Schmelzpunktbestimmungsgeräte der Excellence-Linie

1. Was ist ein digitales Schmelzpunktbestimmungsgerät?
2. Wie funktioniert ein digitales Schmelzpunktbestimmungsgerät?
3. Welche Proben können mit einem digitalen Schmelzpunktbestimmungsgerät gemessen werden?
4. Was ist in einer Zubehörbox für Schmelzpunktbestimmungsgeräte enthalten?
5. Wie kalibriert und justiert man ein digitales Schmelzpunktbestimmungsgerät?
6. Wie viel eines Stoffes muss in eine Kapillare gefüllt werden? Wie kann man die Füllhöhe überprüfen?
7. Unterstützt das Schmelzpunktbestimmungsgerät von METTLER TOLEDO bei der Einhaltung von Vorschriften zur Schmelzpunktbestimmung wie etwa Ph.Eur 2.2.14, USP Chapter <741> und Japanese Pharmacopeia 2.60?
8. Unterstützt das Schmelzpunktbestimmungsgerät von METTLER TOLEDO die Einhaltung von 21 CFR Part 11?
9. Was sind die Anforderungen der Pharmakopöen an die Schmelzpunktbestimmung?
10. Können mit den Schmelzpunkbestimmungsgeräten von METTLER TOLEDO auch andere Anwendungen als die Schmelzpunktbestimmung durchgeführt werden?

Was ist ein digitales Schmelzpunktbestimmungsgerät?

Ein digitales Schmelzpunktbestimmungsgerät verwendet einen Ofen und eine Videokamera, um die Änderung der Lichtdurchlässigkeit in Abhängigkeit von der gemessenen Ofentemperatur zu messen und so den Schmelzpunkt zu erkennen.

Diese Schmelzpunktbestimmung erfolgt digital, wodurch Bedienereingriffe erheblich reduziert werden. Es können bis zu sechs Proben gleichzeitig gemessen werden. Dabei beträgt die Genauigkeit bis zu 0,2 °C und die Heiz- und Kühlzeiten sind kurz.

Dank ihrer kompakten Grösse passen die Schmelzpunktbestimmungsgeräte von METTLER TOLEDO auf jeden Labortisch.

Wie funktioniert ein digitales Schmelzpunktbestimmungsgerät?

Das folgende Diagramm zeigt eine schematische Darstellung eines Schmelzpunktbestimmungsgeräts von METTLER TOLEDO.

Dieses Gerät besteht aus einer Kombination aus Ofen und Videokamera.

Der Schmelzpunkt wird durch Erwärmen der Probe bestimmt. Der Ofen wird verwendet, um bei einer Analyse die Temperatur zu regeln. Die Temperaturregelung und -aufzeichnung werden durch einen digitalen Platin-Temperatursensor gewährleistet.

Die Probe befindet sich in einer Glaskapillare und wird in den Ofen geschoben. Wenn die Probe beim Erwärmen anfängt zu schmelzen, ändert sich ihre Lichtdurchlässigkeit: wenn das Material fest und trüb ist, dringt weniger Licht durch die Substanz hindurch. Bei einem flüssigen und transparenteren Material wird mehr Licht durchgelassen. Diese Änderung der Lichtdurchlässigkeit lässt sich mit einer Videokamera mühelos bestimmen. Daher stellt sie eine zuverlässige Möglichkeit zur Schmelzpunktbestimmung dar.

Dies ist kurz gesagt das, was für eine vollautomatische Schmelzpunktbestimmung benötigt wird.

Alle Resultate, Messdaten und Videodateien werden im Schmelzpunktbestimmungsgerät gespeichert. Zudem kann vollautomatisch ein Laborreport erstellt werden.

Welche Proben können mit einem digitalen Schmelzpunktbestimmungsgerät gemessen werden?

Die Schmelzpunktbestimmung erfordert pulverförmige kristalline Proben.

Was ist in einer Zubehörbox für Schmelzpunktbestimmungsgeräte enthalten?

Zur Probenvorbereitung wird eine trockene, pulverförmige Substanz in einem Mörser gemahlen und in Kapillaren gefüllt, die anschliessend in den Ofen geschoben werden. Die Zubehörbox für Schmelzpunktbestimmungsgeräte von METTLER TOLEDO enthält alles, was zur genauen und reproduzierbaren Probenvorbereitung benötigt wird.

Die Zubehörbox für Schmelzpunktbestimmungsgeräte ist Teil des Standardlieferumfangs des MP90 und für das MP55, MP70 und MP80 ein sehr zu empfehlendes optionales Zubehör.

Die Zubehörboxen für Schmelzpunktbestimmungsgeräte sind mit Standard- oder USP-Referenzsubstanzen erhältlich und enthalten zwei Sätze mit jeweils 150 Schmelzpunktkapillaren, drei METTLER TOLEDO Schmelzpunkt-Referenzsubstanzen oder USP-Schmelzpunkt-Referenzstandards, einen Achatpistill und Mörser, eine Pinzette, einen Spatel und fünf Hilfen für die Kapillarenbefüllung (Abb. 1):

Wie kalibriert und justiert man ein digitales Schmelzpunktbestimmungsgerät?

Um sicherzustellen, dass das Schmelzpunktbestimmungsgerät einwandfrei funktioniert, muss seine Messgenauigkeit überprüft werden. Da die Probentemperatur nicht direkt mit einem zertifizierten Thermometer gemessen werden kann, wird die Temperaturgenauigkeit mithilfe von Referenzsubstanzen überprüft – idealerweise haben diese zertifizierte Temperaturwerte. Folglich können die Nennwerte und deren Toleranzen mit den tatsächlichen Messwerten verglichen werden.

Falls die Kalibrierung fehlschlägt, d. h. wenn die gemessenen Temperaturwerte nicht mit den zertifizierten Nennwerten der jeweiligen Referenzsubstanzen übereinstimmen, muss das Instrument justiert werden.

Das Instrument sollte mit mindestens zwei Referenzsubstanzen justiert werden, die den gesamten notwendigen Schmelzbereich abdecken. Die Kalibrierung sollte mit mindestens einer Referenzsubstanz durchgeführt werden, deren Schmelzpunkt innerhalb des erforderlichen Temperaturbereichs liegt. Die neue Justierung sollte mit einer anderen Referenzsubstanz als der für die Justierung verwendeten überprüft werden.

Wir empfehlen dringend, die Schmelzpunktstandards von METTLER TOLEDO zur Kalibrierung und Justierung von Excellence-Schmelzpunktbestimmungsgeräten zu verwenden. Jede Schmelzpunkt-Referenzsubstanz wird mit einem Zertifikat geliefert und auf dem Etikett stehen sowohl der nominale Schmelzpunkt gemäss Pharmakopöe als auch der thermodynamische Schmelzpunkt. Die Substanzen können anhand von zwei Barcodes, die den Füllcode und die Losnummer abbilden, sicher identifiziert werden.

Folgende Tabelle gibt einen Überblick über die Referenzsubstanzen von METTLER TOLEDO:

Darüber hinaus bietet METTLER TOLEDO ein Schmelzpunkt-Prüfmittelüberwachungspaket an, das sogenannte MP VPac™, das vorgefüllte, verschlossene Kapillaren zur Geräteüberprüfung enthält.

Wie viel eines Stoffes muss in eine Kapillare gefüllt werden? Wie kann man die Füllhöhe überprüfen?

Entscheidend für gute Resultate ist eine sorgfältige und exakte Probenvorbereitung. Bereiten Sie Ihre Proben so vor, dass die Substanzmenge in allen Kapillaren identisch ist. Leichte Mengendifferenzen können zu Abweichungen der gemessenen Schmelzpunkttemperaturen führen.

Überprüfen Sie die Füllhöhe der Kapillaren anhand der Markierungen an der Probenvorbereitungshilfe. Für genaue Messungen sollte eine optimale Füllhöhe von 3 mm eingehalten werden.

Die Probenvorbereitungshilfe bietet zahlreiche Möglichkeiten zum Überprüfen der Füllhöhe Ihrer Substanz. Siehe Abb. 1 zur Abschätzung der verschiedenen Füllhöhen.
Für optimale Ergebnisse ist es wichtig, dass die geschmolzene Substanz die Öffnungen zur Erkennung der Lichtdurchlässigkeit abdeckt.

Unterstützt das Schmelzpunktbestimmungsgerät von METTLER TOLEDO bei der Einhaltung von Vorschriften zur Schmelzpunktbestimmung wie etwa Ph.Eur 2.2.14, USP Chapter <741> und Japanese Pharmacopeia 2.60?

Die Schmelzpunktbestimmungsgeräte von METTLER TOLEDO entsprechen den folgenden Standards zur Schmelzpunktbestimmung:

• US Pharmacopeia USP <741>
• Japanese Pharmacopeia JP 2.60
• Europäische Pharmakopöe Ph.Eur. 2.2.14 und 2.2.60
• Chinese Pharmacopeia ChP 0612
• Internationale Pharmakopöe WHO 1.2.1
• ASTM D1519
• Japanese Industrial Standard JIS K0064 und K4101
• und viele mehr

Ausführliche Informationen zu internationalen Normen und Standards finden Sie unter

www.mt.com/MPDP-norms

Unterstützt das Schmelzpunktbestimmungsgerät von METTLER TOLEDO die Einhaltung von 21 CFR Part 11?

Mit der METTLER TOLEDO Labor-PC-Software LabX für Analyseinstrumente und Waagen wird Ihr Schmelzpunktbestimmungsgerät mit automatischer Datenverarbeitung, hoher Prozesssicherheit und lückenloser SOP-Bedienerführung ausgestattet.

LabX ist die ultimative Lösung, um den Datenfluss vollständig in andere Laborsysteme wie LIMS und ERP zu integrieren. Darüber hinaus sorgt LabX dafür, dass Labore alle relevanten Vorschriften einhalten und jederzeit bereit für ein Audit sind. LabX bietet Ihnen dank Softwarevalidierung und Konformität vollständige Unterstützung, auch in Bezug auf 21 CFR Part 11, EU-GMP Annex 11 und ISO 17025.

Was sind die Anforderungen der Pharmakopöen an die Schmelzpunktbestimmung?

Die Anforderungen der Pharmakopöen an die Schmelzpunktbestimmung auf einen Blick:

Nutzen Sie Kapillaren mit Aussendurchmessern von 1,3 bis 1,8 mm und einer Wandstärke von 0,1 bis 0,2 mm. Wenden Sie eine konstante Heizrate von 1 °C/min an. Wenn nicht anders angegeben, schreiben die meisten Pharmakopöen vor, dass die Temperatur am Schmelzende an Punkt C aufgezeichnet wird, wenn keine feste Substanz übrig ist (entspricht dem Klarpunkt). Pharmakopöen wie die United States Pharmacopeia (USP) schreiben die Bestimmung des Schmelzbereichs vor, wobei Punkt A (entspricht dem Zerfallpunkt) und Punkt C zur Temperaturbestimmung verwendet werden. Die aufgezeichnete Temperatur entspricht der Temperatur der Heizvorrichtung, wobei es sich um ein Ölbad oder einen Metallblock, in dem sich das Thermoelement befindet, handeln kann.

Können mit den Schmelzpunkbestimmungsgeräten von METTLER TOLEDO auch andere Anwendungen als die Schmelzpunktbestimmung durchgeführt werden?

Mit allen Schmelzpunktbestimmungsgeräten kann auch der Schmelzbereich gemessen werden. Die Modelle MP55 und MP80 können für vielfältige Aufgaben eingesetzt werden. Mit dem MP55 können der Schmelzpunkt und der Steigschmelzpunkt bestimmt werden. Mit dem MP80 ist neben der Schmelzpunktbestimmung auch die Ermittlung von Siedepunkt, Trübungspunkt und Steigschmelzpunkt möglich.

Die Schmelzpunktbestimmungsgeräte MP55 und MP80 von METTLER TOLEDO sind für folgende Anwendungen geeignet:

Messung des Siedepunkts:

Das MP80 fungiert als automatisches Siedepunktgerät gemäss dem folgenden Messprinzip:  Zur Bestimmung des Siedepunkts, also der Temperatur, bei der ein Phasenübergang von flüssig zu gasförmig auftritt, werden ca. 100 µL einer Probe in ein Glasröhrchen pipettiert. Dann wird eine kleinere Siedepunktkapillare in das gefüllte Rohr eingeführt, um eine Überhitzung der Flüssigkeit zu verhindern. Diese würde zu einem Siedeverzug und damit zu ungenauen Messwerten führen. Daraufhin wird die Probe in das Siedepunktinstrument eingeführt und die Methode wird gestartet. Mit steigender Temperatur bilden sich in der Flüssigkeit Gasbläschen, die an die Oberfläche steigen. Diese aufsteigenden Blasen reflektieren das Licht der eingebauten Lichtquelle und werden einzeln erkannt. Die Häufigkeit der Blasen wird gemessen und dient als Basis zur Bestimmung des Siedepunkts. Der Umgebungsluftdruck wird mit einem integrierten kalibrierten Barometer gemessen, sodass die nötige Korrektur gegenüber Normalnull berechnet und auf die gewonnenen Resultate angewendet werden kann.

Messung des Trübungspunkts:

Das MP80 fungiert als automatisches Trübungspunktgerät gemäss folgendem Messprinzip: Der Trübungspunkt einer Lösung entspricht der Temperatur, ab der sich eine Probe eintrübt. Die Trübungspunktbestimmung wird gewöhnlich mit einer 1 %igen wässrigen Lösung der betreffenden Substanz durchgeführt. Etwa 100 µL der Probe werden in ein Glasröhrchen pipettiert. Dieses wird dann in das Trübungspunktinstrument eingeführt. Die Substanz ist zu Beginn des Experiments durchsichtig und trübt sich ein, sobald der Trübungspunkt erreicht ist. Die Trübung wird mittels Durchlichterkennung erfasst – je höher die Temperatur über den Trübungspunkt steigt, umso trüber und dementsprechend weniger lichtdurchlässig wird die Probe. Für wiederholbare und zuverlässige Resultate bei der Trübungspunktmessung ist die automatische kameragestützte Erkennung des verminderten Durchlichts von ganz zentraler Bedeutung.

Bestimmung des Steigschmelzpunktes:

Das MP55 und das MP80 fungieren als automatische Instrumente zur Bestimmung des Steigschmelzpunktes gemäss folgendem Messprinzip: Um den Steigschmelzpunkt von Fetten, Ölen oder Wachsen zu bestimmen, wird ein inneres Steigschmelzpunkt-Kapillarröhrchen mit einer Probensäule in Wasser eingetaucht. Das Wasser wird dann mit einer festgelegten Rate erhitzt. Die Temperatur, bei der die Säule aus Fett im inneren Kapillarröhrchen durch eine Kombination aus Auftrieb und dem Schmelzen der Säulenaussenseite zu steigen beginnt, wird als Steigschmelzpunkt aufgezeichnet. Der Steigschmelzpunkt der Substanz wird mittels digitaler Bildanalyse ausgewertet. Sobald die Säule im Röhrchen nach oben zu steigen beginnt, bestimmt der Bildverarbeitungsalgorithmus vollautomatisch den Steigschmelzpunkt.