Reakcijski kalorimetri

Živjo, moje ime je Dom Hebro in tukaj sem, da vam pomagam kar najbolje izkoristiti informacije, podatke, ki jih dobite iz instrumentov Mettler Toledo. Veliko ljudi me sprašuje, kako lahko zaznajo tveganje pri procesu na laboratorijska tehtnica, še preden ga prenesejo na obratno merilo. In tukaj sem izbral primer, na katerega sem nedavno naletel, kjer si bomo ogledali tri parametre procesne varnosti, ki so ključni pri zgodnji oceni varnosti za implementacijo v večjem obsegu. Prvi je ugotavljanje, kdaj imate visoko trenutno sproščanje toplote. Če to pri velikem obsegu ni ustrezno nadzorovano ali preverjeno, se lahko kemijski proces razvije izpod nadzora. Drugič bomo opredelili in preučili primer, kjer je zakasnjen začetek lahko varnostni problem, pa tudi zato, ker lahko vodi do izdelka slabe kakovosti. Na koncu bomo pogledali kopičenje toplote, najprej ga opredelili, nato pa videli, kako lahko posledično povišanje temperature dejansko pomeni tveganje nenadzorovanega eksoterma pri večjem obsegu. Prav, tukaj je kemija. Gre za dvostopenjsko kemijo, kjer imate najprej dvojno deprotoniranje z uporabo močne baze, heksil litija, v drugi stopnji pa nastali anion z uporabo kisika kot oksidanta preide v benzil alkohol. Za namen študije uporabljamo EasyMax za natančen in avtomatiziran nadzor reakcijskih spremenljivk. Uporabljamo kalorimetrični komplet, ki je dodatek za EasyMax, pa tudi programski vmesnik, potreben za izvajanje kalorimetrije. Programska oprema je iControl. Prav, zdaj bom preklopil na stran programske opreme iControl, da vam pokažem, kako razlagati rezultate. Prav, vijolično je toplota, ki jo lahko odčitate na levi osi. Zeleno je profil doziranja za močno bazo heksil litij, ki ga lahko odčitate na desni strani zaslona. Količina pa se giblje od nič do približno 45 mililitrov baze v zmes za dodajanje. Na levi strani si lahko ogledate prvo stopnjo deprotoniranja, en ekvivalent heksil litija. Ko to pogledam, sklepam, da je reakcija pod nadzorom doziranja, ker reakcijska toplota takoj po začetku doziranja naraste do najvišje, stabilne ravni. Ostane pri stalni hitrosti, kar pomeni, da ima reakcija stalno hitrost, in ko brizga preneha dodajati, ker jo je treba ponovno napolniti, se toplotni profil vrne na nič. Brizga se ponovno napolni in nato začne dodajati drugi ekvivalent baze, pri čemer lahko vidite drugi pravokotni signal, kjer je količina energije dejansko približno polovica tiste med prvo deprotonacijo. To lahko vidite, če pogledate trenutni toplotni profil, 2,53 W energije v primerjavi s 5,5 W, skupna toplota pa je bila približno 9 kJ oziroma približno 4 kJ v drugi stopnji deprotoniranja. Prav, čeprav je reakcija precej eksotermna, jo je mogoče izjemno dobro nadzorovati z dozirno hitrostjo. Zdaj bi vam rad pokazal drugo stopnjo, ki je za mojo implementacijo v večjem obsegu precej zahtevnejša. Govorim o oksidaciji nastalega aniona s kisikom v benzil alkohol. V tem trenutku je bil v posodo uveden kisik in vidite, da toplota narašča z nič na približno, bi rekel, tri, štiri vate v približno 10, 15 minutah. Če bi bili takrat v laboratoriju, bi lahko sklepali, da je reakcija skoraj brez dogodkov in da se reakcija obnaša dobro. Če pa bi za trenutek zapustili laboratorij, bi lahko spregledali tisti velik porast temperature in nenadno povečanje energije, ki pri 100-mililitrskem obsegu naraste na približno 60 W, kar ustreza približno 650 W ali 600 W pri litrskem obsegu. Torej resnično takšno energijo, ki je ni mogoče izvajati pri obsegu, večjem od nekaj litrov, morda na laboratorijska tehtnica. Zato morate to res zaznati, preden razmislite o kakršnem koli varnem povečevanju obsega. Prav? Gre za nenadno povečanje energije, ki se po nekaj minutah spet zniža na nič. Tako zelo nenadno. V redu? Upam, da se vam je ta primer zdel koristen. Za zaključek pa bi vam rad dal še nekaj referenc, eno iz leta 2010, prvo, kjer boste našli uporabo EZMax za zgodnje preverjanje toplote. Drugi primer je z RC1 za oceno procesne varnosti, kako se običajno uporablja. Dajem vam spletno povezavo do strani, kjer boste našli več informacij o kalorimetriji na splošno, pa tudi informacije o EasyMax, OptiMax in RC1 ter na koncu povezavo do bloga Autochem. Hvala.