Tiếng Việt
Know How

Các câu hỏi thường gặp về Chuẩn độ điện thế Karl Fischer

Know How
FAQ Karl Fischer Titration
FAQ Karl Fischer Titration

Chọn câu hỏi:

Dưới đây, các chuyên gia của chúng tôi sẽ đưa ra câu trả lời cho các câu hỏi thường gặp về chuẩn độ điện thế với máy chuẩn độ METTLER TOLEDO nhỏ gọn và máy chuẩn độ Karl Fischer nói chung.

Trang này sẽ được update thông tin liên tục. Các bạn hãy thường xuyên truy cập nhé!

 


Khác biệt giữa volumetric và coulometric Karl Fischer là gì?

Dung dịch chuẩn có thể được cho trực tiếp vào mẫu bằng một dung dịch đệm (thể tích) hoặc được tạo ra bằng điện hóa cell chuẩn độ (coulometry)

Chuẩn độ coulometric chủ yếu được dùng để xác định hàm lượng nước theo Karl Fischer khi hàm lượng rất thấp, ví dụ như nhỏ hơn 50-110 ppm (0.005-0.01%)


 

Khi nào thì tôi nên sử dụng cell có và không có màng ngăn?


C20S và C30 có sẵn với hai cell điện lượng kế khác nhau – có hoặc không có màng ngăn. Trong hầu hết các ứng dụng, chúng tôi khuyến cáo dùng cell không có màng ngăn vì nó thường sẽ không cần phải bảo trì. Nhờ thiết kế sáng tạo của mình, cell không màng ngăn này từ METTLER TOLEDO thậm chí có thể được dùng để xác định hàm lượng nước trong dầu.

Phiên bản cell có màng ngăn được khuyến cáo áp dụng để xác định hàm lượng nước trong các chất chứa ketones. Nó cũng được khuyến cáo sử dụng nếu có yêu cầu độ chính xác cao nhất có thể.


 

Tôi cần thường xuyên chuẩn hóa dung dịch chuẩn của mình như thế nào?

Thông thường, điều này phụ thuộc vào tính ổn định của dung dịch chuẩn và việc đo lường được dựa vào đâu nhằm bảo vệ dung dịch chuẩn khỏi các chất gây ô nhiễm điển hình có thể làm giảm nồng độ. Ví dụ thường thấy nhất về bảo vệ dung dịch chuẩn này là việc lưu trữ các dung dịch chuẩn nhạy cảm với ánh sáng trong các chai tối màu ví dụ như dung dịch i-ôt, bảo vệ dung dịch chuẩn Karl Fischer khỏi bị ẩm bằng cách dùng rây phân tử hay gel silica và bảo vệ các bazơ mạnh nhất định như sodium hydroxide khỏi việc hấp thụ các-bon đi-ô-xit


 

Làm sao để biết đến lúc cần thay hạt hút ẩm trong các ống sấy trên máy chuẩn độ Karl Fischer?

Giải pháp thực tiễn nhất cho câu hỏi này là cho ít gel silica màu xanh dương lên trên ống sấy để làm chỉ thị màu. Ngay khi có màu hồng xuất hiện trong lớp gel này thì bạn biết đã đến lúc thay hoặc phục hồi hạt hút ẩm. Thông thường, việc tăng độ lệch cũng có thể chỉ ra thời điểm cần thay hạt hút ẩm.


 

Làm cách nào để thẩm định một phương pháp trên máy chuẩn độ tự động?

Khi xác nhận một phương pháp chuẩn độ, ta cần kiểm tra các thứ như độ chính xác, độ đúng, tính tuyến tính, lỗi hệ thống, tính mạnh mẽ, độ nhám và các giới hạn của việc xác định. Để biết thêm các khuyến nghị chi tiết về cách xác nhận, vui lòng tham khảo mục Kiểm soát chất lượng, Xác nhận hoặc tham khảo tài liệu ứng dụng METLLER TOLEDO số 16 – Xác nhận các phương pháp chuẩn độ


 

Cách tốt nhất để chuẩn hóa dung dịch chuẩn Karl Fischer là gì?

 
Để chuẩn hóa dung dịch chuẩn Karl Fischer, nước tinh khiết là tiêu chuẩn tốt nhất. Tuy nhiên, nước không đáp ứng được các yêu cầu của tiêu chuẩn sơ cấp vì nó không ổn định trong quá trình cân và không có trọng lượng phân tử đủ cao. Điểm thứ hai nêu ra vấn đề về cân chính xác một mẫu nhỏ có hiệu quả để đưa ra lượng dùng dung dịch chuẩn thích hợp.

Để thay thế cho nước tinh khiết, các dung dịch tiêu chuẩn được chứng nhận có thể thu được tại các nồng độ khác nhau từ 0,1mg đến 10mg nước / g (hoặc mỗi ml). Điều này cho phép việc cân một mẫu có kích thước phù hợp hơn.

Một khả năng thứ ba là dùng mẫu rắn có hàm lượng nước được biết chính xác. Dung dịch chuẩn thường gặp nhất ở đây là sodium tartrate dehydrate. Dung dịch chuẩn này gồm hai loại nước kết tinh làm cho hàm lượng nước chính xác là 15,66%. Ưu điểm của dung dịch chuẩn này là nó có sẵn như là bột xay mịn với hàm lượng nước ổn định và được đảm bảo. Vì hàm lượng nước chỉ là 15.66% so với nước tinh khiết là 100%, người ta có thể cân được mẫu có kích thước thích hợp với độ chính xác đủ để đảm bảo xác định hàm lượng tốt. Nhược điểm duy nhất của dung dịch chuẩn này là nó có độ hòa tan giới hạn với methanol, trường hợp mà dung môi Karl Fischer được sử dụng thường xuyên nhất. Theo quy định, khoảng 0,15g dung dịch chuẩn sẽ hòa tan với 40mL methanol. Kết quả tăng trong xác định nồng độ của các mẫu liên tiếp cho thấy sự hòa tan không hoàn toàn. Với điều kiện độ hòa tan giới hạn này được xem xét, sodium tartrate dehydrate là dung dịch chuẩn được lựa chọn để xác định nồng độ chất thử Karl Fischer.


 

Cân cần có độ phân giải như thế nào để đảm bảo nhận được kết quả chính xác và đúng?

 


Câu trả lời cho câu hỏi này phụ thuộc vào rất nhiều thứ như kết quả dự kiến và tính đồng nhất của mẫu, cả hai điều trên sẽ xác định kích thước mẫu tối ưu, số chữ số thập phân cần thiết cho kết quả cuối cùng và đương nhiên là độ chính xác cần có của kết quả cuối cùng. Tuy nhiên, vì là một quy định chung, người ta nên có ít nhất 4 con số đáng kể cho trọng lượng của mẫu. Dưới đây là một số đề xuất:

Kích thước mẫu Số chữ số thập phân tối thiểu

1-10g .................................. 3

0,1 - 1g ............................... 4

0,01 – 0,1g ......................... 5


 

Bao lâu cần thay thế dung môi trong máy chuẩn độ Karl Fischer ?


Câu trả lời đầu tiên và rõ ràng nhất cho câu hỏi này là dung môi nên được thay thế ngay khi mẫu không còn tan nữa. Tuy nhiên, đây chỉ là một trong những lý do để thay dung môi. Một lý do thứ hai ít rõ ràng hơn áp dụng trong trường hợp có hai thuốc thử thành phần, dung dịch chuẩn chứa i-ôt và dung môi chứa mọi thành phần khác cần thiết cho phản ứng Karl Fischer. Một trong những thành phần khác là sunfua đi-ô-xit và nó có thể cạn trước khi khả năng hòa tan của dung môi bị vượt quá. Theo nguyên tắc chung, dung môi của hai hệ thống thành phần có dung lượng nước gần đúng là 7mg trong mỗi mL dung môi. Điều này có nghĩa là theo lý thuyết, 40mL dung môi có thể chứa 280mg nước trước khi dung môi cần được thay. Vì dung dịch chuẩn điển hình có nồng độ 5mg/mL, 280mg nước sẽ cần 56mL dung dịch chuẩn