Schmelzpunktbestimmungsgeräte

Ein digitales Schmelzpunktbestimmungsgerät verwendet einen Ofen und eine Videokamera. Zur Schmelzpunktbestimmung wird die Änderung der Lichtdurchlässigkeit in Abhängigkeit von der Ofentemperatur gemessen. Diese Schmelzpunktbestimmung erfolgt digital, wodurch Bedienereingriffe erheblich reduziert werden. Es können bis zu sechs Proben gleichzeitig gemessen werden. Dabei beträgt die Genauigkeit bis zu 0,2 °C und die Heiz- und Kühlzeiten sind kurz. Dank seiner kompakten Grösse passt das Schmelzpunktbestimmungsgerät von METTLER TOLEDO auf jeden Labortisch.

Erfahren Sie mehr über Schmelzpunktinstrumente

Das folgende Diagramm zeigt eine schematische Darstellung eines Schmelzpunktbestimmungsgeräts von METTLER TOLEDO.

Dieses System ist eine Kombination aus Ofen und Videokamera.
Der Schmelzpunkt wird durch Erhitzen der Probe bestimmt. Der Ofen wird verwendet, um bei einer Analyse die Temperatur zu regeln. Die Temperaturregelung und -aufzeichnung erfolgt durch einen digitalen Platin-Sensor.
Die Probe befindet sich in einer Glaskapillare, die in den Ofen geschoben wird. Wenn die Probe beim Erwärmen anfängt zu schmelzen, ändert sich ihre Lichtdurchlässigkeit: Wenn das Material fest und lichtundurchlässig ist, dringt weniger Licht durch die Substanz hindurch. Bei einem flüssigen und transparenteren Material wird mehr Licht durchgelassen. Diese Änderung der Lichtdurchlässigkeit lässt sich mit einer Videokamera mühelos bestimmen. Daher stellt sie eine zuverlässige Möglichkeit zur vollautomatischen Schmelzpunktbestimmung dar.
Alle Resultate, Messdaten und Videodateien werden im Schmelzpunktbestimmungsgerät gespeichert. Zudem kann vollautomatisch ein Laborreport erstellt werden.

Die Schmelzpunktinstrumente von METTLER TOLEDO entsprechen den meisten offiziellen Standards zur Schmelzpunktbestimmung, inklusive:

• US Pharmacopeia USP <741>
• Japanese Pharmacopeia JP 2.60
• Europäische Pharmakopöe Ph.Eur. 2.2.14 und 2.2.60
• Chinese Pharmacopeia ChP 0612
• Internationale Pharmakopöe WHO 1.2.1
• ASTM D1519
• Japanese Industrial Standard JIS K0064 und K4101

Ausführliche Informationen zu Excellence-Schmelzpunktsystemen in Bezug auf internationale Normen und Standards finden Sie unter www.mt.com/MPDP-norms

Das Excellence-Schmelzpunktbestimmungsgerät kann mit der Labor-PC-Software LabX von METTLER TOLEDO für Analyseinstrumente und Waagen verbunden werden. Diese robuste Software unterstützt das Schmelzpunktsystem durch automatisierte Datenverarbeitung, hohe Prozesssicherheit und eine vollständige SOP-Bedienerführung.
LabX ermöglicht die vollständige Integration analytischer Daten in andere Laborsysteme wie LIMS und ERP, die Ihr Labor bei der Einhaltung von Richtlinien und der Vorbereitung auf das Audits unterstützen können. LabX bietet Ihnen dank Softwarevalidierung und Konformität vollständige Unterstützung, auch in Bezug auf 21 CFR Part 11, EU-GMP Annex 11 und ISO 17025.

Mit allen Schmelzpunktinstrumenten kann auch der Schmelzbereich gemessen werden. Die Modelle MP55 und MP80 können für vielfältige weitere Aufgaben eingesetzt werden. Mit dem MP55 können der Schmelzpunkt und der Steigschmelzpunkt bestimmt werden. Mit dem MP80 ist neben der Schmelzpunktbestimmung auch die Ermittlung von Siedepunkt, Trübungspunkt und Steigschmelzpunkt möglich.

Genauer gesagt sind die Schmelzpunktsysteme MP55 und MP80 von METTLER TOLEDO für folgende Anwendungen geeignet:

Messung des Siedepunkts:
Das MP80 fungiert als automatisches Siedepunktgerät gemäss dem folgenden Messprinzip: Zur Bestimmung des Siedepunkts, also der Temperatur, bei der ein Phasenübergang von flüssig zu gasförmig auftritt, werden ca. 100 µL einer Probe in ein Glasröhrchen pipettiert. Dann wird eine kleinere Siedepunktkapillare in das befüllte Röhrchen eingeführt, um eine Überhitzung der Flüssigkeit zu verhindern. Diese würde zu einem Siedeverzug und damit zu ungenauen Messwerten führen. Daraufhin wird die Probe in das Siedepunktinstrument eingeführt und die Methode wird gestartet. Mit steigender Temperatur bilden sich in der Flüssigkeit Gasbläschen, die an die Oberfläche steigen. Diese aufsteigenden Blasen reflektieren das Licht der eingebauten Lichtquelle und werden einzeln erkannt. Die Häufigkeit der Blasen wird gemessen und dient als Basis zur Bestimmung des Siedepunkts. Der Umgebungsluftdruck wird mit einem integrierten kalibrierten Barometer gemessen, sodass die nötige Korrektur gegenüber Normalnull berechnet und auf die gewonnenen Resultate angewendet werden kann.  

Messung des Trübungspunkts:
Das MP80 fungiert als automatisches Trübungspunktgerät gemäss folgendem Messprinzip: Der Trübungspunkt einer Lösung entspricht der Temperatur, ab der sich eine Probe eintrübt. Die Trübungspunktbestimmung wird gewöhnlich mit einer 1 %igen wässrigen Lösung der betreffenden Substanz durchgeführt. Etwa 100 µL der Probe werden in ein Glasröhrchen pipettiert. Dieses wird dann in das Trübungspunktinstrument eingeführt. Die Substanz ist zu Beginn des Experiments durchsichtig und trübt sich ein, sobald der Trübungspunkt erreicht ist. Die Trübung wird mittels Durchlichterkennung erfasst – je höher die Temperatur über den Trübungspunkt steigt, umso trüber und dementsprechend weniger lichtdurchlässig wird die Probe. Für wiederholbare und zuverlässige Resultate bei der Trübungspunktmessung ist die automatische kameragestützte Erkennung des verminderten Durchlichts von ganz zentraler Bedeutung.

Bestimmung des Steigschmelzpunkts:
Das MP55 und das MP80 fungieren als automatische Instrumente zur Bestimmung des Steigschmelzpunktes gemäss folgendem Messprinzip: Um den Steigschmelzpunkt von Fetten, Ölen oder Wachsen zu bestimmen, wird ein inneres Steigschmelzpunkt-Kapillarröhrchen mit einer Probensäule in Wasser eingetaucht. Das Wasser wird dann mit einer festgelegten Rate erhitzt. Die Temperatur, bei der die Säule aus Fett im inneren Kapillarröhrchen durch eine Kombination aus Auftrieb und dem Schmelzen der Säulenaussenseite zu steigen beginnt, wird als Steigschmelzpunkt aufgezeichnet. Der Steigschmelzpunkt der Substanz wird mittels digitaler Bildanalyse ausgewertet. Sobald die Säule im Röhrchen beginnt nach oben zu steigen, bestimmt der Bildverarbeitungsalgorithmus vollautomatisch den Steigschmelzpunkt.