Apa yang Dimaksud dengan Titik Tetes dan Titik Lunak?

Penentuan titik tetes dan titik lunak adalah metode untuk mengkarakterisasi berbagai bahan seperti salep, resin sintetis dan alami, lemak yang dapat dimakan, minyak, lilin, polimer lemak, aspal, ter, dan lain sebagainya. Analisis ini digunakan untuk kontrol kualitas selama proses produksi dan dapat membantu menentukan suhu operasi dan parameter proses untuk berbagai bahan.

Halaman ini akan memberikan pengetahuan penting tentang teknik titik tetes dan titik lunak, serta tips praktis untuk pekerjaan sehari-hari.

Dalam penentuan titik tetes otomatis, seluruh uji titik tetes direkam dalam video dan analisis gambar digunakan untuk secara otomatis mendeteksi tetesan pertama yang keluar dari cangkir sampel ketika melewati persegi panjang putih virtual yang terletak di bawah lubang cangkir. Saat mendeteksi hal ini, suhu tungku diukur dan direkam pada resolusi 0,1 °C.

• Analisis gambar video dari DP70 dan DP90 METTLER TOLEDO
  
• Area evaluasi: digambarkan dalam area persegi panjang yang ditandai
  
• Deteksi terjadi apabila ada tetesan yang melewati persegi panjang

Dalam penentuan titik lunak otomatis, tepi terdepan sampel yang dilunakan ditandai dengan garis loncatan dalam video. Setelah garis loncatan terlewati, muncul garis virtual yang terletak 19 mm di bawah lubang cup. Suhu tungku yang sesuai diukur dan direkam pada resolusi 0,1 °C. Perangkat Dropping Point otomatis dari METTLER TOLEDO juga menghasilkan diagram panjang baru, yang mengindikasikan perilaku reologi sampel.

• Analisis gambar video dari DP70 dan DP90 METTLER TOLEDO
  
• Area evaluasi: digambarkan dalam area persegi panjang yang ditandai, termasuk garis loncatan pada 19 mm
  
• Deteksi terjadi ketika garis loncatan mencapai jarak yang ditentukan

Tonton video ini untuk mempelajari lebih lanjut tentang manfaat instrumen titik tetes otomatis:

Metode manual untuk penentuan titik tetes minyak dan lemak pangan, yang dijelaskan dalam standar DIN 51801 adalah metode Ubbelohde. Termometer resolusi sepersepuluh derajat yang didedikasikan secara langsung dicelupkan ke dalam sampel yang berada di dalam cangkir. Pengaturan diposisikan dalam tabung reaksi dan pemanasan dilakukan dengan penangas air. Suhu titik tetes harus dicatat segera setelah kejadian terdeteksi secara visual. Hasil pengujian ini sangat bergantung pada pengalaman operator.

Standar DIN memerlukan cangkir sampel yang dimensinya berbeda dengan yang digunakan dalam metode titik tetes AOCS, ASTM, dan metode titik tetes lainnya. Uji titik tetes komparatif dengan kedua cangkir yang dilakukan pada instrumen METTLER TOLEDO otomatis menunjukkan tidak ada perbedaan signifikan dalam hasil yang diperoleh.

Kesimpulannya, dalam hal kualitas hasil dan komparabilitas, uji titik tuang otomatis untuk minyak dan lemak nabati merupakan alternatif yang sempurna untuk metode Ubbelohde manual.

Metode manual untuk uji titik tetes lilin dijelaskan dalam standar ASTM D127. Penyiapannya memerlukan penangas air dingin, dua termometer ASTM dengan resolusi sepersepuluh derajat dan dua tabung reaksi. Penangas air harus dipertahankan pada suhu 16 °C. Kedua termometer ASTM harus didinginkan hingga 16 °C. Termometer ASTM yang telah didinginkan sebelumnya dicelupkan ke dalam sampel cair. Kedua termometer dengan sampel yang melekat kemudian didinginkan selama 5 menit pada suhu 16 ° C dalam penangas air sebelum dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang dicelupkan ke dalam penangas air pada suhu yang sama. Prosedur ramp pemanasan ganda kemudian diterapkan: pertama, suhu dinaikkan 2 °C/menit hingga 38 °C dan kemudian 1 °C/menit hingga tetes pertama zat cair meninggalkan termometer. Suhu dicatat pada titik ini.

Dibandingkan dengan metode otomatis, deteksi peristiwa visual memerlukan operator yang berpengalaman untuk mencapai pengulangan hasil yang memadai. Variasi hasil akan lebih tinggi karena bias operator. Selain persiapan sampel yang relatif membosankan dan prosedur ramp pemanasan ganda, termometer ASTM yang diperlukan termasuk merkuri beracun. Penggunaan perangkat semacam itu kontroversial dan di masa depan, laboratorium akan mencari alternatif lain.

Metode otomatis memberikan keuntungan yang jelas dan dapat menjadi alternatif yang layak untuk uji titik tetes lilin secara manual.

Sistem Dropping Point METTLER TOLEDO untuk penentuan titik lunak beroperasi menurut metode cangkir-dan-bola (cup-and-ball). Pengaturan ini berbeda dalam berbagai hal. Kontrol suhu dipastikan dengan prinsip pemanasan balok logam dan suhu cup-and-ball dicatat oleh termometer digital. Sampel ditempatkan dalam cangkir dan dapat mengalir bebas ke bawah melalui lubang di cangkir. Seperti halnya pengaturan cincin-dan-bola, bola juga mendorong aliran sampel, namun di sini bola terhalang oleh diameter cangkir yang lebih kecil dan tidak mengalir bersama sampel. Analisis dilakukan dalam wadah kaca yang dibuang setelah percobaan, sehingga menghindari kontaminasi tungku.

Pertanyaan yang sering muncul adalah apakah kedua teknik tersebut memberikan hasil yang sama. Metode ASTM secara eksplisit menyatakan bahwa metode ini telah dirancang untuk mereproduksi hasil dari metode ring-and-ball. Hal ini dibuktikan dengan studi Interlaboratory ASTM yang telah dilakukan. Contoh hasil dari 11 laboratorium yang berbeda pada 7 bahan resin (enam kali pengukuran) dirinci di bawah ini:

Standar internasional ASTM D3104, ASTM D3461, ASTM D3954, ASTM D6090, dan AOCS Cc 18-80 secara khusus didasarkan pada pengukuran titik tetes dan titik lunak secara otomatis dengan Instrumen Dropping Point METTLER TOLEDO.

Untuk ikhtisar norma dan standar internasional untuk titik tetes dan titik lunak, termasuk metode manual, kunjungi www.mt.com/MPDP-norms.

Standar ASTM D3104 dan D3461 disebut titik lunak menurut METTLER TOLEDO atau cangkir dan bola METTLER TOLEDO. Kedua standar ini didasarkan pada prinsip deteksi titik lunak otomatis dengan instrumen Titik Tetes METTLER TOLEDO. Pada standar D3104, tidak diperlukan penimbangan tambahan untuk sampel di dalam cup, sedangkan pada standar D3461, diperlukan bola timbal dengan dimensi tertentu untuk mendorong aliran sampel dari cup. Dalam kedua kasus tersebut, pengujian dilakukan di dalam tungku dan suhu titik lunak terdeteksi dan dicatat secara otomatis. Metode ASTM D36 atau ISO EN 1427 menetapkan uji titik lunak menurut metode ring-and-ball. Berbeda dengan standar METTLER TOLEDO, pengaturan pengujian yang berbeda termasuk pemanasan penangas cairan-sedang digunakan. ASTM D566 atau ISO EN 2176 merupakan dasar untuk pengujian titik tetes pelumas, dengan menggunakan penangas media cair atau pemanas blok tungku aluminium. Dalam kedua kasus tersebut, sampel harus disiapkan dalam cawan titik tetes sesuai dengan prosedur yang ditentukan dengan tepat. Dalam kedua standar tersebut, peristiwa titik tetes dideteksi secara manual. Standar IP 396 mengikuti standar ini sehubungan dengan persiapan sampel, namun didasarkan pada prosedur ramp pemanasan ganda (Lihat diagram) dan deteksi kejadian titik tetes secara otomatis.

Instrumen Titik Tetes METTLER TOLEDO memungkinkan pendeteksian titik tetes pelumas pelumas secara otomatis sesuai dengan persyaratan standar IP 396. Dalam semua standar, diberikan batas yang ketat untuk pengulangan dan reprodusibilitas, yang berfungsi sebagai pedoman untuk menilai kualitas hasil. Dalam standar aspal/pitch/aspal, spesifikasi ini sangat ketat, sedangkan dalam standar minyak pelumas, nilai yang sesuai relatif tinggi. Hal ini disebabkan oleh fakta bahwa integritas sampel pelumas dihancurkan selama prosedur pemanasan, terutama jika suhu di atas 200 ° C perlu diterapkan.

Persyaratan alur kerja IP 396

• T_initial = T_ambient + 10 °C
• 10 ° C / menit T-ramp ke T_start
• T_start = T_{DP expected} - 20 ° C jika DP <= 220 ° C
• T_start = 200 ° C jika DP> 220 ° C
• Tidak ada waktu tunggu setelah T_start
• 1 °C/menit T-ramp ke DP

ASTM D6090 berbasis instrumen METTLER TOLEDO menetapkan persyaratan untuk penentuan titik lunak resin secara otomatis. Prosedur pengujian dan prinsip pendeteksiannya hampir sama dengan yang dijelaskan dalam standar ASTM D3461 sebelumnya. Satu perbedaan penting adalah bahwa bola baja, bukan bola timah, digunakan untuk menimbang sampel di dalam cangkir. ASTM D6493 menetapkan uji titik lunak resin menurut metode ring-and-ball, yang hampir sama dengan standar ASTM D36. Standar AOCS Cc 18-80 menetapkan deteksi titik tetes otomatis untuk lemak & minyak yang dapat dimakan dengan menggunakan instrumen titik tetes dari METTLER TOLEDO. Standar ini juga mencakup pengujian sampel dengan titik tetes di bawah suhu sekitar. Standar ASTM D3954 juga ditetapkan pada instrumen Titik Tetes METTLER TOLEDO dan digunakan untuk pengujian titik tetes otomatis lilin, termasuk parafin, polietilen mikrokristalin, dan lilin alami. Standar European Pharmacopeia 2.2.17 B serupa dengan standar ini, namun spesifikasi pengulangannya lebih ketat. Terakhir, ASTM D127 menjelaskan prosedur manual untuk pengujian titik tetes lilin.

Minyak nabati, lemak, dan pelarut organik dapat dipadatkan dan diukur pada suhu rendah. Zat sering kali perlu didinginkan atau dibekukan selama waktu yang cukup sebelum pengukuran titik tetes. Sistem Titik Tetes Excellence METTLER TOLEDO DP90 melakukan pengukuran titik tetes hingga -20 °C. Tempatkan sel pengukuran DP90 yang terpisah, tungku, dan sistem deteksi optik, di dalam lemari es atau freezer hingga suhu yang diperlukan tercapai.

Alur kerja berikut ini direkomendasikan untuk pengukuran titik tetes di bawah suhu lingkungan. Perhatikan bahwa "perangkat pendingin" (CD) mengacu pada freezer atau lemari es.

1. Pemasanganawal: Pastikan sel pengukuran DP90 dan CD berada pada suhu sekitar.
2. MendinginkanDP90: Tempatkan sel pengukuran DP90 di dalam CD dan mulai mendinginkan. Dinginkan semalaman jika memungkinkan.
3. Mendinginkanperalatan uji: Dinginkan semua peralatan uji (gelas sampel, gelas pengumpul, dan tutup) dan alat preparasi sampel (pembawa sampel) setidaknya selama 1 jam di dalam CD.
4. Transfer sampel: Tempatkan cangkir sampel dalam alat persiapan sampel. Pindahkan cairan secara perlahan dengan pipet ke dalam cangkir sampel yang telah didinginkan sebelumnya hingga penuh.
5. Pemadatansampel: Biarkan sampel memadat selama setidaknya 1 jam di dalam CD. Beberapa sampel mungkin perlu didinginkan lebih lama. CD hanya boleh dibuka jika diperlukan (misalnya persiapan sampel, pertukaran pembawa sampel). CD dengan bukaan atas terbukti paling mendukung alur kerja.
6. Faktor kecerahan: Kurangi faktor kecerahan dalam metode ini hingga 30%, untuk mengatasi pantulan dari sampel.
7. Menangani pembawa sampel: Lakukan semua manipulasi, misalnya pembawa sampel (dis)assembly, di dalam CD untuk menghindari pencairan dan kondensasi. Sebaiknya gunakan sarung tangan sekali pakai.

Bersamaan dengan persiapan sampel yang tepat, pengaturan pada instrumen juga sama pentingnya untuk penentuan titik tetes dan titik lunak yang tepat. Pemilihan suhu awal, suhu akhir, dan laju kenaikan pemanasan yang tepat diperlukan untuk mencegah ketidakakuratan akibat peningkatan panas pada sampel yang tidak merata atau terlalu cepat:

a) Suhu Awal

Penentuan titik tetes dan titik lunak dimulai pada suhu yang telah ditentukan sebelumnya yang mendekati titik tetes atau titik lunak yang diharapkan.

Hingga suhu awal, dudukan pemanas dipanaskan dengan cepat. Pada suhu awal, sampel dimasukkan ke dalam tungku, dan suhu mulai naik pada laju pemanasan yang ditentukan.

Rumus umum yang digunakan untuk menghitung suhu awal adalah: Suhu Awal = DP yang diharapkan - (3 menit * laju pemanasan)

b) Laju Ramp Pemanasan

Laju ramp pemanasan adalah laju kenaikan suhu yang tetap antara suhu awal dan akhir untuk ramp pemanasan.
Laju pemanasan yang umum (seperti yang dinyatakan oleh norma): 2 °C/menit

c) Suhu Berhenti

Suhu maksimum yang akan dicapai dalam penentuan.
Rumus umum yang digunakan untuk menghitung suhu berhenti:
Suhu Berhenti = DP yang diharapkan + (3 menit * laju pemanasan)
Atau aktifkan kondisi "Berhenti pada peristiwa". Dengan cara ini, pengukuran secara otomatis dihentikan sendiri segera setelah titik penurunan terdeteksi.

Sebelum unit dioperasikan, disarankan untuk memverifikasi keakuratan pengukurannya. Untuk memeriksa keakuratan suhu, instrumen dikalibrasi menggunakan zat referensi dengan nilai suhu bersertifikat. Dengan demikian, nilai nominal termasuk toleransi dapat dibandingkan dengan nilai terukur yang sebenarnya. Dasar perbandingannya adalah titik leleh termodinamika zat kalibrasi yang dirinci pada sertifikat yang sesuai. Titik leleh termodinamika adalah suhu titik leleh yang benar secara fisik dari sampel aktual, bukan suhu tungku, dan tidak bergantung pada pengaturan eksperimental. Titik tetes zat referensi tidak sama dengan titik leleh termodinamika karena suhu yang diukur sebenarnya adalah suhu tungku dan bukan suhu sampel. Oleh karena itu, nilai suhu tungku perlu disesuaikan dengan menggunakan nilai koreksi, yang disimpan untuk setiap zat referensi dalam Instrumen Titik Tetes METTLER TOLEDO.