Laboratorní senzor konduktivity

Laboratorní senzor konduktivity je nástroj k měření elektrické konduktivity roztoku elektrolytu, který je založen na schopnosti materiálu vést elektrický proud. Používá se k měření konduktivity v laboratorních i terénních aplikacích.

Elektrolyty se rozpouštějí za vzniku iontů, které vedou elektrický proud. Čím vyšší je koncentrace iontů, tím vyšší je konduktivita. Měřicí cela senzoru konduktivity se skládá z nejméně dvou elektricky vodivých pólů s opačným nábojem, které slouží k měření konduktance vzorku.

Konduktivita je založena na Ohmově zákoně, kde napětí (V) nastavené v roztoku je úměrné protékajícímu proudu (I) a odpor (R) je konstantou úměrnosti. R lze vypočítat z naměřeného průtoku proudu, a to za předpokladu, že je použito známé napětí. Konduktance (G) je definována jako převrácená hodnota odporu a k měření konduktance vzorku je zapotřebí měřicí cela. Naměřená hodnota konduktance závisí na geometrii měřicí cely, která je popsána pomocí konstanty snímače (K). Jedná se o poměr vzdálenosti (l) a plochy (A) pólů. Konduktanci lze jejím vynásobením konstantou snímače převést na standardizovanou konduktivitu.

Většina zákazníků měří konduktivitu v poměrně úzkém rozsahu, např. že vždy měří jeden a tentýž nápoj nebo deionizovanou vodu. U 1bodové kalibrace se kalibruje rozsah mezi 0 µS/cm a tímto kalibračním bodem. Doporučuje se zvolit standard s vyšší konduktivitou, než je očekávaná hodnota ve vzorku, např. standard s konduktivitou 1 413 µS/cm při očekávané hodnotě 1 200 µS/cm. Druhý kalibrační bod by neměl na výsledek výraznější vliv, protože sousedící standardy 500 µS/cm i 12,88 mS/cm jsou již poměrně hodně vzdálené. Dle metody 2510B ve Standardních metodách rozboru vod a odpadních vod a dle normy ASTM D1125 je jednobodová kalibrace konstanty snímače při reprezentativní konduktivitě dostatečná pro dosahování přesných odečtů hodnot konduktivity.

Vícebodová kalibrace je při měření konduktivity platná pouze v případě, že senzor slouží k měření ve velmi širokém rozsahu, např. 50–5 000 µS/cm. V takovém případě by vhodná sada standardů byla 84 µS/cm, 1 413 µS/cm a 12,88 mS/cm.

Klasické dvoupólové snímače konduktivity se skládají ze dvou destiček. Destičky jsou obvykle obklopeny vnější trubičkou, která je chrání před mechanickým poškozením a snižuje počet chyb způsobených terénními vlivy. Předností dvoupólového snímače konduktivity je měření nízké konduktivity s vysokou přesností. Typický měřicí rozsah je od 0,001 μS/cm do 1 000 μS/cm. Hlavní aplikace dvoupólového snímače jsou měření konduktivity čisté vody, vysoce zředěných vodných roztoků a nevodných roztoků.

Čtyřpólový snímač obsahuje vnější pól a vnitřní pól. Vnější póly jsou póly proudu, na které je přiveden střídavý proud. Jsou poháněny stejným způsobem jako dvoupólový senzor. Vnitřní měřicí póly jsou umístěny v elektrickém poli pólů proudu a měří napětí pomocí zesilovače s vysokou impedancí. Vnitřními póly, kde se provádí měření, proto protéká velmi nízký proud. Nedochází tudíž k žádnému polarizačnímu účinku ovlivňujícímu měření. Předností čtyřpólového snímače konduktivity je měření konduktivity v širokém měřicím rozsahu od 10 μS/cm do 1 000 µS/cm. Hlavními aplikacemi tohoto typu senzoru jsou měření mořské vody, odpadních vod nebo zředěných kyselin či zásad.

Výběr správného laboratorního senzoru konduktivity je zásadní pro získání přesných a spolehlivých výsledků. Správný senzor je ten, který nejlépe vyhovuje potřebám dané aplikace.

a. Základním požadavkem je, aby mezi vzorkem a senzorem nedocházelo k žádným chemickým reakcím. Pro chemicky reaktivní vzorky jsou často nejlepší volbou sklo a platina, neboť ze všech běžně používaných materiálů snímačů mají tu nejlepší chemickou odolnost. V případě terénních aplikací a mnoha laboratorních aplikací je důležitějším faktorem mechanická stabilita senzoru. Často se používá senzor konduktivity s epoxidovým tělem a grafitovými elektrodami, protože se ukázalo, že je vysoce odolný a má dobrou chemickou odolnost. Pro vodné roztoky a organická rozpouštědla s nízkou reaktivitou je často vhodnou alternativou použití snímačů vyrobených z oceli nebo titanu. Informovaný výběr je obzvláště důležitý u nevodných, málo vodivých, na bílkoviny bohatých a viskózních vzorků, kde jsou rutinní pH senzory možným zdrojem chyb.

b. Vhodná konstanta snímače souvisí s konduktivitou vzorku. Čím nižší je očekávaná konduktivita vzorku, tím menší by měla být konstanta snímače senzoru. Při rozhodování mezi dvoupólovým a čtyřpólovým snímačem lze použít následující pravidlo: při měření nízké konduktivity je třeba použít dvoupólový snímač; při měření střední a vysoké konduktivity se upřednostňuje čtyřpólový snímač, zejména při měření v širokém rozsahu konduktivity.
 

Teplotu lze kompenzovat několika způsoby.

Konduktivita vodného roztoku je výrazně ovlivněna teplotou (~2 %/°C). Proto je obvyklé vztáhnout každé měření k referenční teplotě. Jako referenční teploty se při měření konduktivity používají zpravidla hodnoty 20 °C nebo 25 °C.

Různí uživatelé mohou mít různé požadavky, a proto bylo vyvinuto několik metod korekce teploty:

• Lineární: pro středně a vysoce vodivé roztoky
• Nelineární: přírodní vody, například podzemní a povrchové vody, pitná voda a odpadní vody
• Čistá voda: ultračistá voda, deionizovaná voda, destilovaná voda
• Žádná: některé normy, například americký lékopis USP <645>, kompenzaci teploty zakazují

Skutečnost, že vliv teploty se neliší pouze u různých iontů, ale i u různých koncentrací jednoho typu iontu, může představovat komplikaci. Proto je třeba ke každému typu vzorku stanovit kompenzační faktor, který se nazývá teplotní koeficient (α). (Je tomu tak i u kalibračních standardů. Všechny měřicí přístroje METTLER TOLEDO dokážou tuto kompenzaci automaticky zohlednit použitím přednastavených teplotních tabulek.)

Všechny návody k použití obsahují potřebné informace o krátkodobém i dlouhodobém skladování příslušného senzoru. Všeobecně platí, že laboratorní sondy pro měření konduktivity by měly být dlouhodobě skladovány suché.

Laboratorní elektrody pro měření konduktivity nemají datum exspirace. Jestliže se senzor i kabel používají v rámci stanovených teplotních mezí a jestliže nejsou vystaveny nešetrnému mechanickému zacházení či nepříznivým chemickým podmínkám, mohou sloužit teoreticky bez omezení. Může však docházet k posunům konstanty snímače, a to v důsledku usazování mastných látek a sraženin. Ve většině případů lze senzor obnovit použitím etanolu, isopropylalkoholu nebo acetonu.

Senzory s nízkým rozsahem konduktivity, jako jsou InLab 741, InLab 742 a InLab Trace, jsou dodávány s certifikátem, na kterém je uvedena naměřená konstanta snímače. Jedná se o certifikované konstanty snímače, které se stanovují po dokončení výrobního procesu přímo v závodě se sledovatelností splňující požadavky norem ASTM a NIST. S maximální nejistotou ± 2 % jsou dostatečně přesné a lze je použít k měření konduktivity přímým zadáním hodnoty konstanty snímače do měřicího přístroje bez nutnosti kalibrace. Certifikovaná konstanta snímače je uvedena v certifikátu kvality, vytištěna na kabelu senzoru a uložena na čipu senzoru ISM.

Jelikož tyto senzory jsou navrženy se zvláštním ohledem na měření látek s nízkou konduktivitou, jako je čistá, ultračistá, destilovaná a deionizovaná voda, není pravděpodobné, že by docházelo k ovlivnění měřicí cely kontaminací. Konstantu snímače lze tedy považovat za stabilní. Je však důležité provádět pravidelné ověřování přesnosti senzoru pomocí standardu konduktivity (např. 10 µS/cm).

U všech dalších senzorů METTLER TOLEDO je na certifikátu vytištěna nominální konstanta snímače. Tyto senzory je před použitím třeba kalibrovat s využitím vhodného kalibračního standardu.

Není-li známa přesná konstanta snímače, je třeba provést kalibraci. Je-li známa přesná konstanta snímače, stačí provést ověření. To platí pro senzory s certifikovanou konstantou snímače nebo pro senzory, které byly dříve kalibrovány.

Ano, je to možné. Organické látky mají také disociační vlastnosti. Organické sloučeniny, jako jsou benzen, alkoholy a ropné produkty, mají obecně velmi nízkou konduktivitu.

Senzor je třeba po každém měření opláchnout deionizovanou vodou. Jestliže byl senzor vystaven působení vzorku nemísitelného s vodou, je nutné jej vyčistit rozpouštědlem mísitelným s vodou, například etanolem nebo acetonem, a poté pečlivě opláchnout deionizovanou vodou. Pokud se uvnitř měřicí cely nahromadí pevné částice, opatrně je odstraňte vatovou tyčinkou namočenou v roztoku čisticího prostředku a poté senzor opláchněte deionizovanou vodou.

(Upozornění: senzory s poplatinovanými póly by se nikdy neměly čistit mechanicky, mohlo by dojít k poškození senzorů).