Měření vodivosti při čištění vody hrají klíčovou roli v tomto odvětví, a to nejen pro regulační výkaznictví, ale také pro účinné řízení procesu a zachování dobrého stavu systémů čištění vody. Orientace v regulačních požadavcích, zejména v těch v USP <645>, může být náročná. Zde poskytujeme jasného průvodce pochopením USP <645> a představujeme nástroj navržený tak, aby zjednodušil kalibraci senzorů bez narušení vodního systému a zajistil shodu s požadavky i provozní efektivitu.
Měření vodivosti v léčivých vodách je zásadní nejen pro účely regulačního vykazování, ale také pro řízení procesů a sledování stavu vodního systému i kvality vyráběné vody. Vodivost je cenným ukazatelem iontového stavu vody, protože umožňuje spolehlivě detekovat iontové nečistoty. Proto se využívá v celém procesu úpravy vody. Regulační orgány si význam měření vodivosti uvědomují, a proto je vodivost vody pro injekce (WFI) přísně regulována ve všech hlavních lékopisech.
Porozumění regulačním informacím týkajícím se čisté vody a WFI je při práci ve farmaceutickém průmyslu zásadní. Orientace v lékopisech může být náročná a matoucí, což vede k nejistotě a nedostatku sebedůvěry.
Tato stránka může pomoci s orientací v regulačním prostředí. I když se zaměřuje převážně na požadavky USP, je třeba poznamenat, že soulad s USP zároveň znamená soulad s EP, JP, CP i s každým dalším hlavním světovým lékopisem.
USP popisuje tři fáze testování vodivosti u objemových vod:
Na místě se měří teplota i vodivost bez teplotní kompenzace. Naměřená hodnota teploty se zaokrouhluje dolů na nejbližší nižší interval 5 °C. Pokud naměřená vodivost není vyšší než limit uvedený v tabulce 1 USP<645>, voda splňuje požadavky USP <645>.
Tato fáze vyžaduje odebrání vzorku a jeho promíchání, aby se vyrovnal s atmosférickým CO2. Pokud je vodivost nižší než 2,1 μS/cm při 25 °C ± 1 °C, vyhovuje; pokud ne, přejděte na fázi 3.
Vzorek z fáze 2 nasyťte chloridem draselným (KCl). Změřte pH na nejbližší 0,1 jednotky pH. V tabulce 2 v USP <645> nebo v tabulce níže vyhledejte limit vodivosti pro dané pH. Pokud je naměřená vodivost (z fáze 2) nižší než limit vodivosti, vyhovuje. Pokud naměřená vodivost tuto hodnotu překročí nebo je pH mimo rozsah 5,0–7,0, voda nesplňuje požadavky USP <645> pro vodivost.
Stupně 2 a 3 jsou určeny pro mimolaboratorní testování.
Obvykle se dává přednost testování ve stupni 1, protože pro tento test lze použít in-line senzory, čímž odpadá potřeba odběru vzorků. Dnes mnoho systémů pro čištění vody dosahuje úrovní vodivosti nižších, než jsou úrovně stanovené ve stupni 1, což eliminuje potřebu testování ve stupni 2 nebo 3.
Podle USP musí být měření vodivosti uváděna jako nekompenzované hodnoty. Nesmí se použít žádná teplotní kompenzace, protože každý výrobce měřičů vodivosti má vlastní algoritmus teplotní kompenzace, a protože se tyto algoritmy liší, vedou k různým hodnotám téže vody. Aby se vyloučilo jakékoli zkreslení, je vyžadováno uvádění nekompenzovaných hodnot, protože nekompenzovaná vodivost nevyžaduje žádný algoritmus pro úpravu měření.
Uvádění hodnot vodivosti měřených in-line v souladu s USP vyžaduje měření teploty i vodivosti. Moderní senzory vodivosti často mají vestavěný teplotní senzor, čímž odpadá potřeba dalších teplotních senzorů.
Orientace v požadavcích farmakopeí na kalibraci může být složitá. Pro správné pochopení těchto požadavků je nezbytné porozumět principu fungování senzoru vodivosti.
Při měření vodivosti existují tři hlavní součásti, které jsou odpovědné za měření nebo ovlivňování vodivosti:
Prvním je teplota. Vodivost je velmi závislá na teplotě, takže údaje o vodivosti jsou bez znalosti teploty vody nebo kapaliny bezcenné. Je třeba poznamenat, že použití externího teplotního senzoru je přijatelné pro sběr údajů o teplotě, takže pokud má senzor vodivosti vestavěný teplotní senzor, nemusí být v tomto případě kalibrován. Ve většině případů se však používá vestavěný teplotní senzor, aby nebylo třeba dalšího vybavení.
Druhou částí je konstanta článku. Jde o násobek používaný při měření na základě geometrie elektrod snímače. Senzor s větším objemem vody mezi elektrodami bude mít nižší vodivost, protože elektrický proud musí procházet větším množstvím kapaliny. Konstanta článku umožňuje snímači uvádět vodivost vody na centimetr nebo jiné jednotky vzdálenosti. Díky tomu mohou dva různé senzory vodivosti s různými konstantami článku uvádět hodnoty vodivosti ve stejných jednotkách, což umožňuje porovnání naměřených hodnot.
Třetí částí jsou měřicí elektronické obvody. Ty jsou odpovědné za měření odporu mezi dvěma elektrodami. Tento odpor se poté převádí na vodivost, protože jsou navzájem nepřímo úměrné. Měřicí elektronika může být u analogových senzorů integrována do vysílače senzoru nebo u digitálních senzorů přímo do senzoru. Farmaceutický průmysl historicky používal analogové senzory; mnoho společností však přechází na digitální senzory kvůli vyšší přesnosti a stabilitě.
Stručně řečeno, vodivost vody musí být měřena přesně pomocí kalibrovaného přístrojového vybavení. USP <645> má požadavky na kalibraci jak pro senzor, tak pro měřicí elektroniku, ať už jsou zabudované v senzoru, nebo v převodníku.
Kalibrace teploty a buněčné konstanty se obvykle provádějí s použitím referenčního senzoru vodivosti pro nejvyšší přesnost. Měřicí elektronika se kalibruje pomocí referenční elektroniky. Protože se elektronika nachází buď v převodníku, nebo v senzoru, v závislosti na typu senzoru mohou být vyžadovány různé postupy.
Protože digitální senzory mají elektroniku umístěnou uvnitř senzoru, je pro provedení přesné kalibrace měřicí elektroniky nutné umístit senzor do vzduchu, aby se zabránilo jakémukoli rušení kapalinou dotýkající se elektrod senzoru. To může být pro mnoho provozovatelů vodních systémů s in-line senzory nepohodlné, protože je nutné vyjmout senzor z procesního potrubí, což může způsobit narušení systému, zavlečení kontaminace a vyžadovat rozsáhlou administrativu. Tento proces může být časově náročný a nákladný.
Naštěstí společnost METTLER TOLEDO Thornton má řešení. Díky patentovanému kalibrátoru UniCond™ mohou servisní technici METTLER TOLEDO kalibrovat elektroniku senzoru vodivosti UniCond bez nutnosti vyjímat senzor z procesu. Nástroj izoluje měřicí elektroniku a eliminuje jakékoli rušení ze strany elektrod senzoru.
Pomocí servisních služeb METTLER TOLEDO mohou společnosti ušetřit čas i peníze tím, že se vyhnou odstávkám systému a nevyhovujícím stavům souvisejícím s kalibrací vodivosti. Díky senzorům UniCond a kalibrátoru UniCond lze snadno dosáhnout plně farmakopejně vyhovujícího senzoru vodivosti, aniž by došlo k narušení vodního systému.
Více informací o požadavcích USP<645> naleznete zde:
Jared Culbertson je zkušený inženýr s hlubokými technickými znalostmi v oblasti biotechnologií a farmaceutických vodních systémů. Během svého působení ve společnosti METTLER TOLEDO Thornton se vyprofiloval v klíčového odborníka na detailní měření čisté vody. Jared úspěšně propojuje inovativní senzorový hardware s legislativními požadavky. Výrobcům tak zajišťuje nejen špičkové nástroje, ale i know-how nezbytné pro vysoce přesné řízení technologických procesů.