Pesticider er kemiske forbindelser, der anvendes til at dræbe, afvise eller bekæmpe uønskede planter, dyr og mikroorganismer (dvs. dem, der betragtes som ukrudt, skadedyr og sygdomme). Pesticider såsom herbicider, insekticider, fungicider, antimikrobielle stoffer og desinfektionsmidler bruges rutinemæssigt på landbrugsprodukter, herunder fødevarer og dyrefoder, for at maksimere afgrødeproduktionen og beskytte produkterne under opbevaring og transport. Gennem forbruget af sådanne produkter udsættes mennesker og dyr for lave niveauer af pesticider i deres kost.
For at beskytte forbrugerne er pesticidrester underlagt streng lovgivning på verdensplan. Maksimalgrænseværdien er den højeste mængde af en enkelt pesticidrest, der må forekomme i eller på fødevarer eller foderstoffer. Maksimalgrænseværdierne varierer fra region til region i hele verden, og fødevareproducenter, der eksporterer produkter til andre lande, skal overholde alle de individuelle maksimalgrænseværdier i hvert målområde.
Processen til analyse af pesticidrester involverer typisk udvinding af resterne, oprydningsprocedurer for at fjerne andre komponenter og en analyseprocedure til at identificere og måle mængden af pesticidrester.
Pesticidresterne analyseres normalt ved følgende metoder:
Pesticidrestanalyse ved hjælp af disse teknikker gør det muligt at identificere og kvantificere individuelle pesticider i en prøve ved sammenligning med en matrix af kendte pesticider. For at opnå de bedste resultater kræver metoden reproducerbare forhold og anvendelse af referencestandarder af høj kvalitet.
Hvorfor nøjagtig udarbejdelse af referencestandarder er afgørende
Analyse af pesticidrester er en meget følsom procedure, der kræver ekstremt nøjagtige løsninger, og derfor er nøjagtig vejning og dispensering af referencestandarder samt fortynding med opløsningsmidler afgørende. I betragtning af de iboende fejl forbundet med både pipettering og volumetrisk glas, giver fremstilling af løsninger gravimetrisk et øget niveau af nøjagtighed.
Se videoen, og lær, hvordan dosering af væsker gravimetrisk i en automatiseret proces øger nøjagtigheden af dine referencestandarder. I kombination med en stregkodelæser, en printer og LabX kan du eliminere manuel transskription, få alle beregninger udført automatisk, sikre sporbarhed og dramatisk reducere den tid og indsats, der kræves for at skabe nøjagtige referencestandardløsninger til analyse af pesticidrester.
1. Forbered kalibreringsstandardopløsning
1.1 Forbered lagerstandardløsning
Individuelle standardløsninger fremstilles typisk til en koncentration på 1 mg/ml. Den krævede mængde ren pesticidreferencestandard (typisk 10 – 50 mg) bør afvejes ved hjælp af en vægt med 4 eller 5 decimaler, afhængigt af metoden. Der overføres til en passende målekolbe, opløses i et egnet opløsningsmiddel, og der fyldes op til det ønskede volumen for at opnå den ønskede koncentration. Mærk kolben med alle relevante oplysninger. Væskereferencestandarder kan dispenseres efter vægt direkte i opløsningsmidlet. Det er også muligt at købe færdige lagerstandardløsninger af pesticidreferencestandarder, hvis de er certificeret af producenten eller af en uafhængig kilde.
1.2 Forbered mellemliggende / arbejdsstandardløsning
Fungerende standardløsninger har typisk meget lave koncentrationer i området 0,005 – 0,01 μg/ml. For at opnå sådanne lave koncentrationer kan det være nødvendigt at skabe mellemopløsninger og fortynde yderligere for at opnå den krævede koncentration. For en multi-restmetode blandes flere pesticidstandarder. Passende mængder af de enkelte standardopløsninger kombineres for at skabe de koncentrationer, der er nødvendige for sammenligning med den undersøgte prøve.
2. Forbered et uddrag af prøven
Forberedelse af prøver til analyse af pesticidrester er en kompleks procedure og afhænger af prøvetypen, de undersøgte pesticider og risiko for krydskontaminering. I en kompleks prøvematrix er det nødvendigt at fjerne uønskede interferenser for at fokusere på pesticidindholdet. Almindelige ekstraktionspræparationsteknikker til analyse af pesticidrester er QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) og Accelerated Solvent Extraction (ASE).
3. Måling med GC-MS / LC-MS
Prøver analyseres typisk ved hjælp af gaskromatografi (GC) eller højtydende væskekromatografi (HPLC) i forbindelse med massespektrometri (MS) til identifikation og kvantificering af de tilstedeværende pesticider. De ekstraherede prøver indføres i analysatoren i overensstemmelse med producentens anvisninger.
4. Dataevaluering og opbevaring
Resultaterne fra prøven sammenlignes med resultaterne fra den fungerende standardløsning for at identificere og kvantificere pesticiderne i prøven. Dette gøres typisk automatisk af analysatoren, der leverer resultater i mg/kg. For at overholde pesticidgrænsebestemmelserne må mængden af hver restkoncentration ikke overstige målmarkedets respektive maksimalgrænseværdier. Resultaterne skal dokumenteres fuldt ud for at sikre sporbarhed.
Analyse af pesticidrester kræver meget nøjagtige kalibreringsstandardløsninger for at identificere og kvantificere de pesticider, der er til stede i en prøve. Dette kræver fremstilling og fortynding af stamopløsninger, hvis nøjagtighed kan øges betydeligt ved hjælp af gravimetriske metoder i stedet for volumetriske.
Hvis du har brug for yderligere information eller support til gravimetrisk standardforberedelse, er vores team af eksperter her for at hjælpe. Tøv ikke med at kontakte os.
Kravene til standardforberedelse
Laboratorier, der udfører pesticidrestanalyser, tester ofte rutinemæssigt for over 100 forskellige pesticider. Forberedelse af både lagerløsninger og arbejdsløsninger skal ske med omhu, hvilket gør processen tids- og arbejdskrævende. Pesticidreferenceopløsningerne fremstilles ofte i løs vægt og opbevares til fremtidig brug. Standarderne skal dog have høj stabilitet, da pesticiderne kan nedbrydes over tid, afhængigt af opløsningsmiddel, opbevaringstid, temperatur, lys og tilstedeværelsen af forurenende stoffer (herunder spor af vand). For pesticider med lav stabilitet eller ustabile skal referencestandarderne gøres nye hver gang, hvilket øger analytikerens arbejdsbyrde.
Vejning og beregninger
Referencestandarderne skal vejes nøjagtigt, og den anvendte vægt skal opfylde nøjagtighedskravene i analyseprocessen. Referencestandardens renhed skal sammen med den faktiske doserede vægt anvendes til at bestemme opløsningens nøjagtige koncentration. Derfor er ikke kun nøjagtigheden af hver vejning kritisk, men også mængden af beregninger, der kræves for at bestemme renheden af hver komponent, øger analysens kompleksitet.
Sporbarhed af standarder og data
Sporbarhed er vigtig af sikkerheds- og revisionsmæssige årsager. Hvis der opstår problemer, kan sporbare resultater identificere og udbedre kilden til fejlen. Hvert vejeresultat, beregning og fortyndingstrin skal dokumenteres omhyggeligt for at sikre sporbarhed. Typisk skrives resultaterne ind i en laboratoriejournal og indtastes derefter manuelt i et regneark til analyse. Omfattende mærkning af referencelagerløsninger, arbejdsløsninger og prøver er afgørende. Sådanne manuelle dokumentationsprocedurer har en høj risiko for menneskelige fejl og lægger en enorm byrde på analytikere. Laboratorierne skal også levere en rapport om analysen til deres kunder.
En METTLER TOLEDO-analysevægt på Excellence-niveau med et automatiseret gravimetrisk væskedispenseringsmodul giver dig mulighed for at forberede meget nøjagtige standardløsninger. Hvis du vil have en komplet workflow-løsning, kan du kombinere den med LabX-softwaren® og drage fordel af omfattende datahåndtering og prøvesporingsfunktioner.
Eliminer større fejlkilder
Gravimetrisk standardpræparat indebærer vejning af ikke kun det faste stof, men også opløsningsmidlet, hvilket gør det muligt at fremstille specifikke koncentrationer nøjagtigt og præcist. Fremstilling af løsninger gravimetrisk kræver kun én beholder – vejepapir, vejebåde, mellemtarabeholdere og volumetriske glasvarer er ikke længere nødvendige. Den faktiske vægt, der registreres af vægten, bruges til at beregne den nøjagtige mængde opløsningsmiddel, der kræves for at nå målkoncentrationen. Gravimetrisk standard- og prøveforberedelse eliminerer derved større fejlkilder i standardforberedelsesprocessen, reducerer arbejdsbehovet og minimerer variabiliteten.
Minimer mængden af stoffer
Den nødvendige mængde referencestandard kan doseres direkte i målbeholderen (f.eks. kromatografihætteglas). Den beregnede nøjagtige mængde opløsningsmiddel dispenseres automatisk i målbeholderen. Små mængder opløsninger kan fremstilles, så der kræves mindre materiale, hvilket sparer omkostninger, reducerer spild og minimerer påvirkningen af bortskaffelse på miljøet.
Automatiske beregninger og dokumentation
Tilslutning af det automatiserede væskedispenseringssystem til LabX-laboratoriesoftware giver en komplet arbejdsgangsløsning. LabX giver trinvise SOP-instruktioner på vægtdisplayet. Hvert trin skal bekræftes af operatøren, så SOP'er følges præcist af alle. Alle data håndteres automatisk af LabX og gemmes i en sikker, centraliseret database for at sikre fuld sporbarhed. Når analytikeren indtaster id'et for referencestandarden, kan LabX automatisk hente renheden fra referencestandardregnearket. Baseret på renheden og den faktiske doserede mængde tilsættes den korrekte mængde opløsningsmiddel automatisk til standarden for at skabe den ønskede koncentration.
Nem systemintegration
Etiketter kan tilpasses til at omfatte bruger-id, prøve-id, faktisk koncentration, produktionsdato og udløbsdato. Tilslutning af en stregkodelæser gør det muligt at læse prøve- og referencestandard-id'er elektronisk. Med tilføjelsen af en printer kan etiketter udskrives automatisk. Import/eksportmuligheder giver mulighed for tovejsoverførsel af data mellem eksisterende netværk, dataarkiver, LIMS, ERP og andre vidensstyringssystemer. Manuel dokumentation er ikke længere nødvendig, hvilket eliminerer transskriptionsfejl helt.
Før analyse af pesticidrester skal fødevareprøver forberedes efter deres type. Prøver skal muligvis homogeniseres eller behandles til en mindre partikelstørrelse. Efter homogenisering vejes fødevareprøver og ekstraheres med passende opløsningsmidler. Gode analyseresultater starter altid med en god vejeproces; Vejning er det første trin i stort set alle analyseprocedurer. METTLER TOLEDOs præcisionsvægte på Excellence-niveau leverer hurtige og nøjagtige resultater og er perfekte til klargøring af prøver til analyse af pesticidrester.
Hurtig og præcis
Den innovative SmartPan-vejeplade™ minimerer virkningerne af luftstrømme på vejecellen, så du får dine resultater op til dobbelt så hurtigt som med en standardvejeplade. Den ekstraordinære stabilitet, som SmartPan giver, gør det muligt at bruge selv 1 mg vægte uden trækafskærmning under standardforhold.
Ergonomisk vejning
Uden behov for at blive ved med at åbne og lukke trækafskærmningsdøre reduceres antallet af procestrin dramatisk, hvilket gør processerne meget hurtigere og mere ergonomiske. Med den valgfri ErgoStand kan balanceterminalen placeres i øjenhøjde for at undgå overdreven bøjning af nakken i lange perioder foran vægten.
Nem rengøring
Bakken under SmartPan opfanger spild, og begge løfter blot af for nem rengøring. Med overbelastningsbeskyttelse og modstandsdygtighed over for skrappe kemikalier vil disse robuste vægte give dig mange års pålidelig service.
Automatisk datahåndtering
Forbind din vægt på Excellence-niveau med LabX-softwaren, og få yderligere gavn af SOP-brugervejledning om vægten, automatisk dokumentation og beregninger, fuld sporbarhed, dataintegritet og centraliseret kontrol af brugere, opgaver og instrumenter.
Udarbejdelse af pesticidstandarder er en vanskelig opgave i testlaboratorier.
Hundredvis af forskellige pesticidstamløsninger skal fremstilles regelmæssigt.
Automatiseret standardforberedelse kan hjælpe med at:
Denne applikationsnote beskriver fordelene ved at bruge den automatiserede gravimetrisk væskedispensering (XPR Automatic Balance) med LabX-software sammenlignet med traditionel manuel klargøring af stamopløsning i en målekolbe.
Det er afgørende at sikre, at alle standarder, opløsningsmidler og prøver er korrekt mærket. Udskrivning af etiketter er mere effektivt end at skrive etiketter i hånden og undgår transskriptionsfejl. Brug af stregkoder på etiketter fremskynder processen endnu mere og reducerer risikoen for menneskelige fejl yderligere.
METTLER TOLEDOs vægte har forskellige tilslutningsporte, der gør det hurtigt og nemt at tilføje både en printer og en stregkodelæser. LabX-laboratoriesoftware kan i høj grad forenkle prøve- og datahåndteringsprocesser. Stregkoder fra standarder, opløsningsmidler og bruger-id'er kan læses ind via stregkoder. LabX udskriver automatisk stregkodede prøveetiketter. Prøve-ID'erne læses ind via stregkoden, og vægtresultatet gemmes automatisk sikkert med ID'et og alle relevante metadata. Prøver er fuldt sporbare. LabX kan overføre dataene til andre LIMS/ERP-systemer efter behov.
Når en virksomhed modtager deres referencestandarder, gemmes alle relevante data, herunder renhed, typisk i en database over standarderne. LabX bruger de relevante data fra databasen. Dette kan gøres automatisk ved at scanne stregkoden på standardbeholderen. Når vægten har det automatiserede væskedispenseringssystem installeret, bruger LabX renheden fra databasen og den faktiske vægt af den doserede standard til automatisk at dispensere den præcise mængde opløsningsmiddel for at skabe den ønskede koncentration. På denne måde er det ikke kritisk at veje standarden nøjagtigt, da LabX justerer mængden af opløsningsmiddel i overensstemmelse hermed, og koncentrationen af den resulterende opløsning vil være som ønsket.
Der er flere retningslinjer for den generelle procedure. EU-dokumentet SANTE/11813/2017 [Ref. 12.1] fastlægger bedste praksis for de generelle kvalitetskontrolprocedurer for analyse af pesticidrester i fødevarer. For tobak indeholder Samarbejdscentret for Videnskabelig Forskning vedrørende Tobak (CORESTA) Guide nr. 5 en teknisk retningslinje for analyse af pesticidrester på tobak og tobaksvarer. For så vidt angår lagerstandarder for vejning og klargøring bør der udarbejdes standarder med mindst 10 mg »rent« standardmateriale ved hjælp af en analysevægt med 5 decimaler.
ISO/IEC 17025 er kvalitetsstandarden, der erklærer, at et laboratorium er teknisk kompetent til at udføre analyser og levere nøjagtige resultater. METTLER TOLEDO kan hjælpe dig med at opfylde kravene i forordningerne på flere forskellige måder:
GWP-anbefaling®
Denne gratis service er baseret på METTLER TOLEDOs globalt accepterede Good Weighing Practice™ og hjælper dig med at sikre, at du har den rigtige vægt til at opfylde behovene i dine vejeprocesser.
GWP-verifikation®
Gennem en grundig risikobaseret analyse af dine applikationer kan vi give dig en optimal vægtkalibrering og rutinemæssig testplan, herunder hvilke tests der skal udføres hvornår og de anbefalede testvægte. Med den optimerede testplan kan du undgå at overteste dine saldi og potentielt opnå betydelige tids- og omkostningsbesparelser.
Excellence balancer
METTLER TOLEDOs Excellence Level-vægte har indbyggede kvalitetssikringsfunktioner, så du kan være sikker på, at de genererede resultater altid er gyldige. Intelligente funktioner, såsom StatusLight™, LevelControl og GWP Approved, hjælper med at sikre rigtige førstegangsresultater ved aktivt at overvåge, at alle relevante betingelser for korrekt vejning er opfyldt.
Automatiseret pulver- og væskedispensering
Automatiseret dispensering med analysevægte på Excellence-niveau giver dig mulighed for at opnå et niveau af dispenseringsnøjagtighed, der er uovertruffen i en manuel proces. Fortynding med automatiseret dispensering undgår behovet for pipettering og eliminerer de fejl, der er forbundet med pipetteringsprocesser. Det øgede nøjagtighedsniveau reducerer vægtens minimumsvægt og gør det muligt for dig at bruge mindre af hvert stof. Der kan derfor også opnås betydelige materialebesparelser.
LabX-laboratoriesoftware
LabX giver trinvise instruktioner på vægtdisplayet og sikrer, at alle analytikere følger SOP'er. Alle data og beregninger håndteres automatisk af LabX – transskriptions- og beregningsfejl elimineres helt. Data gemmes sikkert i en centraliseret database, hvilket giver fuld sporbarhed og revisionssikker dokumentation.
Enhver måling på ENHVER vægt er underlagt usikkerhed. Forståelse af usikkerhed er nøglen til at sikre nøjagtige vejeresultater. Det er ikke læsbarheden, der bestemmer nøjagtigheden af et vejeinstrument, men snarere dets repeterbarhed. Ved afvejning af meget små mængder er vægtens minimumskapacitet for nettoprøvevægt også af afgørende betydning. Minimumsvægtværdien bestemmes af en servicetekniker på vægtens driftssted og er unik for hver vægt og dens arbejdsmiljø. Vægtværdier under minimumsvægtværdien kan ikke stoles på er nøjagtige. I henhold til applikationens kritiske karakter anvendes normalt en sikkerhedsfaktor på minimumsvægtværdien for at sikre, at vejningen altid finder sted i vægtens sikre vejeområde. Den nedre grænse for det sikre vejeområde bestemmes ved hjælp af minimumsvægten og den krævede procesnøjagtighed.
METTLER TOLEDOs globale vejestandard GWP® hjælper dig med at vælge den rigtige vægt, der opfylder dine applikationskrav. Bed din lokale repræsentant om en gratis GWP-anbefaling® for at vælge den rigtige vægt til din applikation og finde ud af, om din eksisterende vægt er egnet til formålet.
Ved at skifte til gravimetrisk prøveforberedelse kan du faktisk øge nøjagtigheden af dine løsninger. Den nødvendige mængde opløsningsmiddel beregnes i henhold til den faktiske mængde stof, der doseres for at levere en meget nøjagtig koncentration. Gravimetrisk prøveforberedelse er også betydeligt hurtigere end volumetriske metoder; Et testlaboratorium reducerede deres halvmånedlige forberedelse af lageropløsninger fra 2 uger til 21/2 dag. Der kan laves mindre mængder, så du bruger betydeligt mindre stof og opløsningsmiddel, hvilket sparer omkostninger, reducerer spild og minimerer påvirkningen af bortskaffelse på miljøet. Fortynding med automatiseret dispensering undgår behovet for pipettering og eliminerer de fejl, der er forbundet med pipetteringsprocesser.
Hvis du bruger volumetriske metoder, kan du overveje at tilslutte en printer og stregkodelæser til din vægt. Brug af stregkoder til at identificere dine referencestandarder, opløsningsmidler og prøver sparer tid og undgår fejl. Udskrivning af prøveetiketter og rapporter sparer tid og undgår transskriptionsfejl.
LabX-laboratoriesoftware kan automatisk håndtere alle dine analysedata og beregninger af pesticidrester for dig. Data gemmes sikkert i en centraliseret database og kan overføres til dit interne datastyringssystem efter behov.
