Webinar om termisk analyse på DSC og dens anvendelser
Webinar - On Demand

Differentiel scanningskalorimetri (DSC) - Det grundlæggende og anvendelser

Webinar - On Demand

DSC bruges til at forstå materialeegenskaber, såsom krystallisering eller glasovergang, som en funktion af temperaturen. Dette webinar præsenterer det grundlæggende om DSC plus typiske anvendelser for forskellige brancher.

Dette er billedets Alt Text
Dette er billedets Alt Text

Tekstkomponent

DSC bruges til at måle termiske virkninger, undersøge termiske processer og karakterisere, identificere eller blot sammenligne materialer. Specifikt kan DSC bestemme varmekapaciteter og entalpiændringer (varmestrøm) for faseovergange som en funktion af temperatur eller tid.

Hvorfor bruge DSC? Oplev DSC i vores informative webinar

Webinaret begynder med at lede dig gennem de grundlæggende principper af DSC, ved at følge eksemplet METTLER TOLEDOs DSC 1. Ved hjælp af rigtige eksempler fortsætter det med at beskrive dens forskellige anvendelser for diverse brancher. Webinaret afsluttes med et omfattende resumé af beskeder, der kan tages med hjem.

English

En alsidig og praktisk metode i termisk analyse

DSC er hurtig, meget følsom og brugervenlig (f.eks. kun en lille mængde prøve er nødvendig). Dens alsidighed gør den også anvendelig for en lang række brancher og anvendelser, herunder kvalitetskontrol, produktion eller F&U. DSC kan for eksempel bruges til at undersøge polymerer (såsom termoplast, hærdeplast og elastomerer), klæbemidler, fødevarer, lægemidler, kemikalier og meget mere.

Differentiel scanningskalorimetri

Mine damer og herrer

Velkommen til dette seminar om differentiel scanningskalorimetri - eller DSC som det normalt kaldes.

DSC er den mest anvendte teknik i termisk analyse. Den bruges til at studere materialernes adfærd som en funktion af temperatur eller tid. Smeltepunkter, krystalliseringsadfærd og kemiske reaktioner er blot nogle af de mange egenskaber og processer, der kan måles af DSC.

Indholdsfortegnelse

I løbet af dette seminar vil jeg forklare de grundlæggende principper for differentiel scanningskalorimetri og introducere et højpræsterende DSC-instrument.

Jeg vil også gerne påpege en række vigtige designfunktioner og forklare deres funktionalitet.

Endelig vil jeg præsentere flere eksempler for at illustrere forskellige anvendelsesmuligheder for DSC.

Principper for DSC

Differentiel scanningskalorimetri måler varmestrømmen produceret i en prøve, når den opvarmes, afkøles eller holdes isotermt ved konstant temperatur. En prøve kan undergå en eller flere faseændringer i løbet af opvarmning og afkøling. Et godt eksempel på en faseændring er smeltning af is.

Billedet til venstre er en vinterudsigt over Sihl-søen i Schweiz. Søens overflade fryser ofte over på grund af temperaturer under nulpunktet. Vandet eksisterer derefter i den faste fase som is. Om foråret, når temperaturen stiger, smelter isen og ændres fra den faste til den flydende fase. Faseovergangen sker som følge af energiudveksling med miljøet.
Smeltning af is til vand kan nemt måles ved differentiel scanningskalorimetri. DSC-målekurven viser et toppunkt, hvis område svarer til entalpien, der er involveret i processen.

Den skematiske DSC-kurve på højre side af diasbilledet viser typiske termiske virkninger, der opstår, når en amorf plast, såsom polyetylentereftalat opvarmes. Disse omfatter glasovergangen (mærket tre), toppunkterne på grund af kold krystallisering og smeltning (fire og fem) og endelig nedbrydningen (seks).

I et DSC-forsøg måles varmestrømmen fra ovnen til prøven i forhold til varmestrømmen til et referencemateriale. Prøve- og referencesmeltediglerne er identiske, bortset fra at referencesmeltediglen normalt er tom.

Det skematiske diagram i den øverste del af diasbilledet viser en varmestrøm DSC. I dette særlige design, opvarmes prøve- og referencediglerne nedenfra; varmestrømmen er angivet med de røde prikker i diagrammet. Prøven placeres i en digel eller skål, som sidder direkte oven på sensoren. Både prøve- og referencediglerne er omgivet af et opvarmet kammer eller en ovn.

Sensoren er hjertet af DSC og detekterer varmestrømmen. Nederste venstre hjørne af diasbilledet viser et forstørret billede af en METTLER TOLEDO-sensor med dens typiske stjerneformede arrangement af termoelementer. Stjerneformen er dannet af de mange termoelementer, der indgår i sensoren. Termoelementerne garanterer, at varmestrømmen måles korrekt.

Målekurven i nederste højre hjørne af diasbilledet viser et typisk smeltetoppunkt. Kurven giver værdifulde oplysninger såsom smelteentalpien, smeltepunktet og den specifikke varmekapacitet.

DSC 1

Dette diasbillede viser en skematisk oversigt over ovnen i et DSC 1-instrument. De opvarmede dele er farvede røde, de afkølede dele blå og DSC-sensoren grøn. Temperatursensoren inde i sølvovnen regulerer temperaturen via et varmelegeme, farvet sort, lige under sølvovnen.

En køleoption er ofte nødvendig for at udføre forsøg under stuetemperatur. Afkøling opnås ved hjælp af en luftstrøm omkring ovnen eller ved brug af en kryostat eller en intracooler. Når en intracooler bruges, placeres en køleflange omkring ovnen til direkte og effektiv afkøling. For kryostater benyttes en køleflange, der holder kryostatens kølefinger.

Afhængigt af målingens temperaturområde anvendes enten ét eller begge af de gasindtag, der er vist i diagrammet. Standardindtaget er “udrensningsgasindtaget”. Hvis der anvendes en køleoption, bruges “tørgasindtaget” også for at forhindre kondensering i instrumentet. Prøver kan stadig let indføres i ovnen, når tørgasindtaget anvendes.

DSC 1 – Sensorer

Sensorerne i METTLER TOLEDO DSC 1 er de vigtigste komponenter i instrumentet. De bestemmer kvaliteten af målingen. Der er to forskellige sensorer til rådighed for DSC 1. Den mest anvendte er den til fuldt måleområde, eller FRS5-sensoren. Sensoren med høj følsomhed eller HSS8 anbefales til prøver, der kun producerer en meget lav signalintensitet.

Den nederste del a diasbilledet viser resultaterne af tests, der sammenligner følsomheden og opløsningen af begge sensorer. Bedre følsomhed betyder, at det er muligt at detektere mindre termiske effekter i prøven eller omvendt at bruge mindre mængder prøve.
Målingerne blev udført i overensstemmelse med de såkaldte TAWN-testretningslinjer, en universelt anerkendt procedure, der bruges til at teste DSC-instrumenters ydeevne.

I nederste venstre hjørne måles følsomheden under anvendelse af faseovergangen af en flydende krystal, 4,4′-azoxyanisol. I denne test blev en prøve på 0,25 milligram af 4,4′-azoxyanisol opvarmet ved den meget lave hastighed på 0,1 grad pr. minut. Diagrammet viser, at begge sensorer udviser fremragende følsomhed. Målekurven for HSS8-sensoren med høj følsomhed viser, at den har et lidt bedre signal-støjforhold end standard FRS5-sensoren.

Diagrammet i nederste højre hjørne viser TAWN-opløsningstesten for begge sensorer. Her betyder opløsning evnen til at adskille tætliggende effekter. I dette tilfælde blev det store smeltetoppunkt ved ca. 118 grader klart adskilt fra den lille flydende krystalovergang ved ca. 135 grader. Forsøget blev udført ved en opvarmningshastighed på 20 grader pr: minut ved anvendelse af 5 milligram prøve. Resultaterne viser, at begge sensorer udviser meget god opløsning. Målekurverne viser også at responsen fra FRS5-sensoren med fuldt måleområde er hurtigere end den for HSS8-sensoren med høj følsomhed.

En anden vigtig præstationsegenskab i et DSC-forsøg er bundlinjen. Bundlinjen bør være fri for artefakter eller afvigelser fordi effekter som disse kunne overskygge eller skjule de rigtige prøveeffekter. Dette diagram i midten af diasbilledet viser den meget gode bundlinjepræstation for begge DSC 1-sensorerne. Dette bekræfter, at målingerne viser reelle prøveeffekter og ikke artefakter.

Digler

For kvantitative varmestrømsmålinger skal diglen, der indeholder prøven, have en god varmeledningsevne og være i optimal kontakt med sensoren. Diglens geometri og det anvendte materiale er derfor meget vigtigt, uanset hvilken type prøve der måles.
METTLER TOLEDO tilbyder forskellige typer digler, der passer til forskellige slags prøver. Nogle af de mest anvendte digler vises i diasbilledet.

Øverst til venstre er standard DSC-diglen. Disse digler er lette og robuste og er nemme at håndtere. De er lavet af rent aluminium for at sikre god varmeledningsevne. Diglerne kan være hermetisk forseglede, være helt åbne eller dækkede af et låg med et hul. Diameteren af hullet i låget bestemmer graden af gasudveksling med omgivelserne og kan derfor påvirke fordampnings- eller reaktionsprocesserne.

Afhængigt af prøve- og målekravene kan andre digler også være nødvendige. For eksempel er gulddigler tilgængelige til prøver, der reagerer med aluminium.

En almindelig anvendelse er at måle en prøve i en lukket atmosfære og ved et højere tryk end omgivelserne. Disse målinger kan udføres ved brug af højtrykdiglen; der vises nederst til venstre.
Diasbilledet viser kun et lille udvalg af de digler, der er tilgængelige nu. Faktisk er der mere end 25 forskellige typer digler for at de kan passe til kravene, bestemt af prøven og anvendelsen.

DSC 1 - valgmuligheder

DSC 1-instrumentet kan udstyres med ekstra tilbehør for specifikke anvendelser.

Diasbilledet viser de forskellige DSC-moduler, der tilbydes af METTLER-TOLEDO, fra venstre til højre, DSC-mikroskopi, DSC-fotokalorimetri, Højtryks-DSC og DSC-kemiluminescens.

DSC-mikroskopi bruges til visuelt at observere prøveeffekter i diglen og dermed hjælpe tolkningen af DSC-kurven. De visuelle oplysninger giver dig mulighed for at identificere fast-fast-overgange, at skelne mellem overlappende processer såsom smeltning og nedbrydning, at studere krympningsadfærd for fibre eller film eller for at identificere årsagen til en artefakt i DSC-kurver.

DSC-fotokalorimetri gør det muligt at måle entalpiændringer i et materiale under og efter udsættelse for lys. Du kan undersøge effekten af lys på adfærden af lysfølsomme materialer. Typiske anvendelser omfatter undersøgelsen af lysaktiverede hærdningsprocesser, effekten af UV-stabilisatorer og påvirkningen af lysintensitet på polymerstabilitet.

Højtryks-DSC bruges til at studere påvirkningen af tryk på fysiske og kemiske ændringer. Målinger ved højere gastryk giver fordele som kortere analysetider, fordi højere tryk accelererer reaktioner, for eksempel oxidation. Teknikken gør det muligt at foretage målinger under reelle procesforhold. Overlappende effekter kan ofte adskilles, fordi fordampning undertrykkes. Oxidation kan fremmes eller forhindres ved at foretage målinger under særlige atmosfærer. Målinger med giftige eller brændbare gasser er også mulige.

DSC-kemiluminescens giver dig mulighed for at detektere det lys, derudsendes af en kemisk reaktion, for eksempel, kemiluminescensen, der stammer fra oxidative nedbrydningsprocesser i polymerer. Dette giver dig mulighed for at studere effekten af stabilisatorer i polymerer.
I fødevare- og medicinalindustrien anvendes kemiluminescens til at opnå oplysninger om stabiliteten af diverse produkter såsom olier eller fedtstoffer.

Målemuligheder

DSC-målinger kan udføres dynamisk ved anvendelse af en lineær temperaturstigning, isotermisk eller med temperaturmodulation.
Temperaturscanninger anvendes til at undersøge temperaturafhængige processer såsom glasovergangs-, krystalliserings-, smeltnings- og hærdningsreaktionerne.
Isotermiske temperaturforsøg anvendes hovedsageligt til at bestemme oxidationsinduktionstiden for materialer eller til at studere kemiske reaktioner.

Temperaturmodulerede forsøg gør det muligt at adskille reverserende og ikke-reverserende effekter, for eksempel glasovergangen fra samtidige opståede reaktioner eller fordampning.
Særlige atmosfærer såsom rent ilt eller nitrogen bruges ofte i specifikke anvendelser for at accelerere eller forhindre nedbrydning af prøver.

De fleste DSC-målinger udføres dynamisk ved brug af en lineær temperaturrampe. Her opvarmes eller afkøles prøven med en konstant hastighed, og de forskellige stadier af prøven måles som en funktion af temperaturen. DSC-kurverne i diasbilledet viser typiske temperaturscanninger af en prøve af amorft polyethylenterefthalat eller PET.

Den røde kurve viser den første opvarmning. Den viser de typiske effekter, der observeres ved opvarmninger. Den første, der sker, er glasovergangen, som ses som et trin i kurven. Dette efterfølges af et eksotermt koldt krystalliseringstoppunkt og et endotermt smeltetoppunkt. Hvis PET-prøven blev opvarmet til højere temperaturer, ville den begynde at nedbrydes.
De temperaturer, hvor disse virkninger finder sted, er karakteristiske for hvert enkelt materiale. DSC-kurver kan derfor anvendes som “fingeraftryk” i kvalitetskontrol. Den første opvarmningskurve for den oprindelige prøve indeholder også information om prøvens behandlingshistorik.

Generelt er det ofte meget nyttigt at måle prøvens afkølingskurve og derefter registrere en anden opvarmning. Disse ekstra målinger giver mere information om materialets adfærd

Den blå kurve viser de andet opvarmningsforløb. Glasovergangen ledsages nu ikke længere af det endoterme toppunkt på grund af entalpiafslapning. Effekten er klart synlig i den første opvarmning og er relateret til materialets fysiske ældning. Derudover er der intet eksotermt koldt krystalliseringstoppunkt. Dette indikerer, at afkølingshastigheden af prøven var lav nok, og at der var tilstrækkelig tid til at materialet kunne krystallisere. Krystalliseringstoppunktet kan ses i afkølingsforløbet, der vises med sort i diagrammet. I modsætning hertil var den oprindelige prøve næsten helt amorf, fordi køleprocessen under fremstillingen var for hurtig til, at krystallisering kunne forekomme.
Eksemplet viser, en en stor mængde information kan opnås fra blot en prøve ved brug af en enkel cyklus med opvarmning-afkøling-opvarmning.

I et isotermisk forsøg måles ændringer i prøven over en vis tidsperiode, under hvilken temperaturen holdes konstant. Denne målemodus bruges til at opnå information om den tid, der forløber før en effekt opstår eller om varigheden af en effekt. For eksempel, i bestemmelsen af oxidationsinduktionstiden, er den interessante parameter den tid, der forløber, før prøven begynder at oxidere ved en bestemt temperatur. På den anden side muliggør undersøgelser af kemiske reaktioner, at man opnår oplysninger om hastigheden og varigheden af hærdningsreaktioner.

Eksemplet i diasbilledet viser hærdningsreaktionen af en pulverbelægning. Pulverbelægninger sprøjtes normalt på substratet og hærdes derefter enten termisk ved ca. 180 grader celsius eller ved hjælp af UV-lys ved lavere temperaturer. Hærdning med UV-lys har den fordel, at temperaturfølsomme substrater kan bruges, og at næsten ingen flygtige organiske forbindelser frigives. I praksis er det vigtigste spørgsmål, hvor længe materialet skal udsættes for UV-lys for at opnå en passende grad af hærdning eller tværbinding. Dette illustreret i diasbilledet, som viser flere forsøg, der blev udført for at måle graden af hærdning efter udsættelse for lys i forskellige tider ved 110 grader. Den optimale eksponeringstid kan bestemmes ved at observere, hvornår det eksoterme reaktionstoppunkt er afsluttet.

I praksis er ufuldstændig hærdning som følge af vitrifikation en af de hyppigste årsager til fejl i kompositmaterialer. Hvis et ufuldstændigt hærdet materiale opvarmes i en DSC, observeres et såkaldt efterhærdningstoppunkt straks efter glasovergangen.
Glasovergangen, efterhærdende entalpi og den oprindelige grad af hærdning kan bestemmes ved at udføre et temperaturmoduleret DSC-forsøg.
I det viste eksempel var formålet med analysen at vurdere hærdningskvaliteten af en carbonfiber-epoxykomposit. Dette gøres normalt ved at måle glasovergangstemperaturen. I dette tilfælde overlapper efterhærdningsreaktionen og glasovergangen; den grønne, konventionelle DSC-kurve viser kun et enkelt eksotermisk toppunkt.

Forsøget blev derfor genoptaget ved anvendelse af TOPEM, en DSC-temperaturmoduleringsteknik. Glasovergangen er nu tydeligt synlig ved ca. 210 grader celsius i den røde, reverserende varmestrømskurve. Det lille toppunkt i den blå, ikke-reverserende varmestrømskurve skyldes derfor efterhærdningsreaktionen. Glasovergangstemperaturen og reaktionstoppunktet kan anvendes til kvalitetskontrol.

Temperatur, glasudveksling og typen af atmosfære er parametre, der påvirker prøvens adfærd.
Oxidation er et emne af stor interesse, især inden for plastik og olier. Oxidationsadfærd og stabilitet kan studeres ved hurtig opvarmning af en prøve til en forudbestemt temperatur i en inert atmosfære, normalt nitrogen, og derefter skifte til en reaktiv oxygenatmosfære. Den tid, der går, før prøven begynder at oxidere, er kendt som oxidationsinduktionstiden eller forkortet som OIT. OIT er direkte relateret til den relative stabilitet af et materiale ved en bestemt temperatur.

Eksemplet vist i diasbilledet viser OIT-kurverne af tre polyethylenprøver, der var blevet stabiliseret i forskelligt omfang. Prøverne blev målt ved 210 grader celsius i åbne digler. Som I kan se, er forskellen i oxidationsstabiliteten af de tre prøver ret stor.

Hvorfor bruge DSC?

Jeg nævnte tidligere i seminaret, at DSC har et meget bredt anvendelsesområde, og at metoden kan give mange oplysninger. Dette næste diasbillede sammenfatter de vigtigste anvendelsesområder.

En af de vigtigste anvendelser er karakteriseringen af prøver ifølge deres materialespecifikke egenskaber, såsom smeltning, krystallisering og ændring i entalpi ved opvarmning.
Glasovergangstemperaturen kan også bruges til at karakteresiere materialer, men denne overgang er i sig selv en vigtig fysisk egenskab.
Termisk stabilitet som defineret af oxidationsinduktionstiden eller nedbrydningstemperaturen er en vigtig kvalitetskontrolparameter.
Andre typer kemiske reaktioner og deres kinerik er også vigtige, for eksempel til at undersøge egenskaberne af klæbemidler og hærdeplast.
I lægemiddelindustrien vedrører de vigtigste anvendelser detektion og undersøgelse af polymorfe former og analysen af urenheder i aktive ingredienser.

Industrier og anvendelser

DSC har mange anvendelsesmuligheder og anvendes i en lang række industrier.
Dette diasbillede præsenterer et overblik af de forskellige industrier og anvendelser. Tabellen viser, at DSC anvendes meget til at bestemme glasovergangen og undersøge kemiske reaktioner, smeltning og krystallisering.
Andre DSC-anvendelser omhandler indflydelsen af tilsætningsstoffer, fyldstoffer eller behandlingen af materialer. Den karakteristiske form af de enkelte DSC-kurver anvendes til kvalitetskontrol.

Jeg vil nu gerne præsentere flere forskellige anvendelseseksempler, der viser DSC-teknikkens kraft og alsidighed.

Anvendelse 1a

Diasbilledet viser et eksempel på polymer “fingerprinting” og identifikation.
De forskellige plaster, der er vist i diagrammet, kan identificeres ved at måle temperaturerne, hvor de smelter. Polymerernes smeltetoppunkter adskiller sig klart i deres størrelse og position på temperaturaksen.
Smeltetoppunkterne for polypropylen, PP, og polyoxymethylen, POM, viser, at identifikation afhænger både af smeltetemperaturen og fusionens entalpi, som er det skraverede område under toppunkterne. Hvis typen af polymer er kendt, kan krystallinitetsgraden bestemmes ved at integrere området. Dette er vist for polypropylen som det blå skraverede område i diagrammet.

Anvendelse 1b

Glasovergangstemperaturer kan også bruges til at identificere og karakterisere polymerer.
Glasovergangen observeres, når et amorft materiale opvarmes og ændrer form fra den hårde, glasagtige tilstand til en blød, gummiagtig tilstand eller omvendt ved afkøling. Der er ingen optagelse eller frigivelse af latent varme, kun en ændring i den specifikke varmekapacitet.
Parallelt med det foregående eksempel viser diasbilledet glasovergangene af flere termoplastiske polymerer.

Anvendelse 2

Den termiske og oxidative stabilitet af materialer er en meget vigtig kvalitetskarakteristik, fordi mange materialer nedbrydes ved højere temperaturer og bliver ubrugelige. Stabilisatorer tilsættes ofte produktet for at modvirke denne effekt. Den termiske stabilitet af et stof kan måles ved at bruge en udrensningsgas, der reagerer med prøven. I de fleste tilfælde er dette ilt.

Dette diasbillede viser et eksempel på bestemmelse af oxidationsbegyndelsestemperaturen (OOT) for forskellige spiselige olier. I OOT-forsøget placeres prøven i en åben digel med ubegrænset adgang for iltgas. Temperaturen forhøjes derefter med konstant hastighed indtil eksotermisk nedbrydning af prøven begynder. Oxidationsbegyndelsestemperaturen vurderes som begyndelsespunktet i målekurven, som det vises i diagrammet.

Diasbilledet viser, at de forskellige spiselige olier har forskellige termiske stabiliteter.

Anvendelse 3

En anden vigtig anvendelse af differentiel scanningskalorimetri er at måle hærdningsreaktionen og glasovergangstemperaturen i epoxyharpikssystemer.
Diagrammet viser DSC-kurverne for flere prøver, der var blevet hærdede i forskellige omfang. Resultaterne viser, at, med stigende grad af hærdning, skifter glasovergangen til højere temperaturer, og entalpien i efterhærdningsreaktionen falder.
I diagrammet stiger graden af hærdning fra top til bund, med start i den røde kurve for den uhærdede prøve til den grønne kurve for den fuldt hærdede prøve. Hvis reaktionsentalpien af det uhærdede materiale er kendt, kan konverteringsgraden før måling beregnes ud fra efterhærdningsreaktionens entalpi. Konverteringen er direkte relateret til graden af hærdning, som vises på højre side af diagrammet.
Det øvre indsatte diagram viser forholdet mellem glasovergangstemperaturen (Tg) og reaktionskonverteringen eller hærdningsgraden (α), som er bestemt ud fra DSC-målingerne.

Anvendelse 4

Kinetikanalyse bruges til at studere den hastighed, hvormed en reaktion fortsætter.
Diasbilledet opsummerer de trin, der er involveret i kinetikanalyse ved brug af den såkaldte modelfrie kinetik-, eller MFK-procedure. Metoden er baseret på måling af flere dynamiske DSC-målinger.

I trin 1 måles den eksoterme reaktion af DSC ved tre eller flere forskellige opvarmningshastigheder. Reaktionsentalpierne bestemmes derefter ved at tegne passende bundlinjer og integrere områderne under toppunkterne.

I trin 2 anvendes dataene opnået i trin 1 til at beregne konverteringskurver, der viser omfanget af reaktion eller konvertering som en funktion af temperaturen for de tre opvarmningshastigheder.

I trin 3 beregnes det modelfrie kinetikprogram den konverteringsafhængige aktiveringsenergi fra konverteringskurverne. Diagrammet viser, at aktiveringsenergien i dette eksempel ændrer sig i løbet af reaktionen. Dette indikerer, at mere end en mekanisme er involveret i reaktionen. Den beregnede aktiveringsenergi betegnes derfor som den “synlige aktiveringsenergi”.

Endelig anvendes i trin 4 resultaterne fra de foregående trin til at fremstille forudsigelser om reaktioner, for eksempel til at forudsige konverteringskurven som en funktion af tiden ved en isotermisk temperatur på 170 grader. Vi kan for eksempel aflæse, hvor lang tid det tager at nå en konvertering på 90 procent. Ifølge kurven og tabellen, er den krævede tid ca. 30 minutter.
Denne forudsigelse blev kontrolleret ved at udføre en isotermisk måling ved 170 grader og overlægge den målte og forudsagte kurve. Det er klart, at de to kurver matcher godt.

Anvendelse 5

For sikkert at behandle og opbevare kemikalier er det vigtigt at kende den temperatur, ved hvilken de begynder at reagere, reaktionshastigheden og den energi, der frigives i reaktionen. Sikkerhedsforanstaltningerne, der skal tages ved behandling eller opbevaring af et bestemt stof, kan derefter vurderes.

Kemiske stoffer, der indeholder en eller flere nitrogrupper er velkendte for deres eksplosive potentiale. Nogle af disse produkter, for eksempel picrinsyre (trinitrophenol), er udgangsmaterialer til kemiske synteser eller anvendes til analytiske formål. Andre finder anvendelse som drivmidler eller eksplosiver, for eksempel nitrocellulose eller ammoniumnitrat. Den sidstnævnte som gødning har allerede været årsag til flere meget alvorlige eksplosioner.

Diasbilledet viser DSC-målinger af tre af disse termisk farlige stoffer. Resultaterne giver oplysninger om reaktionens starttemperatur, reaktionshastigheden og den energi, der frigives, når sådanne stoffer med meget store eksoterme reaktionsenergier nedbrydes. For eksempel ville entalpien af en reaktion på 3450 J/g for picrinsyre under adiabatiske forhold forårsage en temperaturstigning på mere end 1000 grader.

Anvendelse 6

Analyse af smelteadfærden af et stof er en vigtig metode, der anvendes til kvalitetskontrol af farmaceutiske produkter. Smeltekurven giver oplysninger om polymorfisme og gør det muligt at bestemme renhedsgraden.
For eksempel viser den røde kurve i diasbilledet, at den metastabile modifikation af stoffet smelter ved en lavere temperatur end den stabile modifikation. Smelten krystalliserer derefter til den stabile modifikation og smelter efterfølgende ved en højere temperatur.

Kendskab til den foreliggende krystalliske form er meget vigtigt for at vurdere den fysiske stabilitet og biotilgængelighed af aktive farmaceutiske ingredienser.
Procentdelen af renheden af et stof kan bestemmes ved at vurdere smeltekurven ved hjælp af en metode baseret på van’t Hoff-ligningen. I dette eksempel er dette vist med den blå kurve for den stabile form af phenobarbital.

Resumé: DSC 1

Differentiel scanningskalorimetri er en fremragende teknik til karakterisering af termiske egenskaber af materialer såsom termoplaster, hærdeplast, elastomerer, klæbemidler, kemikalier, maling og lakker, fødevarer, lægemidler, fedtstoffer og olier, metaller og keramik.
Dette diasbillede opsummerer funktioner og fordelene ved DSC 1. METTLER TOLEDO DSC 1-instrumentet måler varmestrøm meget pålideligt med optimal opløsning og følsomhed, så selv de svageste effekter kan måles. For anvendelser med højt gennemløb giver en prøverobot mulighed for nem automatisering af hele prøveserien og endda forskellige typer digler kan måles med individuelle temperaturprogrammer.

På grund af det modulære koncept kan der senere tilføjes optioner som prøvevekslere eller køleudstyr, hvis der er behov for det.
Fleksible kalibreringsprocedurer gør det muligt at kalibrere og justere instrumentet i hele temperaturintervallet fra minus 150 til plus 700 grader celsius. 

Få flere oplysninger om DSC

Endelig vil jeg henlede opmærksomheden på de yderligere oplysninger om differentiel scanningskalorimetri, som I kan downloade fra internettet.
METTLER TOLEDO udgiver artikler om termisk analyse og anvendelser fra forskellige felter to gange om året i UserCom, det velkendte halvårlige tekniske kundetidsskrift fra METTLER TOLEDO. Ældre artikler kan downloades som PDF-filer fra internettet som vist nederst i diasbilledet. Der kan også søges efter Individuelle anvendelser på METTLER TOLEDOs hjemmeside.

Derudover kan I downloade oplysninger om anvendelseshåndbøger, webinarer eller mere generelle oplysninger fra internet-adresserne, der oplyses på dette diasbillede.

Mange tak

Dette afslutter min præsentation af differentiel scanningskalorimetri. Tak for jeres interesse og opmærksomhed

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.