Phân tích nguyên tố CHNSO, còn được gọi là phân tích nguyên tố hữu cơ hoặc phân tích vi lượng nguyên tố, xác định lượng cacbon (C), hydro (H), nitơ (N), lưu huỳnh (S) và oxy (O) có trong mẫu. Đây là một kỹ thuật đáng tin cậy và tiết kiệm chi phí được sử dụng để đánh giá độ tinh khiết và thành phần hóa học của các hợp chất và có thể được sử dụng trên nhiều loại mẫu khác nhau bao gồm các chất rắn, lỏng, dễ bay hơi và nhớt. Việc biết thành phần của các nguyên tố hữu cơ cũng giúp các nhà phân tích xác định cấu trúc của chất mẫu. Đặc tính hóa học của các hợp chất hữu cơ được sử dụng trong nghiên cứu cũng như để kiểm soát chất lượng (QC).
Phân tích nguyên tố là một kỹ thuật phân tích có độ tin cậy cao được sử dụng trong nhiều ứng dụng trên nhiều ngành công nghiệp khác nhau (xem bên dưới). Kỹ thuật phổ biến nhất của phân tích nguyên tố CHNSO dựa trên sự đốt cháy mẫu. Điều này có thể được thực hiện trong một thiết bị chuyên dụng được gọi là Máy phân tích nguyên tố. Khi đốt cháy, mẫu tạo ra các khí hỗn hợp đồng nhất của các nguyên tố C, H, N và S. Các sản phẩm cháy này (ví dụ: CO2, H2O, NO2, v.v.) được đo bằng sắc ký khí và do đó tỷ lệ các nguyên tố trong mẫu ban đầu được xác định. C, H, N và S có thể được xác định đồng thời, trong khi O có thể được phân tích ở bước thứ hai bằng phương pháp nhiệt phân.
Tại sao việc cân lại quan trọng?
Phân tích nguyên tố hữu cơ yêu cầu khối lượng mẫu tương đối nhỏ. Khối lượng mẫu thực tế thay đổi tùy thuộc vào bản chất của chất, giới hạn phát hiện, mức độ chính xác yêu cầu và loại máy phân tích nguyên tố được sử dụng. Vì lượng cuối cùng của mỗi nguyên tố thường được đưa ra dưới dạng phần trăm khối lượng mẫu ban đầu, nên việc cân mẫu chính xác là rất quan trọng. Do kích thước mẫu rất nhỏ, nên nên sử dụng cân tiểu ly có độ chính xác cao.
Cân vi lượng Excellence rất lý tưởng cho việc chuẩn bị mẫu để phân tích nguyên tố hữu cơ, nơi việc đo lường các lượng rất nhỏ đòi hỏi phải sử dụng một loại cân vi lượng có độ chính xác cao.
Hãy xem video và tìm hiểu về những lợi ích của việc sử dụng thiết bị METTLER TOLEDO để phân tích nguyên tố CHNS(O).
Để có kết quả đáng tin cậy, mẫu phải không bị nhiễm bẩn và ẩm ướt. Để chuẩn bị mẫu đồng nhất, có thể cần phải sấy khô chất cần nghiên cứu đến khối lượng không đổi rồi nghiền mịn. Để biết thêm chi tiết về các phương pháp chuẩn bị mẫu và kích thước mẫu khác nhau, vui lòng xem phần Bí quyết bên dưới.
Phân tích nguyên tố hữu cơ được sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp với nhiều mục đích và ứng dụng khác nhau:
Các bước sau đây được trình bày như một hướng dẫn để chuẩn bị mẫu cho phân tích CHNSO. Có những phương pháp khác để chuẩn bị mẫu như vậy. Vui lòng tham khảo quy trình chuẩn (SOP) của bạn để đảm bảo thực hiện đúng quy trình. Nếu không có SOP, bạn nên lập một SOP để đảm bảo tính nhất quán trong các phân tích của mình.
Nhiều mẫu có thể được đưa vào máy phân tích nguyên tố theo quy trình tự động hoặc được đưa vào thủ công từng mẫu một.
Phần mềm của máy phân tích nguyên tố tính toán lượng khí thu được dưới dạng phần trăm trọng lượng mẫu ban đầu. Kết quả, thể hiện %C, %H, %N và %S, được trình bày trong báo cáo.
Chuẩn bị mẫu, đồng nhất và sấy khô
Để có kết quả đáng tin cậy, mẫu phải khô và không còn dung môi dư. Mẫu thường được sấy đông khô hoặc sấy chân không đến khối lượng không đổi, nghiền nhỏ và đồng nhất hóa bằng cối và chày hoặc máy nghiền điện.
Chuẩn bị mẫu là một trong những bước quan trọng nhất trong quy trình phân tích CHNSO. Tính đồng nhất của chất cần nghiên cứu là một yếu tố quan trọng cần xem xét. Đối với các chất có tính đồng nhất cao, có thể sử dụng lượng mẫu nhỏ, vì điều này đủ để thể hiện đúng bản chất của chất đó. Một chất có tính đồng nhất thấp cần lượng mẫu lớn hơn để thể hiện đúng bản chất của nó. Chuẩn bị lượng mẫu nhỏ nhất có thể cho phân tích CHNS/O sẽ giảm thiểu tổng lượng chất cần thiết, giảm lượng oxy cần thiết để đốt cháy mẫu và giảm chất thải.
Kích thước mẫu, phạm vi cân an toàn và trọng lượng tối thiểu
Phân tích nguyên tố hữu cơ là một quy trình có độ nhạy cao, do đó yêu cầu mẫu phải được cân chính xác để xác định tỷ lệ phần trăm chính xác của các nguyên tố C, H, N, S và O trong mẫu ban đầu. Kích thước mẫu thay đổi tùy thuộc vào ứng dụng; trọng lượng mẫu lý tưởng phụ thuộc vào nhiều yếu tố khác nhau, bao gồm loại mẫu, giới hạn phát hiện của máy phân tích nguyên tố và loại cân được sử dụng để cân mẫu. Trong nhiều trường hợp, nên tiến hành một số thí nghiệm để xác định phạm vi lượng dự kiến của %C, %H, %N và %S trước khi thực hiện phân tích thực tế để giúp xác định kích thước mẫu ban đầu.
Bảng dưới đây cung cấp chỉ dẫn về kích thước mẫu cho các phân tích nguyên tố khác nhau.
| Phân tích nguyên tố | Kích thước mẫu (phụ thuộc vào đặc tính mẫu) |
| CHN, CHNS, CHNS / O | 0,01-100 mg |
| N trong chất bôi trơn | 5-20 mg |
| N và C trong đất | 1 mg đến 1 g |
| N / Chất đạm | 10 mg đến 1 g |
Với kích thước mẫu rất nhỏ, việc lựa chọn một chiếc cân tiểu ly có thể cho kết quả chính xác và có thể lặp lại là vô cùng quan trọng. Điều này càng quan trọng hơn khi tỷ lệ phần trăm C, H, N hoặc S thu được trong mẫu ban đầu dự kiến là thấp. Khi kích thước mẫu và thể tích của các khí thu được thấp, sai số đo trong tỷ lệ phần trăm thu được có thể trở nên đáng kể. Do đó, việc cân mẫu ban đầu một cách chính xác là rất quan trọng. Trọng lượng tối thiểu của cân rất quan trọng vì nó xác định kích thước mẫu nhỏ nhất có thể được cân chính xác trên chiếc cân đó. Cân các mẫu dưới trọng lượng tối thiểu của cân không thể được coi là chính xác hoặc đáng tin cậy. Tuy nhiên, điều cần thiết là phải xem xét phạm vi cân an toàn của cân, được xác định bằng cách áp dụng hệ số an toàn cho trọng lượng tối thiểu. Để hiểu rõ hơn về chủ đề này, vui lòng tải xuống hướng dẫn miễn phí "Phạm vi cân an toàn đảm bảo kết quả chính xác".
Cách chọn thiết bị cân chính xác
Thực hành™ cân tốt (GWP) của METTLER TOLEDO giúp bạn đảm bảo sử dụng đúng loại cân đáp ứng nhu cầu về độ chính xác của ứng dụng. GWP là một phương pháp khoa học tiêu chuẩn hóa để lựa chọn, hiệu chuẩn và vận hành thiết bị cân đo một cách an toàn. Dịch vụ tư vấn GWP miễn phí của chúng tôi hỗ trợ bạn lựa chọn đúng thiết bị cân đo phù hợp với nhu cầu đo lường của bạn. Điều này đảm bảo rằng thiết bị bạn chọn sẽ “phù hợp với mục đích sử dụng”. Báo cáo tư vấn GWP bao gồm các tính toán về trọng lượng tối thiểu và hệ số an toàn để xác nhận rằng bạn đã chọn đúng thiết bị cho quy trình của mình và có tính đến:
Phân tích nguyên tố CHNSO yêu cầu các mẫu nghiên cứu phải được cân với độ chính xác rất cao. Nếu bạn cần thêm thông tin về việc lựa chọn cân phù hợp với nhu cầu ứng dụng của mình hoặc muốn chắc chắn rằng cân hiện tại đáp ứng yêu cầu về độ chính xác, đội ngũ chuyên gia của chúng tôi luôn sẵn sàng hỗ trợ. Vui lòng liên hệ với chúng tôi.
Các phòng thí nghiệm thực hiện phân tích CHNS(O) xử lý hàng trăm mẫu mỗi ngày. Kết quả nhanh chóng và chính xác là điều cần thiết cho quá trình xử lý tiếp theo. Các nhà phân tích phòng thí nghiệm chịu áp lực phải hoàn thành phân tích nhanh nhất có thể.
Độ chính xác
Việc cân các lượng rất nhỏ vào các vật chứa nhỏ xíu rất khó khăn và phải được thực hiện cẩn thận. Kỹ năng của nhà phân tích đóng vai trò quan trọng trong việc cân các mẫu có kích thước nhất quán. Vì kết quả cuối cùng về hàm lượng C, H, N và S được đưa ra dưới dạng phần trăm trọng lượng mẫu ban đầu, nên việc cân mẫu chính xác và ghi lại trọng lượng chính xác là rất quan trọng.
Sử dụng mẫu
Vì nhiều mẫu cùng một chất sẽ được phân tích, việc sử dụng kích thước mẫu nhỏ giúp giảm thiểu lượng chất sử dụng, giảm lượng oxy cần thiết cho quá trình đốt cháy và giảm chất thải. Cân có trọng lượng tối thiểu thấp giúp giảm thiểu lượng chất cần thiết.
Số lượng mẫu/năng suất
Chuẩn bị mẫu để phân tích CHNS(O) là một quá trình tốn thời gian và công sức. Cân tiểu ly rất nhạy và có thể mất vài giây để ổn định trước khi đưa ra kết quả trọng lượng.
Ghi chép
Việc sao chép kết quả mất thời gian và dễ xảy ra lỗi do con người, đặc biệt khi kết quả trọng lượng có 6 hoặc 7 chữ số thập phân. Khả năng truy xuất nguồn gốc kết quả rất quan trọng đối với các phòng thí nghiệm thực hiện phân tích cũng như đối với khách hàng cuối cùng.
Cân vi lượng XPR METTLER TOLEDO mang lại độ chính xác độc đáo và trọng lượng tối thiểu cực thấp. Phương pháp cân, bao gồm trọng lượng mục tiêu, dung sai và số lượng mẫu, có thể được lưu trên cân và truy cập trực tiếp từ phím tắt trên màn hình hiển thị của cân. Các chức năng đảm bảo chất lượng tích hợp giúp đảm bảo kết quả cân đáp ứng các dung sai và tiêu chuẩn đã định.
Đáp ứng yêu cầu độ chính xác
Cân vi lượng METTLER TOLEDO có giá trị trọng lượng tối thiểu theo tiêu chuẩn USP thấp tới 0,82 mg với độ đọc 0,001 mg, cho phép bạn dễ dàng đáp ứng các yêu cầu về độ chính xác của phân tích nguyên tố CHNS(O). Các tính năng đảm bảo chất lượng tích hợp như StatusLight™, LevelControl và GWP Approved giúp đảm bảo kết quả chính xác ngay từ lần đầu tiên.
Loại bỏ việc ghi chép thủ công
Mỗi kết quả cân được lưu trên sổ ghi kết quả tích hợp, do đó không cần phải ghi chép kết quả bằng tay. Kết quả có thể được in ra hoặc chuyển qua nhiều tùy chọn kết nối đến USB, PC hoặc thiết bị phân tích khác. Điều này giúp loại bỏ lỗi sao chép và tiết kiệm đáng kể thời gian.
Hiệu suất nhanh và ổn định
Tính năng Kiểm soát Nhiệt độ Chủ động (ATC) đảm bảo hiệu suất cân ổn định, cho kết quả nhanh hơn đáng kể so với cân vi lượng tiêu chuẩn. Cửa chắn gió tự động giúp duy trì sự ổn định của cân và làm cho quá trình cân nhanh hơn và tiện lợi hơn.
Giải pháp tiết kiệm không gian
Kích thước nhỏ gọn giúp tiết kiệm không gian, điều này đặc biệt quan trọng khi làm việc trong tủ hút khí. Ngoài ra, thiết bị đầu cuối SmartView phụ phía trên buồng cân có đầy đủ các chức năng cơ bản cần thiết khi bạn cân đo, trong khi thiết bị đầu cuối chính có thể được đặt ở bất cứ vị trí nào thuận tiện nhất — thậm chí là bên ngoài tủ hút khí.
Kết nối cân vi lượng của bạn với phần mềm phòng thí nghiệm LabX® và hưởng lợi từ hệ thống quản lý dữ liệu hoàn chỉnh cho phòng thí nghiệm của bạn. Với khả năng kiểm soát tập trung các thiết bị, tác vụ và người dùng, hướng dẫn SOP trên thiết bị đầu cuối cân và loại bỏ phiên âm thủ công, LabX cung cấp tính bảo mật cao, tăng hiệu quả và đảm bảo tính toàn vẹn dữ liệu đầy đủ.
Giải pháp một cho tất cả
Vì hệ thống hoạt động thông qua mạng nội bộ của bạn, bạn có thể kết nối một hoặc nhiều thiết bị với một máy tính duy nhất — ngay cả khi máy tính đó nằm ngoài phòng thí nghiệm của bạn. Tất cả các công việc quản trị đều được tự động hóa, do đó toàn bộ quy trình của bạn có thể được số hóa. LabX tích hợp dễ dàng với các hệ thống phòng thí nghiệm khác (LIMS, ELN, LES, SAP) để truyền dữ liệu nhanh chóng và liền mạch.
Hướng dẫn sử dụng SOP
Bằng cách triển khai SOP của bạn trong LabX, các nhà phân tích sẽ nhận được hướng dẫn từng bước trên màn hình cân. Nhà phân tích được hướng dẫn qua từng bước trong quy trình, đảm bảo rằng SOP được mọi người tuân thủ chính xác. Điều này giảm thiểu khả năng xảy ra lỗi và đảm bảo tính lặp lại tốt hơn.
Tính toàn vẹn dữ liệu
LabX tự động xử lý tất cả dữ liệu và các phép tính, giúp bạn dễ dàng đáp ứng các yêu cầu về tính toàn vẹn dữ liệu của ALCOA++. Không còn cần phải ghi chép kết quả và thông tin quy trình thủ công vì tất cả dữ liệu được lưu trữ an toàn trong cơ sở dữ liệu tập trung. Lỗi ghi chép được loại bỏ hoàn toàn.
Tỷ lệ phần trăm khối lượng của các nguyên tố hữu cơ (C, H, N, O và S) được xác định dựa trên khối lượng mẫu ban đầu, do đó việc cân chính xác là rất quan trọng. Mẫu được đốt cháy trong một quy trình sử dụng oxy tinh khiết cao và khí mang trơ, vì vậy nên sử dụng mẫu có kích thước nhỏ (thường nhỏ hơn 10 mg).
Một chiếc cân có độ lặp lại cao có thể giảm đáng kể chi phí cho mỗi lần phân tích. Cân vi lượng XPR của METTLER TOLEDO mang lại hiệu suất vượt trội và trọng lượng tối thiểu thấp nhất có thể để cung cấp kết quả chính xác nhanh hơn, thuận tiện hơn và với chi phí thấp hơn.
Có thể tăng kích thước của mẫu nhưng có những hạn chế do nguồn cung cấp oxy cho quá trình đốt cháy bị hạn chế. Đối với các mẫu có hàm lượng cacbon thấp (30-40%) dễ cháy, kích thước mẫu có thể tăng lên 10 mg. Trong phân tích CHNS để định lượng các chất chưa biết, nên sử dụng ít hơn 3 mg. Khi không biết mẫu dễ cháy như thế nào, thực hành tốt là chạy hai phân tích ở các trọng lượng khác nhau (ví dụ: 1 mg và 3 mg). Nếu gặp khó khăn trong quá trình đốt cháy, các điều kiện đốt cháy phải được tối ưu hóa. Máy phân tích nguyên tố vĩ mô có thể lấy mẫu 1 g nhưng điều này đòi hỏi lượng oxy lớn hơn và ống khử lớn hơn. Lượng tro được tạo ra cũng được tăng lên.
Vì các nguyên tố có thể chỉ có mặt ở mức 10% hoặc ít hơn, điều cần thiết là sử dụng cân chính xác để định lượng chính xác tỷ lệ của các nguyên tố trong mẫu. Kích thước mẫu điển hình là 2-5 mg. Hơn nữa, sự cân bằng lý tưởng phụ thuộc vào bản chất của mẫu, độ chính xác cần thiết và máy phân tích nguyên tố được sử dụng. Cũng cần lưu ý rằng các mẫu quá lớn có thể có tác động tiêu cực đến máy phân tích nguyên tố của bạn. Dịch vụ GWP® Recommendation miễn phí của METTLER TOLEDO có thể giúp bạn chọn cân phù hợp theo yêu cầu về độ chính xác của quy trình cụ thể của bạn. Dịch vụ này cũng có thể được sử dụng để xác định xem số dư hiện tại của bạn có phù hợp với mục đích hay không.
Phạm vi cân an toàn của cân xác định giới hạn trên và dưới để cân, trong đó kết quả cân đáp ứng các yêu cầu về độ chính xác của ứng dụng của bạn. Kết quả cân chỉ có thể chính xác và đáng tin cậy nếu bạn đang cân trong phạm vi cân an toàn. Trong khi giới hạn trên là công suất của cân, giới hạn dưới được xác định từ trọng lượng tối thiểu của cân và việc áp dụng hệ số an toàn phù hợp với yêu cầu về độ chính xác của bạn (dung sai quy trình). Hướng dẫn miễn phí của chúng tôi "Phạm vi cân an toàn đảm bảo kết quả chính xác" giải thích khoa học đằng sau cân an toàn và mô tả cách bạn có thể xác định phạm vi cân an toàn của cân trong ba bước đơn giản.
Cân vi lượng XPR có sổ ghi chú kết quả độc đáo. Chỉ bằng một nút bấm, kết quả sẽ được lưu trên notepad và có thể được in ra hoặc chuyển sang PC. Kết nối cân vi lượng XPR của bạn với phần mềm LabX® để bảo mật dữ liệu tối ưu. LabX lưu tất cả kết quả và xử lý thông tin tự động trong cơ sở dữ liệu tập trung, an toàn. Kết quả có thể dễ dàng truy cập bất cứ lúc nào để in báo cáo hoặc để phân tích thêm.
Ghi lại kết quả tự động và lập tài liệu giúp giảm đáng kể thời gian chuẩn bị mẫu. Cân nhắc kết nối cân của bạn với máy in hoặc PC để ghi lại kết quả bằng điện tử thay vì viết kết quả bằng tay. Truyền dữ liệu điện tử giúp loại bỏ lỗi phiên âm. Bằng cách kết nối cân của bạn với LabX®, tất cả dữ liệu và tính toán sẽ được xử lý tự động trong nền. Hướng dẫn sử dụng từng bước trên màn hình cân sẽ đảm bảo bạn luôn biết mình đang ở đâu trong quá trình chuẩn bị mẫu.
Cân vi lượng XPR có Kiểm soát nhiệt độ chủ động (ATC) cung cấp môi trường ổn định cho cảm biến cân, nghĩa là bạn nhận được kết quả nhanh hơn. Cửa chắn gió tự động tránh nhu cầu đóng mở cửa trong quá trình cân; Điều này giúp tiết kiệm thời gian và tiện dụng hơn nhiều.
Việc ghi kết quả theo cách thủ công tốn nhiều thời gian và dễ xảy ra lỗi, đặc biệt là khi kết quả có thể dài 6 hoặc 7 chữ số. Kết nối cân của bạn với PC để loại bỏ việc ghi kết quả bằng tay. Bằng cách kết nối cân của bạn với phần mềm LabX Balance, tất cả các kết quả cân được thu thập, lưu trữ và xử lý bằng điện tử.
Hiện tượng tích điện tĩnh là một trong những nguồn gây sai số cân đo lớn nhất mà ít người biết đến. Khi bột bị văng tung tóe trên cân, đó là dấu hiệu rõ ràng cho thấy có vấn đề về tích điện tĩnh. Các dấu hiệu khác có thể là cân không ổn định hoặc giá trị kết quả thay đổi chậm. Để giải quyết vấn đề, hãy đặt một thiết bị ion hóa bên cạnh cân tiểu ly của bạn. Cho các vật chứa và mẫu thử đi qua thiết bị ion hóa khi bạn đặt chúng lên cân.
