Hướng dẫn Phân tích Độ ẩm

Cần thực hiện xác định độ ẩm một cách chính xác và nhanh chóng để có thể can thiệp kịp thời đối với quá trình sản xuất và tránh bị gián đoạn. Một phương pháp xác định độ ẩm nhanh và chính xác là đo nhiệt bằng Cân Phân tích Độ ẩm Halogen: Mẫu được cân và gia nhiệt bằng bộ bức xạ nhiệt hồng ngoại (đèn halogen). Hao hụt khối lượng được ghi lại liên tục và quá trình sấy sẽ kết thúc khi đạt được tiêu chí yêu cầu. Độ ẩm được tính toán tự động dựa trên chênh lệch khối lượng.

Cân phân tích độ ẩm halogen hoạt động theo nguyên tắc đo nhiệt, tức là ghi lại trọng lượng ban đầu của mẫu, sau đó bộ bức xạ nhiệt halogen sẽ sấy khô mẫu song song đó cân tích hợp liên tục ghi lại trọng lượng mẫu. Tổng trọng lượng hao hụt được hiểu là hàm lượng độ ẩm. Sấy khô bằng bộ bức xạ nhiệt halogen là một bước phát triển cao hơn của phương pháp sấy bằng tia hồng ngoại. Bộ phận gia nhiệt gồm một ống thủy tinh chứa khí halogen. Vì trọng lượng của bộ bức xạ nhiệt halogen rất nhỏ so với trọng lượng bộ bức xạ nhiệt hồng ngoại thông thường, nên có thể nhanh chóng đạt được công suất đốt nóng tối đa, khả năng kiểm soát tối ưu cũng như khả năng phân bố bức xạ nhiệt đồng nhất trên toàn bộ bề mặt mẫu. Đây là yếu tố quan trọng để đạt được kết quả có thể tái lặp.

Trái với lò sấy truyền thống, trong đó mẫu được gia nhiệt bằng phương pháp đối lưu và sấy khô trong thời gian dài, mẫu trong cân phân tích độ ẩm halogen sẽ hấp thụ bức xạ hồng ngoại (bức xạ nhiệt) từ đèn halogen và nóng lên rất nhanh.

Vì phép đo độ ẩm được thực hiện bằng Cân phân tích Độ ẩm theo quy trình chính xác tuyệt đối, nên độ chính xác và khả năng tái lặp có mối tương quan chặt chẽ với vị trí lắp đặt thiết bị. Để đảm bảo Cân phân tích Độ ẩm hoạt động ở điều kiện hoàn hảo, vui lòng tuân thủ các hướng dẫn được mô tả trong tài liệu trên.

Để đảm bảo kết quả đo chính xác, cần tuân thủ các thông tin sau khi quản lý, thời gian hiệu chuẩn và bảo dưỡng:

• Thường xuyên hiệu chỉnh (kiểm tra) và nếu cần, điều chỉnh mô-đun gia nhiệt, công suất nhiệt ổn định và khả năng tái lặp trong suốt thời gian hoạt động của thiết bị sẽ luôn được đảm bảo. Do đó, chúng tôi khuyến nghị nên có kế hoạch cụ thể để kiểm tra thiết bị cân và mô-đun gia nhiệt (tùy thuộc vào rủi ro).
• Để đảm bảo kết quả đo độ ẩm luôn chính xác, METTLER TOLEDO trân trọng giới thiệu đến khách hàng một sản phẩm độc đáo có tên SmartCal. Đây là loại chất nhạy với nhiệt và có hàm lượng độ ẩm xác định trước được sử dụng một lần duy nhất để kiểm tra chức năng tổng thể của thiết bị cân một cách nhanh chóng và dễ dàng. Quá trình kiểm tra bằng SmartCal được dựa trên các phép đo thông thường của cân phân tích độ ẩm. Tham khảo Hướng dẫn Sử dụng SmartCal để tìm hiểu thêm thông tin: Hướng dẫn Sử dụng Chất kiểm tra SmartCal cho Cân phân tích Độ ẩm
• Công tác bảo trì hàng năm do đội ngũ dịch vụ của METTLER TOLEDO thực hiện sẽ giúp đảm bảo chất lượng, độ chính xác của các phép đo và giá trị của cân phân tích độ ẩm halogen.

Sau khi tiến hành lấy mẫu, quá trình chuẩn bị mẫu chính xác cũng đóng một vai trò quan trọng để đạt được kết quả đáng tin cậy và có khả năng tái lặp cao.

• Đảm bảo độ hạt đồng nhất (kích thước hạt).
• Nếu cần, tăng diện tích bề mặt mẫu bằng cách chia thành nhiều mẫu nhỏ.
• Điều này đảm bảo độ ẩm được giải phóng nhanh chóng và hiệu quả hơn trong quá trình sấy khô (độ ẩm khuếch tán nhanh hơn trên bề mặt).
• Không nên gia nhiệt mẫu ở giai đoạn này vì sẽ làm mất độ ẩm trong quá trình chuẩn bị.
• Có thể tiến hành nghiền mẫu bằng các dụng cụ phù hợp, ví dụ: cối xay, máy nghiền (làm mát bằng nước) hoặc đơn giản hơn là cắt nhuyễn.

Thông thường, các yêu cầu pháp luật, tiêu chuẩn thương mại hoặc các hướng dẫn nội bộ của doanh nghiệp sẽ là cơ sở căn cứ để xác định phương pháp đo hàm lượng độ ẩm các chất. Phương pháp lò sấy (độ hao hụt khi sấy) hoặc chuẩn độ Karl Fischer thường được sử dụng làm quy trình chuẩn. Trong trường hợp này, mục đích là thu được kết quả tương đương với Cân phân tích Độ ẩm Halogen làm quy trình chuẩn (hoặc sai số so với giá trị chuẩn đã xác định trước và có thể tái lặp). Để đạt được mục đích này, cần phải điều chỉnh các thông số cài đặt như nhiệt độ sấy, chương trình sấy, trọng lượng mẫu cũng như thao tác xử lý mẫu. Tất cả hoạt động như vậy được gọi là triển khai phương pháp trong đó các tham số đã đề cập sẽ mô tả một phương pháp cụ thể.

Một số mẫu yêu cầu một quy trình đặc biệt để giúp xác định độ ẩm một cách chính xác và nhanh chóng. Phần này sẽ giới thiệu về các phương thức có thể thực hiện trên các loại mẫu như vậy nhằm tối ưu hóa khả năng đo hàm lượng độ ẩm.

Mẫu có độ lỏng và độ ẩm cao:

• Sử dụng bộ lọc sợi thủy tinh.
• Trừ bì trọng lượng bộ lọc với đĩa cân và sau đó đặt mẫu lên đĩa.
• Phương pháp sấy nhanh sẽ phù hợp với các mẫu có độ ẩm cao (> 30%).
• Trong quá trình này, cho phép vượt mức nhiệt độ mục tiêu 40% trong 3 phút để tăng tốc quá trình đo.
• Có thể áp dụng phương pháp sấy từng bước thay cho phương pháp sấy nhanh. Ở đây, có thể tùy ý lựa chọn nhiệt độ và khoảng thời gian gia tăng nhiệt.

Có nhiều quy trình đo khác nhau được phát triển để giúp xác định hàm lượng độ ẩm. Bảng dưới đây sẽ trình bày các công nghệ đo điển hình và mô tả về các ưu nhược điểm của các quy trình này.

Độ ẩm (hàm lượng độ ẩm): Trong các quá trình đo nhiệt, độ ẩm của vật liệu bao gồm tất cả các chất bay hơi khi gia nhiệt và góp phần làm hao hụt trọng lượng của vật liệu. Ngoài nước, các chất này cũng có thể là cồn hoặc các sản phẩm phân hủy. Khi sử dụng các phương pháp đo nhiệt (sấy khô bằng tia hồng ngoại, halogen, lò vi sóng hoặc lò sấy) không có sự khác biệt giữa nước và các thành phần dễ bay hơi.

Quy trình lò sấy: Phương pháp đo nhiệt để xác định độ ẩm của mẫu. Mẫu được sấy khô trong lò sấy theo một khoảng thời gian xác định ở nhiệt độ không đổi. Phần trăm độ ẩm được xác định dựa trên chênh lệch trọng lượng trước và sau khi sấy. Vì nhiều lý do mang tính lịch sử, quy trình này thường cần tuân thủ một phần của quy định pháp luật (Quy định về thực phẩm, USP, v.v.).