Sprievodca

Tipy a rady k titrácii metódou Karla Fischera

Sprievodca

Úspešné stanovenie obsahu vody

Táto príručka ponúka cenné tipy a rady k stanoveniu obsahu vody titračnou metódou Karla Fischera.
Táto príručka ponúka cenné tipy a rady k stanoveniu obsahu vody titračnou metódou Karla Fischera.

Titrácia metódou Karla Fischera sa stala obľúbenou metódou stanovenia obsahu vody. Je použiteľná v rôznych odvetviach, ako napr. v chemickom, potravinárskom a nápojovom priemysle, pri spracovaní polymérov a plastov aj vo farmaceutickom priemysle. Spoľahlivosť a presnosť výsledkov však môže byť otázna. K úspešnej titrácii metódou Karla Fischera môže prispieť viacero faktorov.

Príručka poskytuje tipy a rady o dôležitých aspektoch, ktoré treba brať do úvahy pri titrácii metódou Karla Fischera, napr. kontrolný zoznam týkajúci sa prostredia, zariadení, chemických látok, vzoriek, používateľov a dokumentácie.

Štyri kľúčové otázky pri titrácii metódou Karla Fischera

  • Aký je očakávaný obsah vody vo vzorke?
  • Aká veľká vzorka je potrebná, aby ju bolo možné odvážiť?
  • Ako sa uvoľňuje voda z matrice vzorky?
  • Ktoré činidlá pre metódu KF použiť?

Je dôležité úplné uvoľnenie vody z matrice vzorky

Určovanie obsahu vody v kvapalných vzorkách je zvyčajne priamočiare a nie je na ňom nič náročné, okrem toho, že treba zvýšiť rozpustnosť vzorky, aby sa do rozpúšťadla KF uvoľnil všetok obsah vody. Situácia je iná, keď treba určiť obsah vody v pevných vzorkách. Metódy na uvoľnenie obsahu vody z matrice vzorky možno zhrnúť nasledovne:

  • Rozpustenie v rozpúšťadle pre metódu Karla Fischera
  • Mechanické rozdrvenie vzorky v titračnej nádobe
  • Extrakcia z matrice vzorky pomocou vhodného rozpúšťadla
  • Odparenie v špeciálnej piecke pre metódu KF pripojenej k titrátoru

Na základe týchto metód sa vyvinuli rôzne techniky na prípravu vzoriek a výber správnej techniky závisí od titrovanej vzorky. V príručke sa opisujú viaceré z týchto techník.