Thời gian cảm ứng oxy hóa

Nhiều hợp chất hữu cơ có xu hướng trải qua phản ứng oxy hóa khi có mặt oxy, ngay cả ở nhiệt độ thấp. Tuy nhiên, một số loại chất khi ở điều kiện đẳng nhiệt sẽ biểu hiện một khoảng thời gian cảm ứng trong đó không xảy ra phản ứng với oxy. Khoảng thời gian này được gọi là Thời gian cảm ứng oxy hóa (OIT). Sau giai đoạn này, phản ứng với oxy xảy ra với tốc độ ngày càng tăng.

Các loại chất thể hiện tính chất này là:

• Polyolefin (chủ yếu là Polyethylene và Polypropylene)
• Mỡ và dầu bôi trơn
• Dầu và mỡ ăn được

OIT thường được sử dụng để nghiên cứu tính ổn định của các vật liệu trên trong quá trình phát triển quy trình và kiểm soát chất lượng. Thử nghiệm được sử dụng để đánh giá mức độ ổn định của vật liệu bằng cách xác định thời gian bắt đầu phân hủy oxy hóa. Phép đo được thực hiện trong môi trường có oxy ở nhiệt độ đủ cao để đảm bảo quá trình phân hủy bắt đầu trong khoảng thời gian hợp lý. OIT được thực hiện trong điều kiện tăng tốc để rút ngắn thời gian đo nhằm mang lại tính khả thi thực tế.

Nhiệt độ bắt đầu quá trình oxy hóa hoặc OOT là nhiệt độ tại đó quan sát thấy quá trình oxy hóa của mẫu. Tương tự như OIT, OOT cũng là thước đo tương đối về độ ổn định của vật liệu thử đối với quá trình oxy hóa. OOT càng cao thì vật liệu càng ổn định.

OIT là thời gian từ khi tiếp xúc với oxy lần đầu cho đến khi bắt đầu phân hủy tỏa nhiệt ở nhiệt độ đẳng nhiệt của phép thử. Nó đưa ra thước đo tương đối về độ ổn định của vật liệu thử đối với quá trình oxy hóa. OIT càng dài thì vật liệu càng ổn định. Như được hiển thị trong sơ đồ, OIT là thời gian từ khi tiếp xúc với oxy ban đầu (t ₀ ) đến khi bắt đầu quá trình oxy hóa (t _{khởi phát} ).

OOT hoặc Nhiệt độ bắt đầu oxy hóa là nhiệt độ khi bắt đầu phân hủy tỏa nhiệt được đo ở tốc độ gia nhiệt nhất định trong môi trường oxy hóa. Thử nghiệm OOT là một thử nghiệm động và được đo ở tốc độ gia nhiệt xác định khi có không khí hoặc oxy nguyên chất. Mẫu được gia nhiệt trong mô-đun DSC trong nồi nấu kim loại mở với tốc độ gia nhiệt thích hợp là 10 K/phút cho đến khi phản ứng oxy hóa tỏa nhiệt bắt đầu. Điều này được thể hiện qua sự gia tăng đột ngột của dòng nhiệt trong sơ đồ bên phải. Đánh giá sự khởi đầu của đường cong sẽ cho giá trị của OOT.

HP DSC có thể dễ dàng được mở rộng thành Hệ thống phát quang hóa học HP DSC.

Phát quang hóa học là bức xạ ánh sáng được tạo ra khi một số vật liệu bị oxy hóa. Thiết bị này đồng thời phát hiện sự phát xạ ánh sáng và dòng nhiệt từ mẫu chịu áp suất khí được kiểm soát chính xác ở nhiệt độ cụ thể.

Trong ví dụ xác định OIT của dầu động cơ này, đường cong đo DSC thể hiện hiệu ứng tỏa nhiệt mạnh sau khoảng 66 phút tương ứng với thời điểm bắt đầu quá trình oxy hóa dầu.

Sự khởi đầu của quá trình oxy hóa cũng được thể hiện rõ ràng từ đường cong đo độ phát quang hóa học. Cường độ phát quang hóa học đầu tiên giảm dần do sự phân hủy oxy hóa của các chất ổn định và sau đó tăng đột ngột khi dầu có biểu hiện oxy hóa.

Một tiêu chuẩn hoặc định mức cung cấp một phương pháp thử nghiệm được thiết kế khoa học được chấp nhận trên toàn cầu. Việc sử dụng các phương pháp này đảm bảo tính đồng nhất trong quy trình thử nghiệm cũng như là cơ sở để so sánh kết quả giữa các phòng thí nghiệm. Việc áp dụng phương pháp tiêu chuẩn giúp giảm thiểu công việc xác nhận phương pháp, đây là điều kiện tiên quyết để phê duyệt đảm bảo chất lượng. Phân tích OIT trong điều kiện môi trường xung quanh và trong điều kiện áp suất cao có các phương pháp Tiêu chuẩn Quốc tế chuyên dụng như ASTM, EN, ISO và CEC. Tuy nhiên, đối với OOT, cho đến nay vẫn có một phương pháp tiêu chuẩn duy nhất của ASTM. Danh sách các chỉ tiêu tiêu chuẩn liên quan đến Phân tích Nhiệt được đưa ra trong liên kết bên dưới.

Kết quả OIT bị ảnh hưởng bởi các hệ số hiệu chuẩn của thiết bị. Do đó, điều quan trọng là thiết bị phải được hiệu chuẩn đúng cách, nếu không thì cần phải điều chỉnh nhiệt độ. Các chất tham chiếu được chứng nhận có sẵn từ LGC và NIST được sử dụng cho các quy trình hiệu chuẩn và điều chỉnh thông thường.

Phân tích OIT được thực hiện trong điều kiện đẳng nhiệt ở nhiệt độ đã chọn. Do đó việc điều chỉnh nhiệt độ cho các điều kiện đẳng nhiệt như vậy là rất quan trọng. Đối với điều này, chất tham chiếu được sử dụng cho một nhiệt độ cụ thể thay vì một phạm vi nhiệt độ.

Phần mềm S TA R ^e đi kèm với các phương pháp sẵn sàng sử dụng để kiểm tra nhanh trạng thái thiết bị cũng như các phương pháp hiệu chuẩn và điều chỉnh chuyên dụng cho một hoặc một tổ hợp các chất tham chiếu khác nhau. Việc lựa chọn tham chiếu sẽ phụ thuộc vào phạm vi nhiệt độ làm việc của người dùng.

1. Để thiết bị ổn định trước khi bắt đầu thí nghiệm.
2. Để báo cáo, không xem xét phép đo đầu tiên sau khi bật thiết bị.
3. Kiểm tra hiệu chuẩn thiết bị trước khi thực hiện thí nghiệm. Đối với các thí nghiệm OIT, việc điều chỉnh nhiệt độ thích hợp là rất quan trọng.
4. Duy trì số lượng mẫu thống nhất trong nhiều phép đo.
5. Rải đều mẫu xuống đáy chén nung. Đối với các mẫu dạng lỏng, đảm bảo rằng nó phủ kín mép đáy của chén nung.
6. Mẫu phải được đo trong chảo mở hoặc đóng một phần bằng nắp được đục năm lỗ 1 mm để ngăn chặn các sản phẩm oxy hóa thoát ra ngoài.
7. Xem xét điều kiện thực tế, thay đổi nhiệt độ đo để đạt được kết quả OIT trong giới hạn.
8. Nếu một mẫu hoặc các sản phẩm oxy hóa của nó tràn vào cảm biến trong khi đo, hãy thực hiện chạy đốt để làm sạch trước khi tiến hành mẫu tiếp theo.