L’FTIR in situ è diventato uno degli strumenti di tecnologia analitica di processo (PAT) più potenti per il monitoraggio in tempo reale delle reazioni, la comprensione dei meccanismi, l’ottimizzazione del processo e il controllo automatico di processo. A differenza del campionamento e dell’analisi offline, che forniscono solo istantanee discrete di una reazione in momenti prestabiliti, l’FTIR in situ acquisisce continuamente i dati spettrali mentre la chimica evolve. Questo approccio risolto nel tempo consente l’osservazione diretta del consumo dei reagenti, della formazione di intermedi, della crescita del prodotto, della cinetica di reazione, dei periodi di induzione e delle specie transitorie che spesso sono difficili o impossibili da rilevare con i metodi analitici tradizionali.
I sistemi FTIR in tempo reale, come ReactIR, monitorano la chimica direttamente all’interno di reattori batch tramite sonde ATR in fibra ottica inserite oppure nei sistemi a flusso continuo mediante celle di flusso in linea. I sensori basati su ATR sono progettati per operare in un’ampia gamma di condizioni di reazione, inclusi ampi intervalli di temperatura, pressione e pH, e possono resistere a solventi e reagenti aggressivi. Di conseguenza, l’FTIR in situ è ampiamente applicato a reazioni catalitiche, polimerizzazioni, cristallizzazioni, studi di ottimizzazione delle reazioni e processi di produzione continua.
L’acquisizione continua di spettri nel medio infrarosso fornisce ricche informazioni cinetiche e meccanicistiche che supportano lo sviluppo e lo scale-up delle reazioni. Gli esperimenti ad alto contenuto di dati (DRE) generati tramite misure FTIR in tempo reale accelerano gli studi di Design of Experiments (DoE), la modellazione cinetica e l’analisi statistica riducendo la dipendenza da un campionamento offline e da una preparazione del campione dispendiosi in termini di tempo. Piuttosto che condurre molti esperimenti per comprendere le dipendenze della reazione, un insieme più ridotto di studi ben progettati può spesso fornire le informazioni necessarie per identificare i fattori che guidano la reazione, determinare i parametri cinetici e stabilire i parametri critici di processo (CPP).
Metodi chemiometrici avanzati possono inoltre deconvolvere ulteriormente bande spettrali sovrapposte, estrarre profili di concentrazione dei componenti e generare modelli multivariati robusti adatti a processi batch, semibatch e continui. Quando integrato con reattori automatizzati o piattaforme a flusso, l’FTIR funziona come un sensore di processo in tempo reale, consentendo il controllo adattivo del processo, la modellazione predittiva, il perfezionamento delle ricette e il funzionamento autonomo in anello chiuso. Trasformando le reazioni in fonti continue di dati cinetici e meccanicistici, l’FTIR in situ consente uno sviluppo di processo più efficiente, guidato dai dati, e flussi di lavoro di ottimizzazione accelerati.
