Prevenire le reazioni chimiche incontrollate

L'analisi della dinamica delle reazioni consente agli scienziati di modellare scenari di reazione fuori controllo e stabilire la procedura di reazione ideale. Misurare, calcolare e comprendere i parametri seguenti sono essenziali per valutare ed evitare rischi in un processo chimico. Ciò consente agli scienziati di fare previsioni sulla temperatura e sui profili di dosaggio, sulle concentrazioni o sulla temperatura massima di esercizio. Dal punto di vista della termochimica, le informazioni chiave sono:

1. Accumulo
2. Aumento della temperatura adiabatica
3. Capacità termica
4. Entalpia di reazione
5. Tasso di produzione di calore/calore di reazione
6. MTSR (temperatura massima della reazione di sintesi)
7. Reazione desiderata, reazione indesiderata , decomposizione, fuga termica

L'accumulo di solito si riferisce al materiale che viene dosato durante una reazione semi-batch, che non reagisce immediatamente, o all'energia che viene accumulata perché la produzione di calore è maggiore della capacità di rimozione del calore.

Se la concentrazione di materia prima non reagita si accumula o si accumula, rappresenta un pericolo se il raffreddamento non riesce. Questo può essere misurato utilizzando un calorimetro di reazione determinando la velocità con cui viene generato il calore, rispetto alla velocità dell'aggiunta. È anche possibile utilizzare la spettroscopia FTIR in situ per misurare direttamente la concentrazione del reagente non reagito.

L'accumulo termico descrive la variazione del contenuto energetico di un sistema ed è causato dalla produzione di calore maggiore della capacità di rimozione del calore, con conseguente variazione di temperatura. La misurazione della capacità termica e della variazione di temperatura mediante un calorimetro di reazione consente il calcolo dell'accumulo termico e la derivazione del vero calore di reazione.

L'aumento della temperatura adiabatica è una proprietà che viene calcolata per ogni data reazione per indicare la potenziale gravità di un guasto di raffreddamento o di un altro disturbo del processo. Dipende dalla quantità totale di energia che viene rilasciata (entalpia di reazione), dalla massa totale della miscela di reazione e dalla capacità termica specifica del sistema. È di particolare importanza sapere se potrebbe portare la miscela di reazione a una temperatura in cui potrebbe verificarsi una reazione secondaria o una reazione di decomposizione. L'aumento della temperatura adiabatica è facilmente calcolabile utilizzando un calorimetro di reazione per fornire una semplice indicazione "nel peggiore dei casi" dell'aumento di temperatura. Calcoli più sofisticati, come quelli eseguiti da iC Safety, possono derivare parametri correlati come l'MTSR (Temperatura massima della reazione di sintesi) che è un parametro più utile per gli studi di scale-up.

La capacità termica o capacità termica specifica di un materiale descrive la quantità di energia necessaria per aumentare la temperatura di un chilogrammo di materiale di un grado Celsius. L'unità standard della capacità termica è quindi kJ/kg. K-1. Questa proprietà gioca un ruolo diretto nel calcolo del calore accumulato, dell'aumento della temperatura adiabatica e dell'MTSR. Poiché varia a seconda della natura del contenuto del reattore, è necessario determinare sperimentalmente la capacità termica della miscela nell'ambito dello studio di sicurezza del processo. Ciò conferisce l'ulteriore vantaggio che tali dati sono solitamente accolti con favore dagli ingegneri che lavorano sullo scale-up, poiché aiutano a calcolare il bilancio energetico complessivo del processo.

L'entalpia di reazione di una reazione chimica è la variazione di entalpia che si verifica quando le sostanze vengono trasformate da una reazione chimica. Dice allo scienziato quanta energia si sviluppa da un processo in totale e viene misurata utilizzando un calorimetro di reazione. L'entalpia di reazione della reazione viene calcolata integrando l'andamento del calore di reazione nel tempo.

Il tasso di produzione di calore o calore di reazione è correlato all'entalpia complessiva della reazione, ma considera come l'energia viene rilasciata in funzione del tempo. Questo è di fondamentale importanza, perché l'entalpia totale della reazione può non essere critica, ma la velocità con cui quell'energia viene rilasciata può fare la differenza tra un processo sicuro e uno pericoloso.

Il calore di reazione fornisce informazioni vitali riguardanti l'inizio e la fine della reazione, l'eventuale accumulo di reagenti, la massima evoluzione del calore, la cinetica di reazione e la capacità e la cinetica di raffreddamento del reattore necessarie. La velocità con cui viene prodotto il calore è influenzata da diversi fattori, tra cui la temperatura, la velocità di dosaggio, la concentrazione, la cinetica e la miscelazione.

La determinazione del calore di reazione richiede la conoscenza del bilancio complessivo del flusso di calore, compresa la quantità di energia che scorre attraverso la parete del reattore (qflow), la quantità che può essere aggiunta/consumata durante il dosaggio (qdos) e la quantità accumulata a causa dell'aumento della temperatura (qaccu). Il suo valore integrale rappresenta l'entalpia della reazione.

La temperatura massima della reazione di sintesi (MTSR) è una delle pietre miliari della sicurezza del processo chimico per un reattore semi-batch. Descrive l'evoluzione della temperatura dopo un guasto di raffreddamento a causa della quantità di materiale non reagito che era presente al momento del guasto di raffreddamento. A partire dalla temperatura di processo, il calcolo dell'MTSR viene eseguito dinamicamente per determinare la temperatura massima che la miscela di reazione raggiungerà, supponendo che tutta l'energia di reazione rimanga nel reattore (cioè il sistema sia o diventi adiabatico). Il calorimetro di reazione è uno strumento essenziale per la misurazione del calore di reazione, dell'accumulo di reagenti e dell'MTSR. È importante notare che questa proprietà riguarda solo la reazione (di sintesi) desiderata e che è necessario eseguire procedure aggiuntive (calorimetria differenziale a scansione, DSC) per comprendere gli effetti di eventuali successive reazioni secondarie o di decomposizione.

Una fuga termica o un'esplosione termica può essere la conseguenza di un processo adiabatico di una reazione o di una serie di reazioni. Si verifica quando il calore prodotto da una reazione esotermica si accumula portando ad un aumento della temperatura della miscela di reazione. Successivamente, la velocità di reazione aumenta portando ad un aumento della velocità di generazione di calore.

L'aumento della temperatura può innescare reazioni secondarie, come la decomposizione della massa di reazione, degli intermedi o del prodotto finale che porta a una fuga termica. Conducendo adeguati studi sulla sicurezza dei processi su scala di laboratorio, le condizioni che portano a una fuga termica possono essere identificate ed evitate prima che il processo venga scalato.

Studiando entrambi, le reazioni desiderate e potenzialmente indesiderate sono della massima importanza. Mentre le reazioni indesiderate vengono studiate utilizzando calorimetri adiabatici, fiasche di Dewar o DSC, la reazione desiderata viene tipicamente studiata con un calorimetro di reazione.

Il calorimetro di reazione può essere utilizzato per determinare fattori chiave come il calore di reazione, l'accumulo, l'aumento della temperatura adiabatica e l'MTSR al fine di comprendere le conseguenze di un guasto al raffreddamento. Infatti, viene utilizzato per determinare se la reazione di sintesi desiderata potrebbe causare l'instabilità del processo portando a una reazione secondaria.

Nella maggior parte dei casi, la reazione secondaria libera più energia e più velocemente della reazione desiderata, con l'impianto di produzione che non è in grado di rimuovere in sicurezza questa energia. Pertanto, è necessario progettare la reazione in modo che non si verifichino condizioni potenzialmente pericolose, o definire misure appropriate per garantire che il processo rimanga sempre sotto controllo in modo sicuro.

I calorimetri di reazione determinano una serie di parametri relativi alla sicurezza con elevata precisione. L'uso di sistemi progettati appositamente è fondamentale per la fornitura di dati calorimetrici precisi e di alta qualità.

I termostati METTLER TOLEDO sono dotati di esclusivi principi di raffreddamento istantaneo per fornire una risposta rapida e un controllo accurato per garantire le condizioni di lavoro migliori e più sicure.

L'uso di hardware appositamente progettato, insieme a un software avanzato e di facile utilizzo, garantisce che i parametri, come il calore specifico, il trasferimento di calore, il vero calore di reazione e l'accumulo di prodotto e calore, siano calcolati accuratamente durante l'intera reazione chimica. Ciò fornisce agli ingegneri chimici i dati essenziali per la sicurezza dei processi e lo scale-up.