مراقبة عملية التفاعلات الطاردة للحرارة

تشكل التفاعلات الكيميائية الطاردة للحرارة مخاطر متأصلة، خاصة أثناء عملية توسيع النطاق. وتشمل هذه المخاطر مخاطر السلامة، مثل الضغط الزائد أو تفريغ المحتويات أو الانفجار، بالإضافة إلى انخفاض مستوى حاصل الإنتاج والنقاء المقترن بأي ارتفاع حاد في درجة الحرارة.  على سبيل المثال، تعد عملية تحضير كواشف غرينيار من المغنيسيوم والهاليدات العضوية أمثلة شائعة على الخطوات التخليقية المقترنة بهذه المخاطر. تتسبب المراقبة غير الكافية لتفاعلات غرينيار في ظهور مخاوف السلامة المقترنة بتراكم الهاليدات العضوية التي، إذا لم يتم اكتشافها، قد تؤدي إلى حدث كارثي مما يؤدي إلى حدوث تفاعل خارج عن السيطرة. 

تعد كواشف غرينيار هي اللبنات الكيميائية الموثوقة التي تستخدم على نطاق واسع لتحقيق ازدواج الكربون-الكربون. في تفاعل غرينيار النموذجي، تتمثل الإستراتيجية في شحن المفاعل بالمغنيسيوم Mg وتترا هيدروفيوران THF، وإضافة <10% من الهاليد العضوي (R-X)، ورفع درجة الحرارة إلى ظروف الفيض المرتد، والانتظار حتى ظهور بداية التفاعل (عن طريق الكشف عن ارتفاع درجة الحرارة الطاردة للحرارة)، ثم تغذية الهاليد العضوي المتبقي. ومع ذلك، فهناك صعوبة في الكشف عن التفاعل الطارد للحرارة في ظروف الفيض المرتد على نطاق واسع. لذلك، يمكن استخدام التحليل الطيفي بتقنية mid-IRReactIR في الموقع لمراقبة تركيز الهاليدات العضوية وتكوُّن كاشف غرينيار.

تتبع بدء التفاعل لتجنب التراكم الزائد
يوضح الشكل المعروض على اليمين طريقة متابعة مكونات التفاعل الرئيسية أثناء تقدم التفاعل باستخدام التحليل الطيفي في الموقع مع ReactIR. يتم قياس نقطة بدء التفاعل، والتكوُّن التالي لكاشف غرينيار باستمرار على مدار التفاعل. توفر عملية القياس في الموقع هذه معرفة عملية لتوسيع النطاق عندما يكون أخذ العينة وتحضيرها خارج التفاعل غير عملي.  

التحكم في طرد الحرارة باستخدام التقنية التحليلية للعملية
يُظهر اتجاه تركيز R-MgBr النسبي إضافتين أوليتين من هاليد الأريل. لا يتم البدء حتى تمر ساعتان على التفاعل. كما يمثل هذا الشكل أيضًا حساسية ReactIR لتقدم التفاعل خلال الإضافة المتبقية من هاليد الأريل وتكوُّن كاشف غرينيار. بتوفر هذا النوع من المعلومات، يمكن التأكد من سير التفاعل بشكل صحيح، وأن هناك تراكمًا يمكن التحكم به من هاليد الأريل. تحدد قياسات ReactIR في الموقع نقطة نهاية التفاعل، وتستخدم المظاهر الجانبية للعنصر لوضع إستراتيجية مراقبة العملية لتوفير أفضل تحكم والظروف المثالية.

تظهر الدراسات المنشورة من كبرى شركات المنتجات الكيميائية والدوائية أنه باتباع أربع (4) خطوات رئيسية، يمكن توسيع نطاق كيمياء غرينيار الطاردة للحرارة بأمان من طاولة العمل إلى مرحلة التصنيع.  وبتطبيق هذه الخطوات، تم التوصل إلى عمليات أكثر أمانًا وأعلى إنتاجية وأوسع نطاق.

يستخدم التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء على نطاق واسع لتحسين أمان التفاعلات الكيميائية الطاردة للحرارة والتحكم بها. يقوم الباحثون الرائدون في المجال الأكاديمي والصناعي باستخدام التحليل الطيفي بتقنية mid-FTIR في الموقع بشكل روتيني لتوفير بيانات تجريبية غنية بالمعلومات الشاملة تستخدم لتطوير البحث. 

توفر تقنيه الانعكاس الكلي المخفف لوسط الاشعه تحت الحمراء (ATR) العديد من المزايا عبر الطرق التحليلية البديلة (بما في ذلك تقنيات التحليل الطيفي الجزيئي الأخرى). يعمل الباحثون والعلماء على تحسين التطور الكيميائي في هذه الأيام من خلال الاستفادة من هذه المزايا، التي تشمل:

• مانعة للنفاذ إلى الفقاعات أو الأجزاء الصلبة، مما يجعلها مثالية لتفاعلات الهدرجة أو أي  تفاعلات غير متجانسة
• قابلة للغمس للإدخال المباشر في وعاء التفاعل لإجراء قياسات التفاعل الفورية في الموقع
• لا يلزم أخذ عينات استخراجية، لتوفير القدرة على قياس الكيمياء في بيئتها الطبيعية
• غير هدامة، للحفاظ على سلامة التفاعل الكيميائي

يمكن الحصول على معلومات فورية حول التفاعل من ReactIR لأنها تقنية متوفرة في الموقع. يعد هذا مفيدًا ويمثل فائدة رئيسية للحصول على المزيد من الرؤى في سلوك التفاعل، وخصوصًا عندما ينطوي الأمر على أنواع تفاعلية عابرة.

• دراسات الحركية للتفاعل الكيميائي
• نقل الحرارة وتوسيع نطاق العملية
• نقل الكتلة ومعدل التفاعل
• الهدرجة
• أخذ العينة لتحديد نمط التلوث
• التخليق الكيميائي
• كيمياء التدفق المستمر