연속 교반 탱크 반응기 (CSTRs)

화학 및 생물학 합성을 위한 유동 기술

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연속 교반 탱크 반응기란?

연속 교반 탱크 반응기 (CSTR)는 시약, 반응물 및 용매이 반응기로 유입되는 동시에 반응 생성물이 용기를 빠져나가는 반응 용기입니다. 이러한 방식으로, 탱크 반응기는 연속 화학 공정에서 매우 중요한 도구로 여겨집니다.

CSTR 반응기는 효율적인 혼합 및 안정된 상태 조건에서 안정적이고 균일한 성능으로 잘 알려져 있습니다. 일반적으로 결과물의 성분은 반응기 내부의 물질과 동일하며, 이는 체류 시간 및 반응 속도에 따라 달라집니다.

반응이 너무 느리거나, 혼합되지 않거나 점성이 있는 두 액체에 높은 교반율이 필요한 상황 또는 플러그 흐름이 필요한 경우 여러 반응기를 함께 연결하여 CSTR 계단식을 만들 수 있습니다.

CSTR은 플러그 흐름 반응기 (PFR)와는 정반대인 이상적인 역혼합 시나리오를 가정합니다.

CSTR vs 배치 반응기

일반적으로 반응기는 연속 (그림 1) 또는 배치 반응기 (그림 2)로 분류됩니다. CSTR은 일반적으로 크기가 작고 반응물과 시약을 원활하게 추가할 수 있으며 생성물이 중단 없이 연속적으로 흘러나올 수 있습니다.

이와 대조적으로, 배치 반응기는 고정된 양의 반응물을 반응기 용기에 첨가한 다음 원하는 생성물을 얻을 때까지 반응 공정을 수반하는 화학 반응기입니다. 연속 반응기와 달리 반응물이 연속적으로 첨가되지 않고 생성물이 연속적으로 제거되지 않습니다. 또한 배치 반응기는 균일하게 혼합되지 않으며 반응 중 온도 및 압력 조건이 달라질 수 있습니다.

CSTR은 배치 반응기에 비해 열 전달 특성이 뛰어나 더 높은 반응물 농도를 처리할 수 있을 뿐만 아니라 더 강력한 반응을 처리할 수 있는 특수한 능력을 갖추고 있습니다. 이러한 방식으로, CSTR은 유동 화학을 뒷받침하는 도구로 간주됩니다.

CSTR의 설계 및 작동

연속 교반 탱크 반응기 (CSTR)는 다음으로 이루어져 있습니다.

  • 탱크 반응기
  • 반응물을 혼합하는 교반 시스템 (임펠러 또는 반응물의 고유속 주입)
  • 반응물을 주입하고 생성물을 제거하는 피드 및 배출 파이프

CSTR은 산업 공정에서 가장 일반적으로 사용되며, 주로 지속적인 교반이 필요한 균일 액체 상태 유동 반응에서 사용됩니다. 그 외에도 제약산업 및 세포 배양 및 발효기와 같은 생물학적 공정에서도 사용됩니다.

CSTR은 계단식 Application (그림 3) 또는 독립형 (그림 1)으로 사용할 수 있습니다.

CSTR 및 PFR

CSTR과 PFR (플러그 흐름 반응기)의 차이점은 무엇입니까?

CSTR (그림 1)과 PFR (그림 4)은 둘 다 연속 유동 화학 분야에서 사용됩니다.CSTR 및 PFR은 독립형 반응 시스템으로 기능하거나 연속 흐름 공정의 일부를 형성하도록 결합될 수 있습니다. 혼합은 CSTR의 중요한 측면인 반면, PFR은 개별 이동 플러그에 반응물과 시약이 들어 있는 관형 반응기로 설계되어 미니 배치 반응기처럼 작동합니다. PFR의 각 플러그는 성분이 조금씩 다르며 내부적으로는 혼합되지만, 앞이나 뒤에 있는 플러그와는 혼합되지 않습니다. 이상적으로 혼합된 CSTR에서는 생성물의 구성이 전체 부피에 걸쳐 균일한 반면, PFR에서는 튜브형 반응기 내 위치에 따라 생성물의 구성이 달라집니다. 각 반응기 유형은 다른 유형과 비교할 때 고유한 장단점이 있습니다.

CSTR은 단위 시간당 상당한 양의 생성물을 생산할 수 있고 장기간 작동할 수 있지만, 느린 역학을 가진 반응에는 최선의 선택이 아닐 수 있습니다. 배치 반응기는 이러한 경우에 일반적으로 선호되는 합성 옵션입니다.

플러그 흐름 반응기는 일반적으로 다른 유형의 반응기 보다 공간 효율적이며 전환율이 높습니다. 그러나 급격한 온도 서지를 제어하기 어려울 수 있기 때문에 고발열 반응에는 적합하지 않습니다. 또한 PFR은 일반적으로 CSTR보다 더 높은 운영 및 유지보수 비용을 수반합니다.

PFR에 비해 CSTR의 장점

  • 온도를 쉽게 제어할 수 있습니다.
  • CSTR의 동작은 혼합 (고체 및 슬러리 처리 능력), 반응 열량 측정, 투여 옵션 및 화학 동역학등으로 잘 알려져 있습니다.
  • 전용 특수 흐름 시스템보다 가격이 저렴하고 구축이 쉽습니다.
  • 공정 분석 기술 (PAT)을 위해 반응기 내부에 접근할 수 있습니다.
  • 계단식 작동 또는 PFR 등 보다 복잡한 흐름 시스템과 통합 시 여러 대의 장치를 쉽게 연결할 수 있습니다.

 

PFR과 비교한 CSTR의 단점

  • 전체적인 단위 부피당 처리량이 일반적으로 관형 흐름 반응기보다 낮습니다.
  • 시스템을 잘 이해하려면 안정화 상태를 유지해야 합니다.
  • 동역학이 느린 반응의 경우 단일 장치는 적합하지 않습니다.

 

친환경 화학 및 지속 가능한 엔지니어링 가이드
CSTR 반응기에서의 체류 시간 분포 (RTD)
CSTR 모델링 및 시뮬레이션
CSTR 및 공정 분석 기술
자켓 반응기 지지대

산업 Application

특집 기사: 디아조메탄의 안전한 생산을 위한 연속 공정

ReactIR은 디아조케톤(diazoketone) 농도를 모니터링하며 RTD 측정에 사용됩니다.

저자는 내부 멤브레인 분리 기술이 적용된 CSTR 계단식으로 구성된 디아조메탄 발생기를 개발했다고 보고합니다. 이들은 3단계로 이루어진 키랄 α-클로로케톤의 단축 합성에 이 기술을 사용했습니다. 키랄 α-클로로케톤은 HIV 프로테아제 억제제 합성에서 중요한 중간 생성 화합물입니다. 코일 반응기를 계단식 디아조메탄 CSTR에 전달되는 혼합 무수물을 생성하는 데 사용했습니다. Teflon 멤브레인은 디아조메탄을 CSTR로 확산시켜 무수물과 반응해 그에 상응하는 디아조케톤을 생성합니다. 그런 다음 디아조케톤은 배치 반응기에서 HCl과 반응하여 α-클로로케톤으로 전환됩니다.

ReactIR 측정은 중간 디아조케톤 화합물(2107 cm-1 피크 추적)의 형성을 따라가고, 추적 물질을 추적하여 시스템에 대한 체류 시간 분포를 실험적으로 측정하는 데 사용되었습니다. ReactIR이 모니터링한 추적 실험에 따르면 계단식의 두 번째 CSTR이 정상 상태에 도달하려면 6시간의 시동 시간에 해당하는 5개의 반응기 용량이 필요한 것으로 나타났습니다. 

Wernik, M., Poechlauer, P., Schmoelzer, C., Dallinger, D., & Kappe, C. O. (2019). Design and Optimization of a Continuous Stirred Tank Reactor Cascade for Membrane-Based Diazomethane Production: Synthesis of α-Chloroketones. Organic Process Research & Development, 23(7), 1359–1368. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00115

 

자동화된 중간 유동 Suzuki 결합 시스템 및 관련 다운스트림 작업

연속 결정화에서 MSMPR 반응 용기로 사용된 OptiMax

저자는 완전 자동화된 간헐적 흐름 액체-액체 Suzuki 커플링을 가능하게 하고 배치 금속 처리 및 연속 결정화를 처리할 수 있는 시스템을 개발했다고 보고합니다. 연속 결정화의 경우, OptiMax 반응기는 상온 반용매 결정화를 구동하는 MSMPR (Multistage Mixed Suspension and Mixed Product Removal) 용기로서 직렬로 사용되었습니다.

이러한 MSMPR 용기는 생성물의 결정을 포함하는 슬러리를 생성하고 전달하는 CSTR 역할을 합니다. 저자들은 결정화기 안의 공칭 체류 시간이 결정화기의 충진 부피를 유입되는 피드의 총 유속로 나누어 계산된다고 보고하고 있습니다. FBRM 기술을 갖춘 Particle Track감쇠전반사(ATR)를 포함한 PAT가 연속 결정화 측정에 사용되었습니다. 

Cole, K. P., Campbell, B. M., Forst, M. B., McClary Groh, J., Hess, M., Johnson, M. D., Miller, R. D., Mitchell, D., Polster, C. S., Reizman, B. J., & Rosemeyer, M. (2016). An Automated Intermittent Flow Approach to Continuous Suzuki Coupling. Organic Process Research & Development, 20(4), 820–830. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00030

 

연속 반응성 결정화를 위한 계단식 PFR-CSTR

ReactIR 및 ParticleTrack이 PAT 정보 및 피드백 제공

저자들은 공정 분석 기술로 인라인 FTIRFBRM 센서를 통합한 결합형 PFR-CSTR 계단식 흐름 반응기 시스템을 개발했다고 보고합니다. 이 시스템은 여러 대의 연속 반응기 결정화를 검사하여 결정 형태, 결정 크기 분포, 반응 및 결정화 수율, 그리고 과포화 수준을 측정하는 데 사용되었습니다. PFR, 계단식 CSTR 및 계단식 PFR-CSTR에 대한 체류 시간 분포 (RTD)가 측정되었으며, 이는 단일 CSTR 계단식 시스템의 RTD보다 결합 PFR-CSTR 계단식 시스템의 RTD가 약간 더 길다는 사실을 보여주었습니다. 반응성 결정화의 경우, PFR-CSTR 계단식 시스템에서 더 높은 수율이 확보되었습니다. 이는 PFR의 더 좁은 RTD가 미반응 물질 및 불순물 형성을 최소화한 결과입니다.

ReactIRParticleTrack 프로브는 반응성 결정화 공정 중 반응물 농도 및 결정 현 길이를 측정했습니다. ReactIR가 측정한 모액 내의 반응물 농도는 HPLC 결과와 우수한 일치율을 보였습니다 (예측 오류 < 0.17 %). ParticleTrack 측정을 통해 ~ 150 µm의 상대적으로 안정적인 현 길이를 얻었습니다. 

Hu, C., Shores, B. T., Derech, R. A., Testa, C. J., Hermant, P., Wu, W., Shvedova, K., Ramnath, A., Al Ismaili, L. Q., Su, Q., Sayin, R., Born, S. C., Takizawa, B., O’Connor, T. F., Yang, X., Ramanujam, S., & Mascia, S. (2020). Continuous reactive crystallization of an API in PFR-CSTR cascade with in-line PATs. Reaction Chemistry & Engineering, 5(10), 1950–1962. https://doi.org/10.1039/d0re00216j

 

 

 

 

 

인용 및 참고 자료

FAQ

FAQs

CSTR이란 무엇입니까? CSTR은 어떻게 작동합니까?

연속 교반 탱크 반응기 (CSTR)는 화학 반응에 사용되는 용기입니다. 반응에 필요한 물질이 유입되는 동시에 생성물이 유출되도록 합니다. 이는 지속적으로 화학물질을 생산하는 데 있어 훌륭한 도구입니다. CSTR 반응기는 물질을 잘 혼합하며 안정적인 조건에서 일관되게 작동합니다. 일반적으로 나오는 혼합물은 내부에 있는 것과 동일하며, 이는 물질이 용기에 얼마나 오래 있고 반응이 얼마나 빨리 일어나는지에 따라 다릅니다.

특정 경우, 반응이 너무 느리거나 두 가지 다른 액체가 존재할 때 높은 교반 속도가 필요한 경우 여러 CSTR을 함께 연결하여 계단식을 생성할 수 있습니다. CSTR은 플러그 유동 반응기 (PFR)의 반대인 이상적인 역혼합을 가정합니다.

CSTR은 배치 반응기입니까?

아니요, CSTR (연속 교반 탱크 반응기)은 배치 반응기가 아닙니다. CSTR과 배치 반응기의 주요 차이점은 CSTR은 반응물이 반응기에 지속적으로 공급되고 생성물이 지속적으로 제거되는 연속 유동 반응기인 반면, 배치 반응기에서는 고정된 양의 반응물이 반응기에 첨가되고 생성물이 제거되기 전에 반응이 완료될 때까지 반응하도록 허용된다는 것입니다.

CSTR에서 반응물은 Agitator 또는 Stirrer를 사용하여 연속적으로 혼합되어 반응 혼합물이 균질하고 잘 혼합되도록 보장합니다.  

CSTR은 생산 수요를 충족하기 위해 반응물의 지속적인 공급이 필요한 대규모 산업 공정에서 종종 사용됩니다. 반면 배치 반응기는 테스트 및 분석과 소량의 제약, 농약 및 특수 화학물 생산에 소량의 반응물이 필요한 실험실 규모 실험에 보다 일반적으로 사용됩니다.

배치 vs CSTR 반응기에 대해 자세히 알아보십시오.

CSTR 반응기와 PFR의 차이점은 무엇입니까?

PFR (플러그 흐름 반응기) 및 CSTR (연속 교반 탱크 반응기)은 산업 및 실험실 설정에서 사용되는 두 가지 일반적인 유형의 화학 반응기입니다. 이 두 반응기의 주요 차이점은 작동 방식 및 Application입니다.

  • PFR은 긴 튜브 또는 채널에 반응물을 통과시켜 작동하며, 반응기를 통과할 때 혼합 및 반응합니다. PFR에서 온도 및 압력과 같은 반응 조건은 튜브 길이를 따라 정밀하게 제어되어야 합니다. PFR의 생성물 스트림은 연속적이며 반응물의 변환율이 일반적으로 높습니다. PFR은 화학물질 및 석유화학물질의 대규모 연속 생산에 종종 사용됩니다.
  • CSTR은 탱크 또는 용기에서 반응물을 지속적으로 교반하는 잘 혼합된 반응기입니다. CSTR에서 반응 조건은 반응기 전체에 걸쳐 균일하며 반응 속도는 탱크 안팎으로 반응하는 물질의 유속에 의해 결정됩니다. CSTR은 높은 수준의 혼합과 비교적 짧은 체류 시간이 필요한 동종 및 불균일 반응에 일반적으로 사용됩니다.

전반적으로, PFR과 CSTR 사이의 선택은 수행되는 특정 반응과 원하는 생산 결과에 따라 달라집니다.고품질의 실험실 데이터는 반응 특성화에 매우 중요하며 공정 모델링을 사용하여 반응기 선택을 지원할 수 있습니다. CSTR vs PFR에 대해 더 알아보기.

PFR와 비교한 CSTR의 이점은 무엇입니까?

연속 흐름 (CSTR)과 PFR (플러그 흐름)중 어떤 것이 특정 Application에 더 나은지는 수행되는 특정 반응과 원하는 결과에 따라 다릅니다. 그러나 다음과 같은 몇 가지 이유로 CSTR이 PFR보다 일반적으로 선호됩니다.

  1. 우수한 혼합: CSTR은 반응물, 특히 슬러리의 우수한 혼합을 제공하여 균일한 반응 속도를 유지하고 국부적인 핫스팟이나 데드존을 방지하는 데 도움이 됩니다. 대조적으로, PFR은 때때로 온도, 농도 또는 유속의 기울기를 초래하여 반응 효율성에 영향을 미칠 수 있습니다.
  2. 유연성: CSTR은 매우 유연하며 다양한 반응 조건 또는 부피에 쉽게 적용할 수 있습니다. 예를 들어, 유속 변경하여 체류 시간을 쉽게 조정할 수 있으며, 생산 요구사항 따라 반응기를 확장 또는 축소할 수 있습니다.
  3. 반응 시간 단축: CSTR은 반응물이 잘 혼합되고 반응 조건이 균일하기 때문에 비교적 짧은 체류 시간 내에 종종 높은 변환율을 달성할 수 있습니다. 이를 통해 더 빠른 반응 시간과 더 높은 생산 속도를 얻을 수 있습니다.
  4. 비용 절감: CSTR은 길고 특수화된 튜브 및 관련 장비가 필요하지 않기 때문에 일반적으로 PFR보다 구성 및 운영 비용이 더 간단하고 비용이 적게 듭니다.

전반적으로, CSTR과 PFR 사이의 선택은 수행되는 반응의 특정 요구사항에 따라 달라지며, 두 반응기 모두 장점과 단점이 있습니다. 그러나 CSTR은 유연성, 우수한 혼합 및 짧은 체류 시간에 높은 변환율을 달성할 수 있는 능력으로 인해 종종 선호됩니다.

CSTR vs PFR에 대해 더 알아보기.