Grundregler for titrering - En udbredt kvantitativ analytisk teknik
Know How
Guide

Grundregler for titrering
En udbredt kvantitativ analytisk teknik

Know How
Guide

Titrering er en analytisk teknik, der gør det muligt at udføre en kvantitativ bestemmelse af et specifikt stof, der er opløst i en prøve.

Dette hæfte er beregnet som en første introduktion til titreringsteori og praksis.
Dette hæfte er beregnet som en første introduktion til titreringsteori og praksis.

Denne håndbog fokuserer på at give en klar introduktion af titrering. Du får den grundlæggende viden, der er nødvendig for at forstå titrering, forskellige titreringtyper vises og evalueringsprincipper forklares. Der lægges særlig vægt på at give alle de nødvendige oplysninger, for at udføre titrering korrekt, så man opnår pålidelige data. Endelig gives en kort introduktion til den kemi, der er relevant for titrering.

Denne håndbog dækker følgende emner og mere:

  • Titreringsdefinition
  • Titreringsteori
  • Automatiserede titratorer
  • Kvalitetsstyring i titrering
  • Titerbestemmelse
  • Kemiske baggrunde (molen, reaktionsstøkiometrien osv.)
  • Ordliste (titrering, titer, titrant, indikation, analyt osv.)
Download håndbogen for at lære alt om de grundlæggende regler for titrering. Du finder værdifuld grundlæggende information om denne meget brugte teknik.

1. Definition på titrering

Titrering er en analytisk teknik, der gør det muligt at udføre en kvantitativ bestemmelse af et specifikt stof (analyt) opløst i en prøve. Den er baseret på en komplet kemisk reaktion mellem analytten og en reagens (titrering) med en kendt koncentration, der er tilføjet prøven. Et velkendt eksempel er titrering af eddikesyre (CH3COOH) i eddike med natriumhydroxid, NaOH:

CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O

Analyt        Reagens        Reaktionsprodukter

 

Titranten tilsættes indtil reaktionen er afsluttet. For at være egnet til bestemmelse skal afslutningen af titreringsreaktionen kunne observeres nemt. Dette betyder, at reaktionen skal overvåges (angivet) med relevante teknikker, f.eks. potentiometri (potentiel måling med en sensor) eller med farveindikationer. Målingen af den dispenserede titrantvolumen gør det muligt at beregne analytindholdet, baseret på støkiometrien af den kemiske reaktion. Reaktionen, der er involveret i en titrering, skal være hurtig, afsluttet, entydig og observerbar.

 

... få mere i håndbogen grundregler om titrering

2. Historisk udvikling

Den klassiske måde

Titrering er en klassisk analytisk teknik, der er meget brugt. Oprindeligt blev den udført ved at tilsætte titranten ved brug af en gradueret glascylinder (burette). Med et håndtag blev titranttilsætningen reguleret manuelt. En farveændring indikerede slutningen af titreringsreaktionen (slutpunkt). Først blev der kun udført de titreringer, der viste en betydelig farveændring, når de nåede endepunktet. Senere blev titreringer kunstigt farvet med et indikatorfarvestof. Den opnåede præcision afhang hovedsageligt af kemikerens færdigheder, og især af vedkommendes evne til at opfatte forskellige farver.

Den moderne måde

Titrering har gennemgået en stærk udvikling: manuelle og – senere – motordrevne stempelburetter muliggør nøjagtig og repeterbar titranttilsætsætning. Potentiometriske sensorer erstatter farveindikatorerne, hvilket dermed giver højere præcision og nøjagtighed af resultaterne. Det grafiske diagram af potentiel versus titrantvolumen og matematisk evaluering af den resulterende titreringskurve giver et mere præcist udsagn om reaktionen end farveændringen ved slutpunktet. Med mikroprocesser kan titreringen kontrolleres og evalueres automatisk. Dette er et vigtigt skridt i retning af fuldstændig automatisering.

... få mere i håndbogen grundregler om titrering

3. Titreringsteori

3,1. Typer af kemiske reaktioner

Der findes flere forskellige slags kemiske reaktioner, der viser ændringer, som kan detekteres og dermed benyttes til analyser ved titrering. Disse kategorier er angivet nedenfor med et eksempel på en reaktion samt nogle typiske anvendelser:

Syre/basereaktioner:

HCl + NaOH → NaCl + H2O

Eksempler: syreindhold i vin, mælk, ketchup; indhold af HCl, HNO3, H2SO4.

 

... få mere i håndbogen grundregler om titrering

 

3,2. Titranttilsætning
3.3. Indikationsprincipper
3.4. Slutpunkt titreringer - ækvivalenspunkt titreringer
3.5. Anvendelsesområder
3.6. Fordele ved titrering

4. Automatiserede titratorer

4,1. Definition

En titrator er et instrument, som muliggør automatiseringen af alle arbejdsgange, som indgår i titrering: titranttilsætning, overvågning af reaktionen (signalopnåelse), genkendelse af slutpunkt, datalagring, beregning og lagring af resultater.

4,2. Arbejdsprincip for automatiserede titratorer

Automatiserede titratorer følger en defineret sekvens af arbejdsgange. Denne sekvens er stort set den samme for alle de forskellige modeller og mærker. Denne sekvens udføres og gentages flere gange, indtil slutpunktet eller ækvivalenspunktet for titreringsreaktionen er nået (titreringscyklus).

 

... få mere i håndbogen grundregler om titrering

 

4,3. Titranttilsætning
4.4. Opnåelse af målt værdi
4.5. Evalueringsprincipper

 

5. Sådan får du de bedste titreringsresultater

Det primære mål med enhver analyse er at opnå præcise resultater på så kort tid som muligt. Forsømmelse af den mindste ting kan ofte have en enorm indvirkning på pålideligheden og kvaliteten af slutresultatet. Dette kapitel behandler nogle af de vigtige faktorer, der påvirker titreringsresultaterne og giver et indblik i, hvordan man eliminerer nogle af de mere almindelige fejl.

Kvalitetsstyring i titrering

Kvalitetsstyring er blevet et relevant emne for brugeren af analytiske instrumenter. Den er hovedsageligt baseret på dokumentationen af efterprøvede tekniske specifikationer, målingerne og den anvendte analytiske metode. Dokumentationen repræsenterer det grundlæggende af hvert kvalitetsstyringssystem og der anmodes om den under periodiske efterkontroller.

Kvalitetsstyring: hvorfor?

  • Kunden kræver korrekte resultater med hensyn til f.eks. nøjagtighed, præcision og reproducerbarhed.
  • Farmaceutiske virksomheder og offentlige organisationer (f.eks., FDA, EPA) kræver sporbarhed af resultaterne og dermed kvalifikation af instrumenterne.

Begge kan opnås ved en fuldstændig dokumentation af resultaterne, overholdelse af tekniske specifikationer og metodekontroller. Dokumentationsproceduren for analysearbejde i laboratoriet reguleres af det anvendte QM-system (f.eks. GLP), beviset for tekniske specifikationer genoptages i certificeringsproceduren og specifikke analytiske metoder skal testes for at opnå korrekte resultater, dvs. metoderne skal valideres. Sidst men ikke mindst skal instrumentet opretholdes i løbet af hele levetiden for at garantere fortsat korrekte resultater. Disse individuelle områder omfatter følgende:

GLP (God Laboratorie Praksis):

Kvalitet af planlægning, udførelse, kontrol og rapportering af laboratoriearbejde

Certificering:

Instrumentets kvalitet og de opnåede værdier målt ved dette instrument

Validering:

Kvaliteten af analysemetoden og dermed af de opnåede resultater

Kvalifikation:

Kvalitetskontrol i løbet af hele instrumentets levetid

 

... få mere i håndbogen grundregler om titrering

 

5,1. Nøjagtighed, præcision og sandhed
5.2. Typer af fejl
5.3. Den bedste metode til jobbet
5.4. Reagenshåndtering
5.5. Sensorhåndtering og vedligeholdelse
5.6. Virkninger af temperatur på resultaterne
5.7. Behandling af instrumentet og dets vedligeholdelse
5.8. Prøvehåndtering
5.9. Resumé

6. Kemisk baggrund

I de følgende kapitler gives en kort introduktion til de kemiske parametre, som er relevante for titreringsanalysen. Mere information om kemiske reaktioner kan findes i ‘Grundregler for titrering’ (ME-704153A).

6,1. Molen

I kemiske beregninger anvendes specifikke enheder til at beskrive en reaktion. Dette er nødvendigt, da antallet af atomer, molekyler eller ioner i 1 g prøve kan være ~ 1020. Dette betyder, at en atom vejer ca. 10-20 g, en mængde med 20 decimaltal, dvs. et tal på det tyvende ciffer efter kommaet! Kemiske beregninger kræver således mere hensigtsmæssige enheder til at beregne mængden af reagens og produkt, der er involveret i en reaktion. Basisenhederne for kemiske beregninger er forbundet med basismængden ‘mængden af stof’ og dens basisenhed ‘mol’ i det internationale system for enheder (SI). Disse koncepter er definerede af IUPAC (Den internationale union for ren og anvendt kemi) som ledende organ.

 

... få mere i håndbogen grundregler om titrering

 

6,2. Reaktionsstøkiometri
6.3. Koncentration af en titrant
6.4. Kemi i titrering
6.5. Det ioniske produkt og vand
6.6. Styrken af syrer og baser
6.7. Syrer og baser i ikke-vandige opløsningsmidler

7. Ordliste

Titrering, Titrant, Primærstandard, Indikation, Afslutning af titrering, Ækvivalenspunkt, Analyt , Standardisering, Støkiometri

 

... få mere i håndbogen grundregler om titrering

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.