反応熱量計は、化学製品や医薬品のプロセス化学に携わる研究者が、化学反応や物理反応で放出または吸収されるエネルギー量を測定するために使用するツールです。
反応熱量計は一般的に、さまざまな大きさの攪拌タンクリアクタで構成されており、リアクタ内容物の温度を、関連するすべての重要なプロセスパラメータとともに正確に監視して制御します。
反応熱量計によって、プロセス化学の類似条件下で再現分析し、プロセスの拡張性や安全性に関するあらゆる情報を得ることができます。
開発の段階に応じて、新たに各種関連情報が得られ、補完的なデータとなることがあります（例: IRやHPLCなどによる分析データが収集され、ヒートフローデータに統合される場合）。
反応熱量測定では、プロセス化学における放熱を測定し、熱化学や反応速度の基本情報を得ることができます。
ここで得られた情報は、時系列的な化学反応における放熱を理解し、それを研究室レベルからプラントレベルに安全に移行するために不可欠です。
プロセス化学の開発時に反応熱量測定を行うことで、想定外の挙動が明らかになり、拡張性に関する問題を可視化および定量化できます。また、ヒートトランスファー/マストランスファーや攪拌に関する問題を特定し、特定の反応やプロセスの正しい温度や攪拌/試薬添加の挙動について判断するために役立ちます。反応熱量測定から得られた情報を、プロセス化学のリスク、拡張性、危険性の評価に利用することもできます。
反応熱量測定データを使用することで、制御下にあり正確で高い再現性を持つ環境でプロセスパラメータの特性を評価し、最適化、理解することができます。
ヒートフロー反応熱量測定は、プロセス化学で放出される熱を測定する最も簡易で信頼できる方法です。メトラー・トレドのすべての反応熱量測定機器でサポートされています。ヒートフロー反応熱量測定は、大半の条件下で使用できます。また感度が非常に高く、繰返し性にも優れています。
ヒートフロー反応熱量測定の原理は、リアクタ壁面の温度差の測定に基づいており、この温度差を校正係数によってヒートフローに変換します。
校正係数は、リアクタの壁の熱伝導率と厚さ、リアクタ内容物の膜の熱抵抗、油膜の熱抵抗、熱交換面積によって異なり、電気ヒーターを用いて決まります。
ヒートフロー反応熱量測定のメソッドは、小規模から大規模まで幅広く応用可能で、あらゆるプロセス化学の開発プロジェクトやプロセスの拡張、プロセス化学の安全性評価における基礎となります。
EasyMax 102 HFCal、 EasyMax 402 HFCal、Optimax HFCalは小型ヒートフロー反応熱量計であり、有機合成装置と反応熱量計の利点を兼ね備えています。これらの小型反応熱量計は、プロセス化学の安全性評価と拡張を目的に設計されており、プロセス開発の早期段階で反応に関する情報を得るために役立ちます。
RC1mx小型反応熱量計は、プロセス類似条件下で発熱挙動、反応率、ヒートトランスファーを測定する業界の「ゴールドスタンダード」です。RC1mxは、高性能サーモスタットが最大の特長で、最新のソリューションを提供します。RC1mxは、プロセス化学や安全性に携わるエンジニアが安全な条件下でプロセスを最適化するとともに、あらゆる重要なプロセスパラメータを決定し大規模な用途での故障のリスクを低減します。
反応熱量計によって、大規模な用途でプロセスの効率的で安全な開発が可能になります。
反応の規模が研究室レベルからプラントレベルに拡張されると、さまざまな理由から拡張性に関する問題が顕在化する場合があります。最悪の場合、反応に関するリスクが発見されず、反応が暴走し爆発に至る可能性もあります。多くの場合、発熱事故の原因は次のようなものです。
事故は、必要なデータを研究室レベルの規模で測定することにより回避できます。プロセス化学の評価は、反応熱量計を使用してプロセス類似条件下で実施され、その結果はより大規模なプロセスに応用することができます。
反応熱量測定で得られる情報によりプロセス化学をより深く理解することができるため、必要な手順を、定期的かつ確実に、必要な品質標準で実施できます。
プロセス化学を、プラントレベルに移行するには正確で高精度なヒートフローデータが不可欠です。プロセス化学で正確かつ高精度な熱情報を得るためには、高性能の加熱/冷却システムと、高感度な温度測定/制御システムを組み合わせることが前提条件となります。この情報には、反応熱、トータルヒートフローバランス、マストランスファー/ヒートトランスファー、リアクタ内容物の比熱に関する詳細が含まれます。
プロセス全体のヒートフローバランスには、熱の蓄積、反応物や溶媒の添加による熱交換、粘度変化による熱、熱損失などのさまざまな熱的事象が含まれます。
温度変化をともなう条件下で進行する反応では、熱の蓄積が反応熱の計算（時間の関数として放出される熱）で重要な要素になります。
メトラー・トレドの反応熱量計とiControlソフトウェアでは、高度な計算アルゴリズムを使用します。ここではリアクタ壁面の動的挙動、容器とリアクタの挿入物の熱容量が考慮され、最高の精度と正確さをともなう熱量データを得られます。
プロセスの開発や最適化においては、さまざまな情報に基づき、正しく判断する必要があります。一般的には、IR、ラマン分光法、粒度分布、濃度などのプロセス分析データをオンラインでリアルタイムに収集します。オンラインによるリアルタイムでの放熱データ収集は、プロセス化学の開発において大きなメリットになるはずです。
放熱反応をリアルタイムでスキャンできるリアクタシステムでは、反応の進捗に関するフィードバックが瞬時に得られ、必要に応じて直ちに修正することができます。オンラインでリアルタイムに得られる熱データは、反応物の添加速度、圧力制御、攪拌速度など、プロセスを制御する重要なプロセスパラメータの調整によく使用されます。
RTCalリアクタでは、PAT（プロセス分析技術）ツールを使用してオンラインでリアルタイムに反応を追跡できます。専門的な知識がなくても、反応プロセスの進捗に関する貴重な熱情報を得られます。RTCal技術では、リアクタに内蔵されたヒートフラックスセンサを使用し、リアクタ壁面のヒートフローを検出します。
RTCalによる熱データの測定は、リアクタ内容物の特性や挙動の影響を受けません。そのため、反応プロセス前後や反応中の校正作業は不要で、実験時間を大幅に短縮できます。
新規プロセスや改良されたプロセスを、プラントレベルに移行する必要がある場合は、プロセス化学のパフォーマンスや結果に影響を与える可能性のあるさまざまな要素について調査する必要があります。出発物質が高価または希少である、大型容器では制御が困難な条件である、安全性について潜在的な問題があるなどの理由により、プロセスを拡張する方法として不適切な場合は、移行方法の修正も必要になります。このため、試薬添加速度、攪拌、マストランスファーなど、規模に依存する変数を調べる必要があります。しかし、プロセスをプラントレベルに安全に移行するためには、総放熱量、放熱率、反応物またはエネルギーの蓄積、さらにはリアクタ内容物や個々の成分の安定性評価を検討することが重要です。
反応熱量測定による調査では、重要なプロセスパラメータの根拠や、それらのパラメータがプロセス、製造性、製品や中間体の収率や品質に及ぼす影響の根拠を得ることができます。
プロセス化学は、濃度、添加速度、温度、溶媒、触媒、pH値など複数のパラメータに影響されるため、オンライン分析ツールや自動サンプリングツールを反応熱量計にシームレスに統合することで、実験の価値が大幅に高まります。
熱量測定と分析情報の双方で構成されるデータリッチな実験は、安全で堅牢なプロセス化学を迅速に開発し、そのプロセスをプラントレベルに効率的に移行するという現代のニーズを、効果的にサポートします。
新しい化学製品や医薬品のプロセス化学研究には、革新的なアイデア、創造的な研究者、最新のツールにより、効果的な開発ワークフローが必要です。
プロセス化学における実験は限られた材料を使用して小規模で行われますが、得られるデータは高精度でなければなりません。プロセス化学において、データは統計的アプローチ（実験計画法（DoE）など）に使用することが欠かせない一方で、従来の手順に基づく実験も開発の早期に拡張性や安全性に関する潜在的な問題を特定する上で信頼性があります。これにより、化成品開発の生産性を向上できるだけでなく、大規模なプロセス化学の安全で経済的な運用を実現します。
化学/医薬品業界では、大量の発熱を伴う複雑なプロセス化学を利用することが頻繁にあります。潜在的なリスクを把握し、理解することは、化成品や医薬品の安全な製造にとって非常に重要な前提条件です。目的とする反応熱力学の理解に加えて、考えられる望ましくない化学反応も熱力学的に理解する必要があります。
RC1mx小型反応熱量計で得られる信頼性の高いデータによって、主反応の安全性に関するパラメータを最も高い信頼度で計算できます。iC Safetyは実験データを用いて安全性評価を行い、望ましくない反応のデータと組み合わせて、簡潔でわかりやすい形式（表形式、暴走/クリティカリティーグラフなど）で発熱リスク（熱蓄積、断熱温度上昇、MTSRなど）を表示します。
プロセス化学の安全性評価と、反応熱量計を使用した関連用途については、参考文献が多数あります。その一部を紹介します。
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