViewer közötti interoperabilitás lehetővé teszi a tudósok számára, hogy visszacsatolás-vezérlő hurkokat állítsanak be a részecskeméret vagy -szám szabályozott hűtéshez, vagy állítsanak be oldószer-adagolási sebességet a nem kívánt részecskepopulációk, például a túlzott finomságok minimalizálása érdekében.
• Az intuitív "Kísérlet indítása varázsló" megkönnyíti minden tudós számára, hogy gyorsan gyűjtsön kiváló minőségű részecskeadatokat.

A ReactIR™ és a ReactRaman™ lehetővé teszi a tudósok számára, hogy valós időben nyomon kövessék a katalitikus reakciótrendeket és profilokat, pontos információkat nyújtva a kinetikáról, a mechanizmusról, az útvonalakról és a reakcióváltozók teljesítményre gyakorolt hatásáról. Molekuláris spektroszkópia segítségével ezek az analizátorok mérik a reagenseket, reagenseket, katalitikus közvetítőket, termékeket és melléktermékeket, ahogy azok a reakció során változnak. Ezeknek a reakciófajoknak az in situ, valós idejű nyomon követéséből származó adatokban gazdag kísérletek felgyorsítják a kinetikai paraméterek fejlődését, támogatják a javasolt reakciómechanizmusokat és katalitikus ciklusokat, és tisztázzák a változók hatását a reakció kimenetelére. A ReactIR és a ReactRaman számos beillesztő szondát és áramlási cellát tartalmaz, amelyek kezelik a szakaszos vagy folyamatos áramlású reakciók katalitikus reakcióinak vizsgálatához gyakran szükséges széles hőmérséklet- és nyomástartományt. 

Az EasySampler egy teljesen automatizált, felügyelet nélküli mintavételi rendszer, amely kiváló minőségű, reprezentatív minták előállítására van optimalizálva, amelyek nélkülözhetetlenek a részecskék jellemzéséhez és részletes elemzéséhez. Szondaalapú kialakítása lehetővé teszi az oldatfázis szelektív extrakcióját még szuszpendált részecskék jelenlétében is, biztosítva a pontos és nem szennyezett mintavételt, amely kritikus fontosságú a pontos kristályosodási és részecskeképződési vizsgálatokhoz.

A részecskemérnöki munkaállomásba integrálva az EasySampler felbecsülhetetlen értékű betekintést nyújt az oldatfázis dinamikájába azáltal, hogy átfogó szennyeződésprofilokat generál, feltárja, hogy a túltelítettség hogyan befolyásolja a szennyeződések beépülését, és megkönnyíti a kristályosodást szabályozó kinetikai és termodinamikai paraméterek meghatározását. Ez a funkció jelentősen elősegíti a részecskék magképződésének, növekedésének és morfológiájának megértését azáltal, hogy az oldatkémiát a szilárd fázis jellemzőivel korrelálja, ezáltal támogatja a szigorú tudományos vizsgálatokat és a folyamatoptimalizálást a részecskemérnöki kutatásokban.