 |
Pilih Pertanyaan:
Pada bagian berikut, ahli-ahli kami siap menjawab pertanyaan paling umum tentang titrasi menggunakan titrator METTLER TOLEDO Compact dan titrasi Karl Fischer.
Halaman ini akan diperluas secara periodik. Sering-seringlah berkunjung!
Pilih Pertanyaan Anda
- Apa perbedaan antara Titrasi Karl Fischer secara volumetrik dan kolometrik?
- Kapan sebaiknya saya menggunakan sel dengan atau tanpa diafragma?
- Seberapa sering titran saya perlu distandarisasi?
- Bagaimana saya mengetahui kapan harus mengganti ayakan molekuler di dalam tabung pengering pada titrator Karl Fischer saya?
- Bagaimana saya memvalidasi metode pada titrator otomatis saya?
- Bagaimana cara terbaik untuk menstandarisasi titran Karl Fischer saya?
- Resolusi apa yang timbangan saya harus pastikan untuk memperoleh hasil yang akurat dan presisi?
- Seberapa sering saya perlu mengganti pelarut di dalam gelas beker titrasi titrator Karl Fischer saya?
Apa perbedaan antara Titrasi Karl Fischer secara volumetrik dan kolometrik?
Titran dapat ditambahkan secara langsung ke sampel dengan sebuah buret (volumetri) atau diperoleh secara elektrokimia di dalam sel titrasi (kolometeri).
Titrasi kolometrik umumnya digunakan untuk menentukan air menurut Karl Fischer saat kandungan sangat rendah, misalnya kurang dari 50-100 ppm (0,005-0,01%).
Kapan sebaiknya saya menggunakan sel dengan atau tanpa diafragma?
C20 dan C30 tersedia dengan dua sel kolometer berbeda - dengan atau tanpa diafragma. Untuk aplikasi umum, saran kami gunakanlah sel tanpa diafragma karena hampir tidak membutuhkan perawatan. Berkat desainnya yang inovatif, sel tanpa diafragma dari METTLER TOLEDO bahkan dapat digunakan untuk menentukan air di dalam minyak.
Versi sel dengan diafragma direkomendasikan untuk aplikasi seperti menentukan air dalam substansi yang mengandung keton. Jika akurasi terbaik yang diinginkan, juga disarankan untuk menggunakan versi ini.
Seberapa sering titran saya perlu distandarisasi?
Pada dasarnya, pilihan ini ditentukan oleh kestabilan titran dan tindakan apa yang telah dilakukan untuk melindungi titran dari jenis kontaminan umum yang dapat menyebabkan reduksi dalam konsentrasi. Contoh-contoh paling umum untuk proteksi titran ini adalah penyimpanan titran peka cahaya di dalam botol gelap, misalnya, larutan yodium, perlindungan titran Karl Fischer dari uap menggunakan, misalnya, ayakan molekular atau gel silika, dan perlindungan beberapa basa kuat tertentu, seperti sodium hidroksida, dari penyerapan karbon dioksida.
Bagaimana saya mengetahui kapan harus mengganti ayakan molekuler di dalam tabung pengering pada titrator Karl Fischer saya?
Jawaban paling praktis untuk pertanyaan ini adalah tambahkan sedikit gel silika ke bagian atas tabung pengering sebagai indikator. Segera setelah jejak pertama berwarna merah muda muncul pada lapisan gel ini, ganti atau buat ayakan molekuler. Secara umum, peningkatan jumlah ambangan di latar belakang juga menandakan sudah waktunya ayakan molekuler diganti.
Bagaimana saya memvalidasi metode pada titrator otomatis saya?
Saat memvalidasi sebuah metode titrator, pengguna perlu memeriksa beberapa hal seperti akurasi, presisi, kemampuan reproduksi, linearitas, kesalahan sistematik, kekokohan, kekasaran, dan batas-batas penentuan. Untuk saran rinci tentang cara memulai validasi ini, silakan baca bagian tentang Kendali Mutu, Validasi, atau baca brosur aplikasi 16 METTLER TOLEDO - Validasi metode Titrasi.
Bagaimana cara terbaik untuk menstandarisasi titran Karl Fischer saya?
Untuk standarisasi reagen Karl Fischer, standar terbaik adalah air murni. Namun begitu, air tidak memenuhi persyaratan standar utama karena tidak stabil selama penimbangan dan tidak memiliki bobot molekular cukup tinggi. Poin kedua menimbulkan masalah yakni sampel dalam ukuran kecil tidak dapat ditimbang secara akurat untuk menghasilkan konsumsi titrasi yang wajar.
Sebagai pengganti air murni, tersedia beberapa larutan standar dengan berbagai konsentrasi mulai 0,1mg hingga 10mg air per g (atau per mL). Dengan cara ini, penimbangan sampel dengan ukuran yang lebih sesuai dapat dilakukan.
Solusi ketiga adalah menggunakan sampel padat dengan kandungan air yang diketahui pasti. Standar yang paling umum di sini adalah sodium tartrat dihidrat. Standar ini berisi dua air kristalisasi yang memberinya kandungan air pasti 15,66%. Kelebihan standar ini adalah tersedia dalam bentuk bubuk gerus halus dengan kandungan air yang stabil dan terjamin. Karena kandungan airnya hanya 15.66% dibandingkan 100% air murni, kita dapat menimbang sampel pada ukuran wajar dengan akurasi yang cukup untuk memastikan penentuan titer secara baik. Satu-satunya kelemahan standar ini adalah karena kemampuan terlarutnya di dalam metanol sangat terbatas, yaitu, pelarut Karl Fischer yang paling umum digunakan. Sebagai aturan, sekitar 0,15g standar akan larut dalam 40mL metanol. Meningkatnya hasil penentuan konsentrasi pada sampel berurut menunjukkan pelarutan yang tidak sempurna. Asalkan keterbatasan solubilitas ini dipertimbangkan, sodium tartrat dihidrat adalah pilihan standar untuk penentuan konsentrasi reagen Karl Fischer.
Resolusi apa yang timbangan saya harus pastikan untuk memperoleh hasil yang akurat dan presisi?
Jawaban untuk pertanyaan ini bergantung pada banyak hal seperti hasil yang diharapkan dan homogenitas sampel, yang keduanya menentukan ukuran sampel optimal, jumlah tempat desimal yang dibutuhkan untuk hasil akhir, dan tentu saja akurasi yang dibutuhkan untuk hasil akhir. Akan tetapi, sebagai aturan umum, pengguna sebaiknya menggunakan 4 angka penting untuk bobot sampel. Berikut beberapa rekomendasi:
Ukuran sampel, Jumlah minimum tempat desimal
1-10g ..................................3
0,1 - 1g ...............................4
0,01 - 0,1g .........................5
Seberapa sering saya perlu mengganti pelarut di dalam gelas beker titrasi titrator Karl Fischer saya?
Jawaban pertama dan paling jelas untuk pertanyaan ini adalah bahwa pelarut sebaiknya diganti segera setelah sampel tidak lagi larut. Tapi, ini hanya salah satu alasan mengganti pelarut. Pelarut juga diganti jika dua reagen komponen di mana titran mengandung iodin dan pelarut mengandung semua komponen lain yang dibutuhkan untuk reaksi Karl Fischer. Salah satu komponen lain tersebut adalah sulfur dioksida dan komponen ini dapat sangat berkurang jauh sebelum kapasitas melarutkan pelarut terlampaui. Sebagai aturan umum, pelarut di dalam kedua sistem komponen ini memiliki kapasitas air sekitar 7 air per mL pelarut. Ini artinya secara teori 40mL pelarut dapat mengakomodasi 280mg air sebelum pelarut perlu diganti. Karena konsentrasi tipikal titran adalah 5mg/mL, 280mg air membutuhkan 56mL titran.
