Sprievodca analýzou vlhkosti

Stanovenie vlhkosti musí byť vykonané spoľahlivo a rýchlo, aby bolo možné rýchlo zasiahnuť v procese výroby a vyhnúť sa prerušeniam. Jedným rýchlym a presným spôsobom stanovenia vlhkosti je termogravimetrické meranie pomocou halogénového analyzátora vlhkosti: vzorka sa zváži a zahrieva infračerveným žiaričom (halogénovou lampou). Strata hmotnosti sa priebežne zaznamenáva a sušenie končí, keď je dosiahnutý definovaný kritérium. Obsah vlhkosti sa automaticky vypočíta z rozdielu hmotnosti.

Halogénový analyzátor vlhkosti pracuje na princípe termogravimetrie, t.j. zaznamená sa počiatočná hmotnosť vzorky, potom ju halogénový žiarič vysuší, zatiaľ čo integrovaná váha neustále zaznamenáva hmotnosť vzorky. Celková strata hmotnosti sa interpretuje ako obsah vlhkosti. Sušenie pomocou halogénového žiariča je ďalším vývojom infračerveného sušenia. Ohrievací prvok tvorí sklenená trubica naplnená halogénovým plynom. Keďže hmotnosť halogénového žiariča je veľmi nízka v porovnaní s konvenčným infračerveným žiaričom, maximálny výkon ohrievania je dosiahnutý rýchlo a dosahuje sa vynikajúca ovládateľnosť. V kombinácii s rovnomerným rozložením tepelného žiarenia po celej ploche vzorky je to nevyhnutné pre dosiahnutie opakovateľných výsledkov.

Na rozdiel od tradičnej rúry, kde sa vzorka zahrieva konvekciou a suší dlhý čas, vzorka v halogénovom analyzátore vlhkosti absorbuje infračervené žiarenie (tepelné žiarenie) z halogénovej lampy a tým sa veľmi rýchlo zahrieva.

Keďže meranie vlhkosti pomocou analyzátora vlhkosti je založené na vysoko presnom vážení, presnosť a opakovateľnosť sú úzko späté s umiestnením prístroja. Aby váš analyzátor vlhkosti pracoval za najlepších podmienok, dodržujte prosím pokyny uvedené v hore uvedenom dokumente.

Aby sa zabezpečili presné výsledky merania, je potrebné dodržiavať nasledujúce informácie o starostlivosti, intervaloch kalibrácie a údržbe:

• Pravidelnou kalibráciou (skúšaním) a v prípade potreby justovaním ohrievacieho modulu zabezpečíte konzistentný a reprodukovateľný výkon ohrievania počas celej životnosti vášho prístroja. Odporúčame preto definovať intervaly skúšania vážiacej jednotky a ohrievacieho modulu (v závislosti od rizika).
• Aby ste vždy zabezpečili kvalitné výsledky merania vlhkosti, METTLER TOLEDO ponúka SmartCal™. Táto jedinečná teplotne citlivá látka so známym obsahom vlhkosti sa používa v jednom teste na rýchle a jednoduché overenie celkovej funkčnosti prístroja. Test SmartCal je založený na bežnom meraní pomocou analyzátora vlhkosti. Viac informácií nájdete v používateľskej príručke SmartCal: Používateľská príručka SmartCal pre testovaciu látku analyzátora vlhkosti
  
• Ročná údržba vykonávaná servisným tímom METTLER TOLEDO zaručí kvalitu, presnosť merania a zachovanie hodnoty vášho halogénového analyzátora vlhkosti.

Správna príprava vzoriek po ich odobratí je tiež kľúčová pre opakovateľné a spoľahlivé výsledky.

• Zabezpečte rovnomernú granuláciu (veľkosť častíc).
• V prípade potreby zväčšite povrch vzorky jej rozbitím.
• Tým sa zabezpečí lepšie a rýchlejšie uvoľňovanie vlhkosti počas sušenia (rýchlejšia difúzia vlhkosti na povrch).
• Vzorka by v tejto fáze nemala byť zahrievaná, pretože by to spôsobilo stratu vlhkosti počas prípravy.
• Mechanické drvenie možno vykonať napr. pomocou mortára, mlynčeka (vodou chladeného) alebo jednoducho rezaním.

Často existujú zákonné požiadavky, štandardy bežne používané v obchode alebo interné firemné pokyny pre látky, ktoré definujú metódu stanovenia obsahu vlhkosti. Referenčnou metódou je zvyčajne metóda v sušiarni (strata sušením) alebo Karl Fischerova titrácia. V takýchto prípadoch je cieľom dosiahnuť rovnaké výsledky s halogénovým analyzátorom vlhkosti ako s referenčnou metódou (alebo aby odchýlka od referenčnej hodnoty bola známa a reprodukovateľná). Na dosiahnutie tohto cieľa je potrebné upraviť nastavenia parametrov, ako je teplota sušenia, program sušenia a hmotnosť vzorky, ako aj manipulácia so vzorkou. Toto sa nazýva vývoj metódy, kde uvedené parametre opisujú metódu.

Niektoré vzorky vyžadujú špeciálny postup na rýchle a správne stanovenie vlhkosti. Táto časť obsahuje informácie o tom, ako môžete pracovať s takýmito vzorkami na optimalizáciu stanovenia vlhkosti.

Kvapalné a veľmi vlhké vzorky:

• Použite sklenené vláknové filtre.
• Tarujte filter spolu s miskou na vzorku a potom naň položte vzorku.
• Rýchle sušenie je vhodné pre vzorky s veľmi vysokým obsahom vlhkosti (> 30%).
• Pri tomto procese sa cieľová teplota prekročí o 40 % na 3 minúty, aby sa urýchlil merací proces.
• Alternatívou k rýchlemu sušeniu je stupňovité sušenie. Tu je možné voľne nastaviť dobu zvyšovania teploty a samotnú teplotu.

Boli vyvinuté rôzne meracie postupy na stanovenie obsahu vlhkosti. Nižšie uvedená tabuľka ukazuje výber typických meracích technológií a popisuje výhody a nevýhody týchto postupov.

Vlhkosť (obsah vlhkosti): V termogravimetrických procesoch vlhkosť materiálu zahŕňa všetky látky, ktoré sa vyparujú počas zahrievania a tým prispievajú k strate hmotnosti materiálu. Okrem vody to môže zahŕňať aj alkohol alebo produkty rozkladu. Pri použití termogravimetrických meracích metód (sušenie pomocou infračerveného žiarenia, halogénu, mikrovĺn alebo pecí) sa nerozlišuje medzi vodou a vysoko prchavými zložkami.

Postup sušenia v peci: Termogravimetrická metóda na stanovenie obsahu vlhkosti vo vzorke. Táto vzorka sa suší v peci po definovanú dobu pri konštantnej teplote. Percentuálny obsah vlhkosti sa určuje z rozdielu hmotnosti pred a po sušení. Z historických dôvodov tento postup často tvorí súčasť legislatívy (potravinové predpisy, USP a pod.).