Táto príručka ponúka cenné tipy a rady k stanoveniu obsahu vody titračnou metódou Karla Fischera. |
Titrácia metódou Karla Fischera sa stala obľúbenou metódou stanovenia obsahu vody. Je použiteľná v rôznych odvetviach, ako napr. v chemickom, potravinárskom a nápojovom priemysle, pri spracovaní polymérov a plastov aj vo farmaceutickom priemysle. Spoľahlivosť a presnosť výsledkov však môže byť otázna. K úspešnej titrácii metódou Karla Fischera môže prispieť viacero faktorov.
Príručka poskytuje tipy a rady o dôležitých aspektoch, ktoré treba brať do úvahy pri titrácii metódou Karla Fischera, napr. kontrolný zoznam týkajúci sa prostredia, zariadení, chemických látok, vzoriek, používateľov a dokumentácie.
Štyri kľúčové otázky pri titrácii metódou Karla Fischera
- Aký je očakávaný obsah vody vo vzorke?
- Aká veľká vzorka je potrebná, aby ju bolo možné odvážiť?
- Ako sa uvoľňuje voda z matrice vzorky?
- Ktoré činidlá pre metódu KF použiť?
Je dôležité úplné uvoľnenie vody z matrice vzorky
Určovanie obsahu vody v kvapalných vzorkách je zvyčajne priamočiare a nie je na ňom nič náročné, okrem toho, že treba zvýšiť rozpustnosť vzorky, aby sa do rozpúšťadla KF uvoľnil všetok obsah vody. Situácia je iná, keď treba určiť obsah vody v pevných vzorkách. Metódy na uvoľnenie obsahu vody z matrice vzorky možno zhrnúť nasledovne:
- Rozpustenie v rozpúšťadle pre metódu Karla Fischera
- Mechanické rozdrvenie vzorky v titračnej nádobe
- Extrakcia z matrice vzorky pomocou vhodného rozpúšťadla
- Odparenie v špeciálnej piecke pre metódu KF pripojenej k titrátoru
Na základe týchto metód sa vyvinuli rôzne techniky na prípravu vzoriek a výber správnej techniky závisí od titrovanej vzorky. V príručke sa opisujú viaceré z týchto techník.