有機合成装置による反応熱量評価

Q: 反応熱量測定とは何ですか?

反応熱量測定は、化学反応または物理プロセスから放出される熱を測定し、反応の熱化学と 速度論 の基礎を提供します。得られた情報は、化学反応の経時的な熱放出を説明し、それを実験室からプラントに安全に伝達するために不可欠です。反応熱量測定は、予期しない挙動を明らかにし、スケーラビリティの問題を可視化して定量化できるようにします。また、熱や物質の移動や混合に関連する問題を特定するのにも役立ち、特定の反応やプロセスの正しい温度、攪拌、または投与プロファイルを決定することができます。得られた情報は、その後、プロセスのリスク、スケーラビリティ、および重要度を評価するために使用されます。反応熱量測定データを使用して、制御された正確で再現性のある環境でプロセスパラメータを特性評価、最適化、および理解し、安全なスケールアップと製造への移行を可能にします。

プロセス安全設計とスケールアップ

反応熱量計は、化学反応や物理反応によって放出または吸収されるエネルギーの量を測定するために、化学および医薬品開発の科学者が使用するツールです。

これは通常、反応塊の温度が監視され、関連するすべての重要なプロセスパラメータとともに正確に制御される可変サイズの攪拌タンク反応器で構成されています。

反応熱量計は、プロセスのような条件下での化学プロセスの調査を可能にし、プロセスのスケーラビリティと安全性に関する完全な情報を提供します。

開発の段階によっては、追加情報も関連する場合があります。したがって、補完的なデータ(赤外線、ラマン、HPLCなどの分析データなど)を収集し、熱流データと統合することができます。

反応熱量測定装置の詳細については、今すぐお問い合わせください。

RC1mx HFCal™

安全なプロセスのスケールアップ検討

温度範囲: -70 °C – 300 °C
使用容量: 100 mL – 22 L

Optimax HFCal™

スケールに依存しない条件を得る

温度範囲: -40 °C – 180 °C
使用容量: 150 mL – 1,000 mL

EasyMax 402 HFCal™

安全なスクリーニングのための熱量測定

温度範囲: -40 °C – 180 °C
使用容量: 80 mL – 400 mL

EasyMax 102 HFCal™

安全なスクリーニングのための熱量測定

温度範囲: -40 °C – 180 °C
使用容量: 40 mL – 100 mL

EasyMax 102 LT HFCal™

安全なスクリーニングのための熱量測定.

温度範囲: -90 °C – 80 °C
使用容量: 40 mL – 100 mL

RC1mx™ 反応熱量計は、プロセスのような条件下での熱プロファイル、化学変換、および熱伝達を測定するための業界の 「ゴールドスタンダード」 です。RC1mxは、高性能サーモスタットを中心に据えた最新のソリューションを提供します。RC1mxを使用すると、化学エンジニアと安全エンジニアは、安全な条件下でプロセスを最適化しながら、すべての重要なプロセスパラメータを決定し、大規模な故障リスクを減らすことができます。

OptiMax HFCal、 EasyMax 402 HFCal、および EasyMax 102 HFCal は、合成ワークステーションと反応熱量計の利点を組み合わせた小規模な熱流熱量計です。これらの熱量測定装置は、プロセスの安全性スクリーニングとスケールアップ用に設計されており、開発プロセスの早い段階で関連する反応情報を提供します。

リアルタイム反応熱量測定データ

化学プロセスの開発と最適化には、最善の決定を下すために、さまざまな種類の情報を決定する必要があります。赤外線(IR)、ラマン、粒度分布、濃度などの分析データをオンラインかつリアルタイムで収集し、動力学モデルを作成し、メカニズムの非対称性を得るのが一般的です。熱放出データをリアルタイムで収集することは、安全で持続可能な化学プロセスを設計するために絶対に必要です。

反応のスキャンで熱放出をリアルタイムでスキャンできるリアクターシステムは、反応の進行状況に関する即時のフィードバックを提供し、ユーザーがすぐに是正措置を講じることを可能にします。リアルタイムのオンライン熱データは、反応物の添加速度、圧力の制御、攪拌速度、またはその他のプロセスパラメータなどの重要なプロセスパラメータを調整することにより、プロセスを制御するためによく使用されます。

RTCal™リアクターでは、研究者はリアルタイムで反応を追跡できる PAT(プロセス分析技術) ツールを使用します。反応の進行に関する貴重な熱情報を、専門知識を必要とせずに提供します。RTCal™テクノロジーは、原子炉に組み込まれた熱流束センサーを使用して、原子炉の壁を横切る熱の流れを検出します。

RTCal™による熱データの測定は、反応質量の特性や挙動に依存しません。したがって、反応前、反応中、または反応後にキャリブレーション手順を実行する必要がなく、実験時間が大幅に短縮されます。

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あらゆる規模の安全なプロセス

メトラー・トレドの反応熱量計は、ラボスケールからプラントスケールまでの安全性スクリーニングを可能にし、安全で堅牢なスケールアップを実現します。プロセスがスケールアップされるたびに、パフォーマンスや結果に影響を与える重要な変数を調査する必要があります。場合によっては、出発材料が高価または不足している、大型船舶で制御が困難な条件、または潜在的な安全上の問題のために、選択したルートがスケーラブルでなく、したがって変更する必要があります。

これには、投与速度、混合、物質移動などのスケール依存変数の調査が必要です。しかし、プロセスを安全に製造に移行するための重要な情報の1つは、放出される総熱、熱放出率、反応物またはエネルギーの蓄積、および反応質量と個々のコンポーネントの安定性を理解することです。

反応熱量測定研究は、重要なプロセスパラメータと、それらがプロセス、製造可能性、収率、および製品または中間体の品質に与える影響の証拠を提供します。

化学反応は、濃度、添加速度、温度、溶媒、触媒、pH値などのいくつかのパラメータに影響されるため、オンライン分析ツールや自動サンプリングツールを反応熱量計にシームレスに統合することで、研究の価値が大幅に向上します。

熱量測定と分析情報の両方を含む豊富なデータ実験は、安全で堅牢なプロセスを迅速に開発し、それらをラボからプラントに効果的に転送するための今日のニーズを効果的にサポートします。

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亜周囲温度でのケミストリー

LowTemp (LT) リアクターモデルは、新しい合成経路の発見、プロセスの最適化、およびサブアンビエント条件下での有機金属金属化反応やリチウム化反応などの反応の設計のために、温度設計空間を -90°C まで拡張します。

0°C、-21°C (氷中の塩化ナトリウム)、-78°C(アセトン/ドライアイス)の離散温度を持つ従来の機器とは異なり、当社のLowTempリアクターは、無人でも幅広い温度範囲で実験条件を正確に制御します。

EasyMax LTとHFCalアップグレードキットを組み合わせることで、最も極端な温度でのケミストリーをカバーできます。

プロセス安全性スクリーニングにおける熱量測定

新しい化学品や医薬品を市場に投入するには、革新的なアイデア、創造的な研究者、効果的な開発ワークフローをサポートする最新のツールが必要です。反応熱量計は、以下のことを可能にします。

材料不足のため、小規模で実施する実験
正確なデータ収集
統計的アプローチへのデータ応用(例: 実験計画法(DoE)研究)
開発の初期段階でスケーラビリティと安全性の問題を特定する自信

包括的なプロセス安全性研究

反応熱量計は、関連する安全パラメータを計算し、潜在的なリスクを理解するための信頼性の高いデータを提供します。安全性への配慮を改善するために、反応熱量計は多くの場合、ソフトウェアと組み合わせて次のことを行います。

反応熱量測定データを安全性情報に自動変換
熱リスクの分析(熱蓄積、ΔTadiabatic、MTSRなど)
レポートの自動生成と共有

Dynochemによるプロセス開発の加速

Dynochem化学反応モデリングソフトウェアは、反応をスケールアップする際に効果的な混合と熱伝達を保証します。ラボ、パイロット、生産規模のリアクターを簡単かつ迅速に比較し、リアクター間のプロセス移行を安全に加速するための適切な混合パラメータを見つけます。反応熱量測定とDynochemモデリングから得られるデータにより、スケール全体で化学プロセスの安全性とプロセス性能を迅速に確保します。

反応熱量測定に関するFAQ

反応熱量測定とは何ですか?

反応熱量測定は、化学反応または物理プロセスから放出される熱を測定し、反応の熱化学と速度論の基礎を提供します。

得られた情報は、化学反応の経時的な熱放出を説明し、それを実験室からプラントに安全に伝達するために不可欠です。

反応熱量測定は、予期しない挙動を明らかにし、スケーラビリティの問題を可視化して定量化できるようにします。また、熱や物質の移動や混合に関連する問題を特定するのにも役立ち、特定の反応やプロセスの正しい温度、攪拌、または投与プロファイルを決定することができます。得られた情報は、その後、プロセスのリスク、スケーラビリティ、および重要度を評価するために使用されます。

反応熱量測定データを使用して、制御された正確で再現性のある環境でプロセスパラメータを特性評価、最適化、および理解し、安全なスケールアップと製造への移行を可能にします。

熱流熱量測定とは何ですか?

熱流熱量測定は、化学反応または物理プロセスによって放出される熱を測定するための最も簡単で堅牢な方法です。メトラー・トレドのすべての反応熱量測定ワークステーションでサポートされています。熱流熱量測定は感度が高く、ほとんどの条件下で適用可能であり、優れた再現性を提供します。

熱流熱量測定の原理は、反応器の壁面全体の温度差を測定し、その熱伝達係数を測定することで熱流に変換することに基づいています。

熱伝達係数は、化学的性質の種類、反応条件、および反応器材料によって異なり、参照電気ヒーターを使用して決定されます。

実際の正確なデータを取得するために、各ワークステーションと反応器には、反応器壁の熱伝導率と厚さ、反応質量膜の熱抵抗、および油膜の熱抵抗を考慮して、反応器壁を通る熱流を補正する熱解析(Ta)モデルが用意されています。

熱流熱量測定の方法は、小規模と大規模の両方に適用でき、すべての化学プロセス開発プロジェクト、プロセススケールアップ、および化学プロセスの安全性調査の基礎となっています。

反応熱量測定の価値は何ですか?

反応熱量計は、大規模なプロセスを効率的かつ安全に開発することを可能にします。

反応がラボからプラントへとスケールアップすると、さまざまな理由でスケーラビリティの問題が突然発生する可能性があります。最悪の場合、未確認の反応リスクが暴走反応につながり、その後に爆発する可能性があります。熱事故の原因は、多くの場合、次の原因に起因します。

プロセスの化学的性質または熱化学についての理解の欠如
熱を抜くことができない
混合動作が悪い、または十分に理解されていない
人的要因

インシデントは、ラボ規模で関連データを特定することで回避できます。ラボでの作業は、反応熱量計を使用してプロセスのような条件下で行われるため、結果をより大きなスケールの運用に直接適用できます。

反応熱量測定は、高度なプロセス理解を提供し、必要な手順を日常的かつ堅牢に、必要な品質基準で実行できます。

どのような条件下でも、正確で精密な熱量測定データをどのように取得できますか?

正確で精密な熱流データは、ラボからプラントへの移行に不可欠です。高性能な冷暖房システムと高感度の温度測定・制御システムの組み合わせは、化学プロセスに関する正確で精密な熱情報を取得するための前提条件です。これには、反応の熱、総熱流バランス、質量と熱伝達、および反応質量の比熱に関する詳細が含まれます。

化学プロセス自体の総熱流収支には、熱の蓄積、反応物や溶媒の添加による熱交換、粘度の変化による熱、熱損失など、さまざまな熱影響が含まれます。

温度変化条件下で実行される反応では、反応の熱 (時間の関数として放出される熱) の計算において、熱の蓄積が重要な要素になります。この場合、等温温度制御から非等温温度制御への補正が不可欠であり、熱解析 (Ta) モデルが非常に重要な役割を果たします。

メトラー・トレドの反応熱量計と iControlソフトウェアスイートは、高度な計算アルゴリズムを使用しています。これらは、リアクター壁の動的挙動、容器の熱容量、およびリアクターインサートを考慮に入れており、最高の精度と精度の熱量測定データを提供します。

反応熱とは何ですか?

反応熱、または反応エンタルピーは、化学反応中に放出または吸収されるエネルギーです。反応物が生成物に変換されるとき、それはエネルギー含有量がどのように変化するかを表します。吸熱反応(熱吸収反応)と発熱反応(熱放出反応)がありますが、化学および製薬分野で行われる反応の大部分は発熱性です。反応熱は、化学研究、スケールアップ、安全性などで利用される熱力学的特性の1つであり、ラボスケールから生産までのプロセスをスケールアップします。

反応熱と反応エンタルピーについての詳細をご覧ください。

反応熱量計をサードパーティのアクセサリに接続できますか?

Easy Control Box(ECB)アクセサリ(別売)は、センサー、ドージング、サンプリングソリューションなどのサードパーティデバイスの反応熱量計の自動制御とデータキャプチャを拡張します。

ECBは、投与制御機能を提供し、市販のポンプと天秤を簡単に接続して、事前にプログラムされた自動重量式または容積式式投与を行うことができます。このアクセサリには、SmartConnectテクノロジーセンサーを使用したプラグアンドプレイの測定機能があります。制御要素は自動的に認識されるため、原子炉システムの構成が簡単になります。

Easy Control Box(ECB)の詳細をご覧ください。

反応熱量測定のリソース

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