Chuyển hóa thủy tinh (T g ) là quá trình chuyển đổi vật lý thuận nghịch xảy ra khi phần vô định hình của vật liệu được làm nóng hoặc làm mát trong một phạm vi nhiệt độ cụ thể. Làm lạnh một vật liệu dưới nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh của nó, nó sẽ trở nên giòn như thủy tinh, trong khi làm nóng trên nhiệt độ Tg thì vật liệu sẽ trở nên giống da và sau đó là cao su. Để biết các giá trị đặc trưng của quá trình chuyển hóa thủy tinh như nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh T g tính bằng K hoặc ° C và giá trị delta c p tính bằng J/g ° C (= chiều cao bước của đường cong) rất hữu ích cho việc xác định phạm vi nhiệt độ vận hành hoặc hàm lượng vô định hình của vật liệu bán tinh thể.
Tổng quan về chủ đề:
Các tính chất vật lý như nhiệt dung, C p , hệ số giãn nở nhiệt (CTE) và mô đun lưu trữ (G') thay đổi khi chuyển hóa thủy tinh. Hình vẽ thể hiện ba đường cong khác nhau của polystyrene (PS) thu được từ Phép đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC), Phân tích cơ nhiệt (TMA) và Phân tích cơ học động (DMA). Đường cong C p được xác định từ quá trình gia nhiệt DSC ở tốc độ 5 K/phút. PS đã được làm mát bằng sốc trước đó. CTE thu được từ lần gia nhiệt thứ hai với TMA và mô đun (G') được xác định bằng phép đo cắt DMA ở tần số 10 Hz.
 |
 |
Đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC) là một kỹ thuật đo linh hoạt được triển khai trong nhiều phòng thí nghiệm phân tích, cho cả QC và R&D. Nó đo dòng nhiệt sinh ra trong mẫu khi mẫu được làm nóng, làm nguội hoặc giữ đẳng nhiệt ở nhiệt độ không đổi.
DSC là phương pháp phổ biến để xác định quá trình chuyển đổi thủy tinh do tính dễ sử dụng và thời gian đo ngắn.
Một DSC thông thường thường bao gồm các phép đo lên tới 700 ° C. Tuy nhiên, cũng có thể thu được kết quả tuyệt vời ở nhiệt độ trên 700 °C bằng cách sử dụng Máy phân tích nhiệt trọng lượng/Máy đo nhiệt lượng quét vi sai (TGA/DSC) của METTLER TOLEDO.
Trong ví dụ về Polyvinylchloride (PVC), nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh và giá trị delta cp của nó được chứng minh là phụ thuộc vào mức độ clo hóa.
Tiêu chuẩn
Tiêu chuẩn được sử dụng để cung cấp một chuẩn mực so sánh được áp dụng và thừa nhận rộng rãi. Điều này đảm bảo rằng kết quả thử nghiệm trong quá trình sản xuất và thử nghiệm áp dụng cùng một tiêu chuẩn đều có thể so sánh được một cách thống nhất. Các tiêu chuẩn có thể - nếu có - thay thế việc xác nhận phương pháp trong phân tích, điều này cần thiết để đảm bảo chất lượng, công nhận hoặc phê duyệt. Ngày nay, việc tiêu chuẩn hóa trong phân tích nhiệt được thực hiện bởi nhiều tổ chức trong nước và quốc tế như ISO, ASTM, DIN và CEN.
Có nhiều tiêu chuẩn quy định việc xác định sự chuyển hóa thủy tinh. Những tiêu chuẩn đó là ISO 11359-2, ISO 11357-2, EN 6032, ASTM E1356 hoặc ASTM D3418 chỉ kể tên một số tiêu chuẩn.
Các phương pháp khác nhau có thể được sử dụng để đánh giá quá trình chuyển đổi thủy tinh từ đường cong dòng nhiệt DSC. Phần mềm S TA R e của METTLER TOLEDO hỗ trợ các phương pháp sau:
- Theo DIN
- Theo tiêu chuẩn ASTM
- Theo Richardson
- Theo tiêu chuẩn ISO
Hình ảnh dưới đây cho thấy các phương pháp đánh giá khác nhau và kết quả của chúng.
Lời khuyên và gợi ý
Đối với kỹ thuật phổ biến nhất là DSC: Việc đo dữ liệu chuyển tiếp thủy tinh định lượng chất lượng tốt là một nhiệm vụ đầy thách thức đối với DSC. Tuy nhiên, đây là một kỹ thuật phổ biến và hữu ích vì có sẵn các thiết bị DSC, chuẩn bị mẫu đơn giản, thời gian đo tương đối ngắn, độ chính xác tốt và đánh giá dễ dàng bằng phần mềm thương mại.
Các mẹo và gợi ý để có được dữ liệu tốt bao gồm:
- Ổn định thiết bị trước khi đo
- Không bao giờ thực hiện phép đo đầu tiên sau khi bật thiết bị
- Kiểm tra độ tái lập bằng các phép đo lặp lại
- Tính trung bình các phép đo khác nhau cải thiện độ chính xác
- Đặt chén nung sạch một cách chính xác trên cảm biến
- Nếu có thể, hãy sử dụng chén nung có khối lượng chênh lệch nhỏ, <50 µg
- Khuyến nghị: chén nung 40 µL; khối lượng mẫu: 10 đến 20 mg đối với vật liệu hữu cơ
- Đảm bảo tiếp xúc nhiệt tốt giữa mẫu và chén nung
Các Ứng dụng
Các Sản phẩm liên quan
Máy DSC - Phân tích nhiệt quét vi sai
Máy DSC đo lường entanpi của quá trình chuyển đổi và phản ứng hóa học và xác định nhiệt độ tại thời điển diễn ra những quá trình này.
Phân tích cơ nhiệt (TMA)
Các hệ số giãn nở nhiệt được xác định chính xác và chính xác bởi Máy phân tích nhiệt cơ có độ phân giải nanomet từ -150 đến 1600 ° C.
Máy phân tích cơ động học (DMA)
Xác định lực và biên độ chuyển đổi cũng như sự lệch pha với máy phân tích cơ học động.
Câu hỏi thường gặp
Những yếu tố chính ảnh hưởng đến quá trình chuyển đổi thủy tinh?
Mức độ bảo dưỡng/liên kết ngang, chất hóa dẻo, độ kết tinh và lịch sử nhiệt ảnh hưởng đến quá trình chuyển đổi thủy tinh.
Các kết quả điển hình cho quá trình chuyển đổi thủy tinh thu được từ đường cong dòng nhiệt DSC là gì?
Nhiệt độ chuyển tiếp thủy tinh, chiều cao bước, tương ứng với công suất nhiệt cụ thể cp và chiều rộng của quá trình chuyển đổi thủy tinh.
Tại sao kiến thức về nhiệt độ chuyển thủy tinh lại quan trọng?
- Để xác định nhiệt độ sử dụng tối đa của vật liệu
- Để điều chỉnh các tham số quy trình nếu vật liệu phải được xử lý ở trạng thái nhất định
- Để xác định mức độ đóng rắn của vật liệu nhiệt rắn
- Để xác định xem vật liệu là tinh thể, vô định hình hay bán tinh thể
Làm thế nào có thể xác định được quá trình chuyển hóa thủy tinh ở nhiệt độ trên 700 °C?
Sự chuyển tiếp thủy tinh có thể được đo ở phạm vi nhiệt độ cao bằng cách sử dụng TGA/DSC .
Các kỹ thuật phân tích nhiệt nhạy cảm nhất để xác định quá trình chuyển đổi thủy tinh là gì?
Độ nhạy đối với quá trình chuyển đổi thủy tinh tăng theo thứ tự sau: TGA/DSC, DSC, DSC được điều chế nhiệt độ, TMA, TMA tải vi sai (DLTMA) và cuối cùng là DMA. Điều này là do thứ tự mức độ tăng lên của đặc tính vật lý được đo bằng kỹ thuật tương ứng.