Các phương pháp sắc ký như HPLC, UHPLC hoặc GC thường được sử dụng trong các phòng thí nghiệm R&D và QC (kiểm soát chất lượng) để xác định danh tính, định lượng và tinh chế các thành phần riêng lẻ trong một hỗn hợp. Độ tinh khiết, nồng độ và thành phần của các chất này có ảnh hưởng lớn đến chất lượng sản phẩm cuối cùng, qua đó tác động đến hiệu quả, độ an toàn, thời hạn sử dụng và nhiều đặc tính quan trọng khác của sản phẩm. Để thu được kết quả định lượng, cần sử dụng các chất chuẩn hoặc chất tham chiếu đã biết trước nồng độ.
Tại sao việc cân mẫu lại quan trọng?
Trong sắc ký phân tích, việc cân mẫu chính xác, tính toán nồng độ đúng cách và truyền tải dữ liệu không sai sót có ảnh hưởng đáng kể đến chất lượng kết quả sắc ký. Công đoạn chuẩn bị mẫu có thể chiếm tới 60% thời gian và công sức làm việc tại phòng thí nghiệm phân tích. Ngoài ra, các công việc quản lý dữ liệu như ghi chép lại kết quả và lưu trữ hồ sơ cũng có thể chiếm tới 25% thời gian làm việc. Điều này làm nổi bật tầm quan trọng của việc tự động hóa quy trình và quản lý dữ liệu bằng công nghệ hiện đại: càng nhiều tác vụ được tự động hóa và đơn giản hóa mà không làm ảnh hưởng đến độ chính xác thì càng mang lại lợi ích lớn trong việc tiết kiệm nguồn lực cũng như nâng cao năng suất và độ chính xác.
Vui lòng mô tả dự án của bạn /content/vn/vi/home/applications/Laboratory_weighing/chromatography-sample-and-standard-prep.fb.1.c.11.html
Xem video: Chuẩn bị dung dịch chuẩn chính xác và nhanh chóng với cân tự động XPR
Sắc ký là kỹ thuật thường được sử dụng trong các phòng thí nghiệm phân tích thuộc lĩnh vực R&D và kiểm soát chất lượng (QC). Việc chuẩn bị dung dịch chuẩn bằng phương pháp khối lượng không chỉ chính xác và đáng tin cậy hơn so với phương pháp thể tích, mà còn giúp giảm thiểu lượng hóa chất cần thiết. Nhờ khả năng tự động phân phối cả chất rắn dạng bột và chất lỏng, quy trình chuẩn bị mẫu chuẩn cho phân tích HPLC có thể được đẩy nhanh hơn nữa. Cân tự động XPR giúp việc chuẩn bị dung dịch chuẩn trở nên hiệu quả và chính xác hơn với lượng mẫu nhỏ hơn. Hãy xem video để tìm hiểu chi tiết.
Quy trình điển hình để chuẩn bị mẫu và chất chuẩn cho phân tích sắc ký
Quy trình điển hình để tối ưu hóa phản ứng hữu cơ
Việc chuẩn bị mẫu hoặc chất chuẩn tham chiếu bao gồm các bước thực hiện tương tự nhau, trong đó quy trình cụ thể sẽ phụ thuộc vào loại mẫu đang được xử lý. Các kết quả định lượng từ quá trình phân tích sắc ký mẫu chỉ có thể đạt được khi sử dụng các chất tham chiếu—hay còn gọi là chất chuẩn hiệu chuẩn hoặc đơn giản là chất chuẩn.
Chuẩn bị mẫu
Các mẫu phải được chuẩn bị riêng biệt, đồng thời được hòa tan, lọc hoặc chiết tách bằng phương pháp hóa học nếu cần thiết. Các mục tiêu của quá trình chuẩn bị mẫu bao gồm:
Chuyển các chất cần phân tích vào dung dịch
Tách bỏ các chất gây nhiễu ở dạng rắn hoặc dạng hòa tan
Tinh chế và làm giàu sơ bộ các chất cần phân tích
Điều chỉnh nồng độ trong dung môi thích hợp để tiến hành đo đạc
Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Việc chuẩn bị các chất chuẩn hiệu chuẩn cho phân tích định lượng thường đơn giản hơn so với chuẩn bị mẫu, do các hóa chất này có sẵn ở dạng tinh khiết nhất, thường là dạng bột và dễ hòa tan. Chúng cần được chuẩn bị với độ chính xác cao vì được dùng để xây dựng đường chuẩn nhằm tính toán nồng độ mẫu. Trong hầu hết các trường hợp, cần chuẩn bị nhiều mức nồng độ khác nhau và thường thực hiện ngay trước mỗi lần phân tích.
Các bước quy trình điển hình
Xác định chất chuẩn
Cân chất chuẩn
Thêm dung môi, lắc và trộn đều
Pha loãng để đạt nồng độ thích hợp
Tính toán/ghi lại kết quả
Dán nhãn bình chứa
Lọc và chuyển sang lọ đựng mẫu phân tích
Phân tích bằng nhiều kỹ thuật phân tích khác nhau:
HPLC, GC, NMR
ICP-MS, ICP-OES
AA, Phân tích nguyên tố hữu cơ
Chuẩn độ, Karl Fisher
Đánh giá dữ liệu
Tính toán kết quả
Báo cáo
Lưu trữ dữ liệu an toàn
Truy xuất dữ liệu (phục vụ kiểm tra/ đánh giá)
Chuyển đổi sang phương pháp chuẩn bị dung dịch dựa trên khối lượng
Chuẩn bị mẫu dựa trên khối lượng – tức là cân cả chất rắn và dung môi – là phương pháp tiên tiến để chuẩn bị mẫu và dung dịch, được mô tả cụ thể trong Chương 1251 của USP ("Cân trên cân phân tích"), mục "Các phương pháp định lượng" thuộc tài liệu USP36-NF31 (2013). Để biết thêm thông tin, vui lòng tham khảo tài liệu chuyên đề (White Paper) của chúng tôi:
Đảm bảo tuân thủ với bản sửa đổi mới nhất 2025 / 2026
Tìm hiểu thêm
Bạn cần hỗ trợ không?
Liệu phân tích sắc ký có phải là một trong những công việc "ngốn" nhiều thời gian tại phòng thí nghiệm của bạn? Hãy đặt nền móng cho phòng thí nghiệm tương lai bằng cách đầu tư vào quy trình tự động hóa và số hóa khâu chuẩn bị mẫu cũng như chất chuẩn cho các phân tích sắc ký. Hãy để chúng tôi giới thiệu cách các thành phần mô-đun trong giải pháp tự động hóa của chúng tôi – được thiết kế riêng theo yêu cầu cụ thể của bạn – có thể giúp quy trình sắc ký trở nên hiệu quả và an toàn hơn.
Những thách thức trong quy trình chuẩn bị mẫu và chất chuẩn cho các phân tích sắc ký
So sánh phương pháp phân phối chất lỏng và bột thủ công theo thể tích với phương pháp tự động theo khối lượng
Việc cân thủ công các chất dạng bột bằng thìa lấy mẫu có thể là một công việc tẻ nhạt và đầy thách thức. Đặc biệt là khi khối lượng cần cân chỉ ở mức vài miligam, người thực hiện cần có kỹ năng và kinh nghiệm để đảm bảo độ chính xác.
Ngay cả khi được thực hiện bởi những người có tay nghề cao, quy trình pha chế dung dịch truyền thống sử dụng dụng cụ thủy tinh định mức vẫn tốn nhiều thời gian và dễ xảy ra sai sót. Thông thường, người thực hiện sẽ cân một lượng chất lên giấy cân rồi chuyển nó vào bình tam giác. Liệu họ có cân lại tờ giấy để đảm bảo không còn sót lại chút chất nào không? Nếu không, độ chính xác của quy trình sẽ bị nghi ngờ. Nếu có, quy trình làm việc sẽ tốn thêm thời gian. Cả hai phương án này đều không phải là giải pháp tối ưu.
Do thời gian xử lý các dung dịch chuẩn chiếm hơn 60% tổng thời gian làm việc tại phòng thí nghiệm, nên các biện pháp giúp giảm thiểu những vấn đề nêu trên có thể cải thiện đáng kể độ chính xác tổng thể cũng như năng suất của phòng thí nghiệm.
Quản lý dữ liệu, chuyển giao và truy xuất nguồn gốc
Xử lý dữ liệu và khả năng truy xuất nguồn gốc của dữ liệu sắc ký rất tốn công và dễ xảy ra sai sót. Ví dụ, một kỹ thuật viên phòng thí nghiệm phải ghi chép cẩn thận từng bước trong hành trình của một bộ dữ liệu khi chuyển giữa các thiết bị và hệ thống. Đặc biệt khi cần thông lượng cao và dữ liệu phải có thể truy xuất nguồn gốc, các quy trình làm việc do phần mềm điều khiển và các hệ thống kết nối mạng sẽ tạo nên một phòng thí nghiệm hiện đại và cực kỳ hiệu quả.
Các giải pháp đẩy nhanh quá trình chuẩn bị mẫu và dung dịch chuẩn cho phân tích sắc ký
Tăng tốc các quy trình của bạn — Áp dụng tự động hóa và số hóa một cách chiến lược
Tự động hóa ngày càng được áp dụng trong các phòng thí nghiệm để duy trì năng suất cao, giảm tính chủ quan của kết quả và giải phóng các nhà khoa học cho những thí nghiệm có giá trị cao hơn. Việc áp dụng có chọn lọc các thiết bị và phần mềm phù hợp với các quy trình hằng ngày có thể mang lại lợi ích đáng kể cho hoạt động.
Khi cần thông lượng cao hơn, các phòng thí nghiệm có thể tận dụng các quy trình làm việc do phần mềm điều phối, tích hợp các thiết bị vào một mạng lưới và bảo đảm rằng dữ liệu đầy đủ được thu thập và ghi lại an toàn cho từng mẫu.
Tại đây, chúng tôi cung cấp tổng quan về các giải pháp của mình có thể giúp bạn tự động hóa và số hóa quy trình chuẩn bị mẫu và chất chuẩn cho các phân tích sắc ký. Giải pháp nào phù hợp với bạn dựa trên các phân tích sắc ký hiện tại và yêu cầu về thông lượng của bạn?
Cân phân tích XPR — Đầu tư cho tương lai tự động hóa của bạn
Kết quả phân tích đáng tin cậy bắt đầu từ cân chính xác. METTLER TOLEDO's Cân phân tích XPR mang đến độ đọc từ 0.002 mg đến 0.1 mg và tải trọng lên đến 320 g. Với một loạt rộng các công nghệ đổi mới đã được chứng minh cùng các chức năng đảm bảo chất lượng tiên tiến, bạn có thể yên tâm về kết quả nhanh chóng, đáng tin cậy và hợp lệ mỗi khi cân.
Cân phân tích XPR cho phép các quy trình làm việc thủ công và theo thể tích bằng cách phân phối thủ công dung môi bột vào bình định mức. Đầu tư vào Cân phân tích XPR là bước khởi đầu tuyệt vời cho việc tự động hóa và số hóa trong tương lai đối với việc chuẩn bị mẫu và chất chuẩn cho các phân tích sắc ký của bạn. Nhiều phòng thí nghiệm cho rằng tự động hóa và số hóa là quá tốn kém. Với cách tiếp cận mô-đun của chúng tôi, các giải pháp mới nhất trở nên phù hợp về chi phí.
Chọn mức độ tự động hóa của bạn và xây dựng giải pháp số hóa riêng cho mình. Bạn có thể nâng cấp cân phân tích để tăng độ chính xác hoặc chọn mức tự động hóa cao hơn và tiết kiệm thời gian với Cân tự động XPR hoặc giải pháp robot.
Phần mềm phù hợp có thể được sử dụng ở mọi cấp độ cân với cân XPR. Nâng cấp quy trình chuẩn bị mẫu và chất chuẩn của bạn và tận hưởng lợi ích từ:
Quản lý dữ liệu liền mạch
Ít bước hơn để tăng hiệu quả
Thể tích/lượng mẫu nhỏ hơn, cần ít vật liệu hơn
Độ chính xác và độ lặp lại cao hơn
Tự động hóa một hoặc nhiều bước trong quy trình
Tự động hóa xử lý dữ liệu và tài liệu hóa
Kết nối cân XPR của bạn với Phần mềm cân LabX™. LabX cho phép chuẩn bị dung dịch với việc ghi nhận và xử lý dữ liệu tự động. Siêu dữ liệu được tự động thu thập và lưu vào cơ sở dữ liệu tập trung. LabX hướng dẫn bạn từng bước theo SOP với các hướng dẫn rõ ràng trên màn hình. Tất cả phép tính được thực hiện tự động và loại bỏ lỗi khi chép lại dữ liệu.
Xây dựng cầu nối dữ liệu số từ cân của bạn đến hệ thống sắc ký của bạn
Thêm LabX - OpenLab Plugin để chuyển dữ liệu cân và siêu dữ liệu từ phần mềm cân LabX sang Agilent OpenLab Chromatography Data System (CDS). Cầu nối giữa cân và LC/GC này giúp bạn giảm đáng kể rủi ro sai sót, vì nó loại bỏ các phép tính thủ công và việc chép lại dữ liệu trong quy trình phân tích HPLC.
Cách nâng cấp quy trình làm việc của bạn trong 4 bước
Bước 1: Chuyển sang chuẩn bị theo khối lượng chính xác
Bằng cách chuyển sang chuẩn bị tiêu chuẩn theo khối lượng, cả chất rắn và dung môi đều được đo theo khối lượng, không phải theo thể tích. Người dùng xác định nồng độ cần thiết và lượng dung dịch mục tiêu. Sau đó, phần mềm hệ thống tính toán lượng chất rắn cần định lượng và cung cấp lượng chất pha loãng phù hợp theo lượng chất rắn thực tế đã được định lượng. Điều này đảm bảo nồng độ cực kỳ chính xác và chuẩn xác.
Thêm một mô-đun phân phối chất lỏng QLX3 vào cân phân tích XPR của bạn, tự động hóa bước phân phối chất lỏng và chuyển sang phương pháp chuẩn bị dung dịch theo khối lượng chính xác hơn, với lượng vật liệu cần dùng ít hơn. Đây là một giải pháp đơn giản và tiết kiệm chi phí cho việc tự động tính toán và định lượng dung môi theo khối lượng, dựa trên các chất rắn được cân thủ công (kể cả những chất không ở dạng bột).
Chuẩn bị chuẩn và mẫu theo khối lượng mang lại các lợi ích sau:
Khối lượng tối thiểu thấp hơn
Độ chính xác của dung dịch đã chuẩn bị và chất lượng kết quả được cải thiện
Ít bước trong quy trình hơn, hiệu suất và năng suất tốt hơn
Mẫu được cân trực tiếp vào lọ
Dung môi được thêm vào chính xác theo khối lượng
Cần ít mẫu, chất chuẩn và dung môi hơn, đồng thời tạo ra ít chất thải hơn
Giảm nguy cơ đổ quá đầy
Không cần đọc meniscus mang tính chủ quan hoặc phụ thuộc vào nhiệt độ
Không cần vệ sinh bình định mức hoặc pipet
Bước 2: Đơn giản hóa các quy trình thủ công — Tự động hóa phân phối bột và chất lỏng
Nâng cấp cân của bạn lên một Cân tự động XPR với các mô-đun phân phối bột và chất lỏng, và tận hưởng lợi ích từ một giải pháp tự động cho việc định lượng bột và dung môi theo khối lượng. Cân tự động giúp giảm khối lượng tối thiểu tới 30% và cho phép tiết kiệm vật liệu tới 70%, mang lại cho bạn thời gian hoàn vốn đầu tư vô cùng nhanh chóng.
Bước 3: Thêm bộ thay mẫu để tự động hóa việc phân phối bột từ một đến nhiều
Thêm phụ kiện bộ thay mẫu QS3 vào cân tự động XPR của bạn và nâng cấp với thao tác xử lý lọ bán tự động để tạo ra một giải pháp có năng suất cao hơn cho tối đa 30 lọ đích.
Bước 4: Đừng để tay bị bẩn — Hãy để robot làm việc đó.
Tự động hóa hoàn toàn các quy trình chuẩn bị mẫu và chuẩn bằng hệ thống phân phối robot CHRONECT XPR và chuẩn bị tới 288 dung dịch trong một lần chạy, gồm tới 32 loại bột và 6 loại chất lỏng, cho phép các phương pháp nhiều-đối-nhiều. Hệ thống độc đáo này kết hợp công nghệ cân và phân phối tiên tiến của Cân tự động XPR với một cánh tay robot 6 trục hiện đại và phần mềm CHRONOS dễ sử dụng. Giảm thời gian làm việc tại bàn cân và dành cho những nhiệm vụ có giá trị hơn.
CHRONECT XPR có khả năng phân phối bột và chất lỏng hoàn toàn tự động, bao gồm cả việc robot xử lý lọ. Hệ thống mang lại độ chính xác, độ lặp lại, hiệu quả và tính linh hoạt chưa từng có. Mẫu và chất chuẩn tham chiếu cho các phân tích sắc ký có thể được chuẩn bị thuận tiện qua đêm, sẵn sàng cho các bước tiếp theo vào buổi sáng.
Hội thảo trực tuyến: Nâng cao hiệu quả trong phòng thí nghiệm của bạn với cân tự động
Các quy trình cân thủ công tốn nhiều thời gian và công sức, và bất kỳ sai sót nào cũng có thể dẫn đến những lỗi lớn trong các công đoạn xử lý tiếp theo. Cân tự động giải quyết những thách thức này. Cách tiếp cận tự động hóa sáng tạo của chúng tôi giúp tiết kiệm thời gian và mang lại kết quả có độ lặp lại cao, cho bạn sự tự do tập trung vào các yếu tố quan trọng khác của phân tích.
Các kỹ thuật sắc ký được dùng để tách hỗn hợp thành các thành phần cấu tạo của chúng để mỗi phần có thể được phân tích riêng.
Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) có thể được dùng để tách các thành phần riêng lẻ từ một dung dịch. Các thành phần của một hỗn hợp sẽ tách ra hoặc rửa giải với HPLC vào những thời điểm khác nhau. Dịch rửa giải từ cột HPLC sau đó được đưa vào các bộ dò khác nhau, tạo ra một đỉnh trên đồ thị tương ứng với nồng độ của chúng khi rửa giải khỏi cột. Loại bộ dò phổ biến nhất là máy quang phổ tử ngoại-khả kiến vì hầu hết các chất thường được nghiên cứu bằng HPLC, đặc biệt là dược phẩm, đều hấp thụ tia UV.
Sắc ký khí (GC) thực hiện cùng chức năng như sắc ký lỏng, nhưng được dùng cho các hỗn hợp dễ bay hơi. Bộ dò phổ quát nhất cho sắc ký khí, với khả năng cung cấp cả thông tin định lượng vết và thông tin định tính xác định, là máy quang phổ khối. Bộ dò ion hóa ngọn lửa (FID) là bộ dò phổ biến nhất cho hơi hữu cơ.
Các thuật ngữ thường dùng trong sắc ký là gì và chúng có nghĩa là gì?
Thuật ngữ các khái niệm phổ biến trong sắc ký:
Sắc ký ꟷ Kỹ thuật phân tích trong phòng thí nghiệm dùng để tách một hỗn hợp thành các thành phần của nó. Hỗn hợp được hòa tan trong khí hoặc chất lỏng, gọi là pha động, pha này mang nó đi qua một hệ thống (cột, ống mao quản, bản mỏng hoặc tấm), trên đó một vật liệu gọi là pha tĩnh được cố định.
HPLC ꟷ Sắc ký lỏng hiệu năng cao (trước đây là Sắc ký lỏng áp suất cao)
UPLC ꟷ Sắc ký lỏng siêu hiệu năng
GC ꟷ Sắc ký khí
Chromatography Detector ꟷ Phổ khối (bộ dò; một máy quang phổ khối tách các ion hoặc phân tử theo tỷ lệ khối lượng trên điện tích của chúng)
MS ꟷ Phổ khối (bộ dò; một máy quang phổ khối tách các ion hoặc phân tử theo tỷ lệ khối lượng trên điện tích của chúng)
FID ꟷ Bộ dò ion hóa ngọn lửa, thường được dùng trong GC (phát hiện các ion hình thành trong quá trình đốt cháy các hợp chất hữu cơ trong ngọn lửa hydro)
CDS ꟷ Hệ thống dữ liệu sắc ký
Sample Preparation ꟷ Chuẩn bị mẫu cho bất kỳ phép phân tích nào (thường được dùng như một thuật ngữ chung cho tất cả các mẫu sẽ được phân tích, bao gồm mẫu chuẩn, mẫu trắng, v.v.)
Standard Preparation ꟷ Chuẩn bị các chuẩn calibration cho phân tích
Những xu hướng nào trong việc cải thiện sắc ký?
Trong những năm gần đây, đã có nhiều thời gian được dành cho việc cải thiện tốc độ phân tích, độ phân giải và tự động hóa, cũng như phát triển và nâng cấp các thiết bị phân tích. Tuy nhiên, một trong những nút thắt lớn nhất trong quy trình vẫn là khâu chuẩn bị mẫu và chuẩn. Không hiếm khi có tới hai phần ba thời gian phân tích được dành cho bước này. Vì vậy, các nhà sắc ký đang tìm kiếm những kỹ thuật chuẩn bị mẫu tốt hơn để cải thiện tốc độ và độ chính xác phân tích. Họ đang tìm các quy trình nhanh hơn, hiệu quả chi phí hơn, và các phương pháp dễ dùng, thuận tiện, an toàn hơn. Một xu hướng khác là tăng cường sử dụng kích thước mẫu nhỏ hơn. Đẩy nhanh hoặc tự động hóa khâu chuẩn bị mẫu có thể giảm thời gian phân tích và tăng thông lượng mẫu trong khi giảm kích thước mẫu. Các giao diện thông minh và các giải pháp phần mềm khéo léo tiếp tục tăng tốc quy trình và cho phép xử lý dữ liệu không lỗi cùng việc tạo báo cáo toàn diện.
Kỹ thuật nào được sử dụng thường xuyên nhất để chuẩn bị mẫu?
Cân hiển nhiên là kỹ thuật phổ biến nhất cho mọi khâu chuẩn bị mẫu, vì hầu như mọi phương pháp phân tích định lượng đều yêu cầu đo khối lượng mẫu. Nhưng nhiều kỹ thuật chuẩn bị khác cũng được dùng trong các phòng thí nghiệm phân tích như pha loãng, lọc, pipetting, bay hơi, cô đặc, chiết, ly tâm, sấy, điều chỉnh pH, nghiền, tiêu hủy và nhiều hơn nữa.
Chất chuẩn tham chiếu là gì?
Các chất chuẩn tham chiếu được dùng để nhận dạng hoặc xác định nồng độ của một chất phân tích trong mẫu có nồng độ chưa biết. Chất chuẩn tham chiếu được chuẩn bị với nồng độ đã biết, để có thể so sánh mẫu chưa biết với nó nhằm xác định nồng độ thực của mẫu.
Làm thế nào để tôi có thể làm cho quy trình chuẩn bị mẫu và chất chuẩn cho các phân tích sắc ký nhanh hơn và hiệu quả hơn?
Việc sử dụng các hệ thống tự động hóa, như hệ thống phân phối bột và chất lỏng tự động hoặc hệ thống xử lý chất lỏng, có thể cải thiện đáng kể thông lượng của các quy trình chuẩn bị mẫu và chuẩn.
Yêu cầu báo giá hoặc thông tinNhận báo giáBáo giá nhanhThông tin giải phápRequest Online Demo
Tôi muốn…
Bạn cần hỗ trợ? Đội ngũ của Chúng tôi luôn sẵn sàng.
