FT-IR 분광기

FT-IR 분광기(푸리에 변환 적외선 분광기)는 과학자들이 실시간으로 반응 추세와 프로필을 측정할 수 있게 하며, 역학, 메커니즘, 경로 및 작동 시 반응 변수의 영향력에 대한 매우 구체적인 정보를 제공합니다.  ReactIR 현장 FT-IR 분광기를 사용해, ReactIR은 반응 물질, 시약, 중간 생성물, 산물 및 부산물이 반응 과정 중 변화하기 때문에 직접 추적합니다.  ReactIR은 과학자가 화학 합성물, 합성 경로 및 화학 공정을 연구, 개발 및 최적화함에 따라 중요한 정보를 제공합니다.

화학 반응을 이해하기 위해 화학 연구자들은 다음 사항을 해결해야 합니다.

• 반응이 언제 시작합니까? 반응이 언제 중단됩니까?
• 반응 역학과 메커니즘은 무엇입니까?
• 일시적인 중간 생성물의 효과는 무엇입니까?
• 예상한 대로 반응했습니까? 부산물이 형성되었습니까? 그리고 이유는 무엇입니까?
• 반응 온도, 선량률, 혼합 속도가 변경할 경우 무슨 일이 발생합니까?

신속하게 최고의 데이터를 확보하고 반응을 분석하기 위해, 전문가 여부에 관계 없이 모든 화학자가 반응을 이해할 수 있게 하도록 ReactIR FT-IR 분광기를 활용하는 다섯 가지 영역이 있습니다.

프로브부터 검출기와 소프트웨어까지 ReactIR은 mid-IR “지문” 영역에서 사용하는 데 최적화되고 있고, 빠르고 정확한 분자 정보를 위해 매우 민감한 시스템을 형성하게 됩니다.

시간에 따른 반응 분석을 위해 특별 설계된 iC IR 소프트웨어는 피크 선택 알고리즘을 작용기 정보와 결합하여 분석 시간을 대폭 줄입니다. 사용자는 화학 관련 지식을 자동화 데이터 분석 업무 프로세스와 결합하여 모든 실험마다 올바른 수집과 해석을 보장합니다.

산성, 염기성, 부식성, 산화성 및 수용성 조건에서 저온부터 고온, 저압부터 고압까지 작동하도록 설계된 프로브는 거의 모든 유형의 화학물질 분석을 가능하게 합니다.

배기 후드에 장착할 정도로 작은, 공장에 장착할 수 있는 등급의 ATEX, 어떤 반응이나 공정도 샘플링하는 샘플링 기술까지 ReactIR FT-IR 분광기는 공장에서 발생하는 일을 실험실에서 관찰할 수 있다는 점을 증명하기 위해 사용할 수 있습니다.

메틀러 토레도는 30년 이상의 반응 분석 경험을 지닌 회사입니다. 메틀러 토레도가 집중하는 부문이자 열정적으로 임하는 부문입니다. 메틀러 토레도는 이러한 전문 지식을 통해 목적에 적합한 FT-IR 분광기를 만들어 냈습니다.

기존에는 반응 정보를 확보하기 위해 HPLC를 사용해 오프라인 분석을 위한 샘플을 채취합니다.  샘플 제거로 인해 핵심 정보가 손실되는 화학 물질의 경우 또는 독성이나 유해할 경우, 이러한 절차는 간단하지 않습니다.  더욱이, 화학자들은 샘플을 채취하고 반응 분석을 시작하기 전 결과를 기다려야 합니다.

이러한 문제를 다음 사항을 암시합니다.

• 전형적인 샘플이 아닐 수 있습니다.
• 중간 생성물의 파괴로 잘못된 가설을 세울 수 있습니다.
• 공기 민감도, 독성, 폭발성 또는 가압 시스템에 대한 이해가 부족합니다.
• 반응 변경으로 인해 발생한 이상한 데이터로 개발 시간이 길어집니다.
• 제품이나 공정 품질에 영향을 미치는 주요 이벤트를 놓칠 수 있습니다.

ReactIR 702L은 실시간, 현장 FT-IR 분광기의 성능을 그와 동등한 작동 편의성과 진정으로 결합한 최초의 시스템입니다. ReactIR은 모든 화학자가 그리고 모든 실험에서 즉시 사용 가능합니다.

ReactIR은 야간 작동이 즉시 가능합니다!
ReactIR 702L은 고체 냉각 기술을 사용해 액체 질소 없이 동종 최고 성능을 제공합니다. 이제 과학자들은 위험한 준비 작업과 반복적인 Dewar 재충진 작업이 사라짐에 따라 더 긴 기간 동안 화학 과정을 손쉽게 모니터링하는 것이 가능합니다.

ReactIR은 즉시 이용 가능합니다!
작은 스택형 유닛들로 구성되어 있어 ReactIR은 중요한 배기 후드의 공간을 최소한으로 차지하며 실험실 내 다양한 위치에서 배치가 가능합니다. “항상 켜짐” 상태의 검출기가 사용되기 때문에 준비 시간이 절약되며, 과학자들이 순간 순간 확신성 있게 데이터를 바로 수집할 수 있습니다.

ReactIR은 화학물질에 즉시 사용 가능합니다!
프로브 및 흐름 기반의 샘플링 기술은 과학자들이 배치 또는 연속 구성 시 액체 및 기체 단계의 화학물질을 연구할 수 있게 합니다. 구성에 맞는 용도의 물질들은 광범위한 온도 및 압력 전반에 걸쳐 산성 및 부식성 환경에서 데이터 수집을 쉽게 합니다.

ReactIR FT-IR 분광기는 분자가 적외선 활성 상태이며 화학 작용이 용액 또는 오프 가스에서 이루어지고 농도가 0.1% 이상인 다양한 화학 반응에서 작동합니다. 

일반적인 FT-IR 분광기 응용 분야는 다음과 같습니다.

FT-IR 분광기와 Raman 분광기 가 종종 상호 교환이 가능하고 무료 정보를 제공하지만, 둘 중 무엇이 최적인지에 대해 영향을 미치는 실질적인 차이점이 있습니다. 대부분의 분자 대칭은 FT-IR 및 Raman 활성을 모두 허용합니다. 반전 중심을 포함하는 분자에서 IR 대역 및 Raman 대역은 공동으로 제외됩니다(예: 결합으로 Raman 또는 IR 활성화되지만 둘 다 동시에 발생하지는 않습니다). 쌍극자가 크게 변화하는 작용기는 IR에서 강한 반면 쌍극자 변화가 약하거나 또는 대칭 정도가 높으며 쌍극자 순변화가 없는 작용기는 Raman 스펙트럼에서 더 잘 관찰된다는 일반적인 규칙이 있습니다.

다음의 경우 FT-IR 분광기를 선택하십시오.

• 반응물, 시약, 용매, 반응 종이 형광을 발하는 반응
• 쌍극자 변화가 강한 결합이 중요합니다(예: C=O, O-H, N=O)
• 시약과 반응물의 농도가 낮은 반응
• 용매 대역이 Raman에서 강하고 주요 종 신호가 쇄도하는 반응
• 형성되는 중간 생성물이 IR 활성인 반응

다음의 경우 Raman을 선택하십시오.

• 지방족 및 방향족고리의 탄소 결합 조사는 주요 관심사입니다.
• FTIR에서 관찰하기 어려운 결합(예: 0-0, S-H, C=S, N=N, C=C 등)
• 용액 내 입자 조사가 중요합니다.(예: 다형성)
• 낮은 주파수 모드가 중요합니다.(예: 금속-산소)
• 수용성 매체의 반응을 조사합니다.
• 반응 창을 통한 관찰이 보다 쉽고 안전한 반응(예: 고압 촉매 반응, 중합)
• 저주파수 격자 모드 조사에 흥미 있습니다.
• 반응 시작, 종말점, 이상성 및 콜로이드성 반응의 제품 안정성 조사

이 백서에는 기존 오프라인 기법으로 수행하는 경우 현장 FTIR 분광기가 어렵고 불가능하거나 시간이 매우 오래 걸리는 작업을 완수한다는 내용의 최신 학술지 논문에서 발췌한 다섯 가지 예시가 나와 있습니다.

• 반응 메커니즘 공개 – 커플링 시약에서 일시적인 중간 생성물 검출
• 화학물질을 샘플링하기 어려운 모니터- -70 °C에서 이루어지는 리튬반응
• 향상된 수율 및 순도를 위한 반응 진행 상황 추적 – 최적의 반응 종말점 결정
• 중지 시간을 제거해 품질 및 처리량 개선 – 에피머화로 이어지는 분해
• 신속하게 역학 결정 – 한 실험에서 일차 반응 역학

반응 프로필을 확보하여 반응 속도를 계산하기 위해 적외선 분광기의 연속 측정치가 사용됩니다. 동료 심사 학술지의 간행물 목록은 현장 FTIR 분광기에 대한 흥미진진하고 참신한 응용 분야를 중점적으로 다룹니다.  학계 및 업계 연구원들은 연구를 증진시키기 위해 포괄적인 정보 및 풍성한 실험 데이터를 제공하고자 현장 mid-FTIR 분광기를 활용합니다.

주요 FTIR 분광기 인용 목록

• Beutner, G., Young, I., Davies, M., Hickey, M., Park, H., Stevens, J., Ye, Q., “TCFH−NMI: Direct Access to N‑Acyl Imidazoliums for Challenging Amide Bond Formations”, Org. Lett. (2018) 20, 4218−4222.
• Sheikh,N., Leonori,D., Barker,G., Firth,J., Campos,K., Meijer, A., O’Brien,P., Coldham,I., “An Experimental and in Situ IR Spectroscopic Study of the Lithiation−Substitution of N-Boc-2-phenylpyrrolidine and -piperidine: Controlling the Formation of Quaternary Stereocenters” J. Am. Chem. Soc.( 2012) 134, 5300−5308.
• Hamilton, P., Sanganee, M., Graham, J., Hartwig, T., Ironmonger, A., Priestley, C., Senior, L., Thompson, D., Webb, M., “Using PAT To Understand, Control, and Rapidly Scale Up the Production of a Hydrogenation Reaction and Isolation of Pharmaceutical Intermediate”, Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 236−243.
• Chanda, A., Daly, A., Foley, D., LaPack, M., Mukherjee, S., Orr, J., Reid, G., Thompson, D., Ward, H., “Industry Perspectives on Process Analytical Technology: Tools and Applications in API Development”, Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 63−83.
• Rehbein, M., Husmann, S., Lechner, C., Kunick, C., Scholl, S., “Fast and calibration free determination of first order reaction kinetics in API synthesis using in-situ ATR-FTIR”, European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics 126 (2018) 95–100.