Smeltpuntinstrumenten | METTLER TOLEDO

Smeltpuntapparatuur

Automatisch smeltpunt, kookpunt, troebelingspunt en slipsmeltpunt bepalen

Een smeltpuntsysteem is een analytisch instrument dat wordt gebruik om het smeltpunt van vaste kristallijne stoffen te bepalen. Op het smeltpunt verandert de lichttransmissie door het sample, wat automatisch door de Excellence smeltpuntsystemen van METTLER TOLEDO wordt opgemerkt. Behalve bepaling van het smeltpunt kan het veelzijdige MP80 Excellence smeltpuntsysteem op automatische wijze ook andere fysieke eigenschappen vaststellen, zoals het kookpunt, troebelingspunt en slipsmeltpunt.

Bel ons voor een offerte
Filter:Wis alle

Vergelijking

Advantages of the Melting Point Apparatus

+31 344 63 83 63
Bel Service
Uptime
Ondersteuning & Reparatie
Performance
Onderhoud & Optimalisatie
Compliance
Kalibratie & Kwaliteit
Expertise
Training & Consulting

FAQs

Wat is een digitaal smeltpuntapparaat?

Een digitaal smeltpuntinstrument gebruikt een oven en een videocamera. De verandering van de lichttransmissie in relatie tot de oventemperatuur wordt gemeten om het smeltpunt te bepalen. Deze smeltpuntmeting wordt digitaal uitgevoerd, waardoor er veel minder tussenkomst van de laborant nodig is. Er kunnen maximaal 6 samples tegelijk worden gemeten met een nauwkeurigheid tot 0,2°C en korte verwarmings- en koeltijden. Dankzij de compacte afmetingen past de smeltpuntmeter van METTLER TOLEDO op elke laboratoriumtafel.

Lees meer over smeltpuntmetingen

Hoe werkt een digitaal smeltpuntapparaat?

Hieronder ziet u een schematische weergave van een smeltpuntsysteem van METTLER TOLEDO.

Dit systeem is een combinatie van een oven en een videocamera.
Het smeltpunt wordt bepaald door het sample op te warmen. De oven wordt gebruikt om tijdens een analyse de temperatuur te regelen. De temperatuurregeling en -registratie worden gegarandeerd door een digitale platina temperatuursensor.
Het sample bevindt zich in een glazen capillair dat in de oven wordt geplaatst. Wanneer het samplemateriaal tijdens de verwarming begint te smelten, verandert de lichttransmissie door het sample: wanneer het materiaal vast en ondoorzichtig is, kan er minder licht doorheen schijnen. Wanneer het materiaal vloeibaar en transparanter is, kan er meer licht door het materiaal schijnen. Deze verandering van de lichttransmissie wordt eenvoudig met een videocamera vastgesteld. Daarom is dit een betrouwbare manier om het smeltpunt van een stof volautomatisch te bepalen.
Alle resultaten, meetgegevens en videobestanden worden op het smeltpuntapparaat opgeslagen. Het is mogelijk om volautomatisch een labrapport aan te maken.

Wat voor samples kunnen met een digitaal smeltpuntapparaat worden gemeten?

De smeltpuntbepaling kan worden uitgevoerd op kristallijne samples in poedervorm. Het sample dat wordt onderzocht, moet helemaal droog, homogeen en poedervormig zijn. Vochtige samples moeten eerst gedroogd worden. Grove kristallijne samples en niet-homogene samples moeten eerst in een mortel worden vermalen.

Waaruit bestaat een smeltpunt-accessoirepakket?

Voor het prepareren van samples wordt een droge poederachtige stof met een vijzel en stamper vermalen, in de capillairen afgevuld en in de oven geplaatst. Het smeltpuntaccessoirepakket van METTLER TOLEDO bevat alles wat nodig is voor een nauwkeurige en reproduceerbare samplevoorbereiding.

Het smeltpuntaccessoirepakket maakt deel uit van de standaarduitvoering van de MP90 en wordt sterk aanbevolen als optioneel accessoire voor MP55-, MP70- en MP80-instrumenten.

De smeltpuntaccessoirepakketten zijn verkrijgbaar met standaard of USP-referentiestoffen. Het smeltpuntaccessoirepakket bevat twee sets van 150 smeltpuntcapillairen, drie smeltpuntreferentiestoffen of USP-referentiestandaarden van METTLER TOLEDO, een vijzel en stamper van agaat, een pincet, een spatel en 5 capillaire afvultools.

Hoe wordt een digitaal smeltpuntapparaat gekalibreerd en gejusteerd?

Als we er zeker van willen zijn dat de smeltpuntanalyser de juiste resultaten levert, moeten we de nauwkeurigheid van de meting controleren. Aangezien het niet mogelijk is om de temperatuur van het sample rechtstreeks met een gecertificeerde thermometer te meten, wordt de nauwkeurigheid van de temperatuur gecontroleerd met behulp van referentiestoffen, bij voorkeur met gecertificeerde temperatuurwaarden. We kunnen dus de nominale waarden, inclusief toleranties, met de werkelijke meetwaarden vergelijken.

Als de kalibratie mislukt, wat betekent dat de gemeten temperatuurwaarden niet overeenkomen met het bereik van de gecertificeerde nominale waarden van de respectieve referentiestoffen, dan moet het instrument worden gejusteerd.

Deze justering moet gebeuren met ten minste twee referentiestoffen die het gehele vereiste smeltbereik omvatten. Voor deze kalibratie moet ten minste één smeltpunt van de referentiestof binnen het vereiste temperatuurbereik vallen. De nieuwe justering moet worden gecontroleerd met een andere referentiestof dan de referentiestof die voor de justering werd gebruikt.

We raden u aan om voor het kalibreren en justeren van de smeltpuntinstrumenten van METTLER TOLEDO de smeltpuntstandaarden van METTLER TOLEDO te gebruiken. Elke smeltpunt-referentiestof wordt geleverd met een certificaat en zowel de nominale farmacopee- als de thermodynamische smeltpunten staan op het etiket. De stoffen worden duidelijk geïdentificeerd met twee barcodes met de afvulcode en het partijnummer.

Verder biedt METTLER TOLEDO de MP VPac™, een prestatieverificatiepakket voor smeltpunten. Dit pakket bevat voorgevulde en afgedichte capillairen die voor de verificatie van instrumenten worden gebruikt.

Met hoeveel materiaal moet ik het capillair vullen? Hoe kan ik de afvulhoogte controleren?

Goede resultaten worden alleen verkregen met een zorgvuldige en nauwkeurige samplevoorbereiding. Dit houdt in dat de hoeveelheid stof in alle capillairen gelijk moet zijn. Als deze hoeveelheden kleine verschillen vertonen, kunnen ook de gemeten smeltpunttemperaturen verschillen.

Controleer de hoogte van de capillaire afvulling met behulp van de lijnen die op de sample-bereidingstool zijn aangebracht. Voor nauwkeurige metingen moet de optimale afvulhoogte van 3 mm worden aangehouden.

Met de sample-voorbereidingstool kunt u de afvulhoogte van de stof op allerlei manieren controleren. Zie afb. 1 om de verschillende afvulhoogten in te schatten. Voor de beste resultaten is het belangrijk dat de gesmolten stof de gaten bedekt, zodat de lichttransmissie kan worden gemeten.

Afb. 1: Sample-voorbereidingstool: markeringen voor de afvulhoogte
Afb. 1: Sample-voorbereidingstool: markeringen voor de afvulhoogte

 

 

Ondersteunen de Excellence smeltpuntsystemen van METTLER TOLEDO mijn compliance met de wet- en regelgeving voor smeltpuntbepaling, zoals de Europese farmacopee 2.2.14, USP hoofdstuk <741> of de Japanse farmacopee 2.60?

De smeltpuntinstrumenten van METTLER TOLEDO voldoen volledig aan de volgende normen voor smeltpuntbepaling: 

  • Amerikaanse farmacopee USP <741>
  •  Japanse farmacopee JP 2.60
  • Europese farmacopee Ph.Eur. 2.2.14 en 2.2.60
  • Chinese farmacopee ChP 0612
  • Internationale farmacopee WHO 1.2.1
  • ASTM D1519
  • Japanse industriële standaarden JIS K0064 en K4101


Voor meer informatie over de Excellence smeltpuntsystemen en hun compliance met internationale normen en standaarden gaat u naar: www.mt.com/MPDP-norms

Ondersteunt de smeltpuntapparatuur van METTLER TOLEDO mijn compliance met 21 CFR Part 11?

Het Excellence smeltpuntapparaat kan worden aangesloten op de LabX laboratoriumsoftware van METTLER TOLEDO voor analytische instrumenten en balansen. Deze robuuste software stuurt het smeltpuntsysteem met geautomatiseerde dataverwerking, een hoge procesbeveiliging en volledige SOP-begeleiding.
LabX maakt de volledige integratie van analytische data in andere laboratoriumsystemen mogelijk, zoals LIMS en ERP, waardoor uw laboratorium de wet- en regelgeving kan naleven en voorbereid is op een audit. LabX biedt volledige ondersteuning met softwarevalidatie en compliance, waaronder 21 CFR Part 11, EU GMP Annex 11 en ISO 17025.

Wat zijn de farmacopeevereisten voor smeltpuntbepaling?

De farmacopeevereisten voor smeltpuntbepaling in één oogopslag: 

Gebruik capillairen met een buitendiameter van 1,3-1,8 mm en een wanddikte van 0,1-0,2 mm. Pas een constante verwarmingssnelheid van 1°C/min toe. Tenzij anders vermeld, wordt in de meeste farmacopees de temperatuur aan het einde van het smeltproces geregistreerd bij punt C wanneer er geen vast materiaal meer aanwezig is (komt overeen met het helderheidspunt). Farmacopees zoals de Amerikaanse farmacopee (USP) vereisen de bepaling van het smeltbereik, waarbij de punten A (het instortpunt) en C voor de temperatuurbepaling worden gebruikt. De geregistreerde temperatuur is die van het verwarmingselement, zoals een oliebad of een metalen blok waarin het thermokoppel is gestoken.

Lees meer over compliance met de lokale en internationale farmacopees voor smeltpuntbepaling

Is het mogelijk om met de smeltpuntinstrumenten van METTLER TOLEDO ook andere waarden dan alleen het smeltpunt te bepalen?

Alle instrumenten uit de MP-serie kunnen ook het smeltbereik meten. De MP55 en MP80 kunnen voor diverse taken worden ingezet. Met de MP55 kunnen smelt- en slipsmeltpunten worden vastgesteld. Met de MP80 kan niet alleen het smeltpunt worden bepaald, maar ook het kookpunt, troebelingspunt en slipsmeltpunt.

Met de smeltpuntsystemen MP55 en MP80 van METTLER TOLEDO kunnen dus de volgende taken worden uitgevoerd:

Kookpunt meten:
De MP80 werkt als een automatisch kookpuntapparaat conform het volgende meetprincipe: voor bepaling van het kookpunt, ofwel de temperatuur waarbij een faseovergang van vloeistof naar gas plaatsvindt, wordt ongeveer 100 µl van het sample in een glazen buis gepipetteerd. Vervolgens wordt een capillair met een lager kookpunt in de gevulde buis geplaatst om oververhitting van de vloeistof te voorkomen, anders zou het kookpunt worden vertraagd met als gevolg onnauwkeurige metingen. Het sample wordt vervolgens in het kookpuntinstrument ingebracht en de methode wordt gestart. De temperatuur stijgt en er ontstaan gasbellen in de vloeistof die naar het oppervlak stijgen. Deze stijgende bellen weerspiegelen het licht van de ingebouwde lichtbron en worden individueel gedetecteerd. De frequentie van de bellen wordt gemeten en gebruikt als basis voor de bepaling van het kookpunt. De omgevingsdruk wordt gemeten met een ingebouwde gekalibreerde barometer en de compensatie voor de druk op zeeniveau wordt automatisch berekend en op de resultaten toegepast.  

Troebelingspunt meten:
De MP80 werkt als een automatisch troebelingspuntapparaat conform het volgende meetprincipe: het troebelingspunt van een oplossing komt overeen met de temperatuur waarboven een sample troebel wordt. De bepaling van het troebelingspunt wordt gewoonlijk uitgevoerd met een gewichtsverdunning van 1% van de stof in water. Ongeveer 100 µl van het sample wordt in een glazen buis gepipetteerd en in de troebelingspunttester gestoken. De oplossing is aan het begin van het experiment transparant en wanneer het troebelingspunt is bereikt, wordt de oplossing troebel. Deze troebelheid wordt bewaakt via de detectie van het doorvallende licht – hoe hoger de temperatuur boven het troebelingspunt, hoe troebeler de oplossing en hoe minder licht door de oplossing valt. De automatische videocameradetectie van de afname van de intensiteit van het doorvallende licht is van essentieel belang voor reproduceerbare en betrouwbare troebelingspuntresultaten.

Slipsmeltpunt meten:
De MP55 en MP80 bepalen het slipsmeltpunt op automatische wijze conform het volgende meetprincipe: voor bepaling van het slipsmeltpunt van bijvoorbeeld vetten, oliën en was wordt een interne capillaire buis met daarin een kolom samplemateriaal in water ondergedompeld. Het water wordt vervolgens met een specifieke snelheid verwarmd. De temperatuur waarbij wordt waargenomen dat de vetkolom in de interne capillaire buis begint te stijgen – als gevolg van een combinatie van het drijfvermogen en het gesmolten buitenoppervlak van de kolom – wordt als het slipsmeltpunt geregistreerd. Het slipsmeltpunt van de stof wordt door middel van digitale beeldanalyse geëvalueerd. Wanneer de vetkolom begint te stijgen, bepaalt het beeldverwerkingsalgoritme volledig automatisch wat het slipsmeltpunt is.