Megakadályozza az elszabadult kémiai reakciókat

A reakciódinamika elemzése lehetővé teszi a tudósok számára, hogy modellezzék az elszabadult reakció forgatókönyveit és meghatározzák az ideális reakcióeljárást. Az alábbi paraméterek mérése, kiszámítása és megértése elengedhetetlen a kémiai folyamat kockázatának felméréséhez és elkerüléséhez. Ez lehetővé teszi a tudósok számára, hogy előrejelzéseket készítsenek a hőmérsékletről és az adagolási profilokról, a koncentrációkról vagy a maximális üzemi hőmérsékletről. A termokémia szempontjából a legfontosabb információ:

1. Felhalmozás
2. Adiabatikus hőmérséklet-emelkedés
3. Hőkapacitás
4. Reakció entalpia
5. Hőtermelési sebesség/reakcióhő
6. MTSR (a szintézisreakció maximális hőmérséklete)
7. Kívánt reakció, nem kívánt reakció, bomlás, termikus elszabadulás

A felhalmozódás általában vagy egy félig szakaszos reakció során adagolt anyagra utal, amely nem reagál azonnal, vagy olyan energiára, amely felhalmozódik, mert a hőtermelés nagyobb, mint a hőelvezető képesség.

Ha a reakcióba nem lépett nyersanyag koncentrációja felhalmozódik vagy felhalmozódik, az veszélyt jelent, ha a hűtés meghiúsul. Ez egy reakciókaloriméterrel mérhető úgy, hogy meghatározzuk a hőtermelés sebességét az addíció sebességéhez képest. Lehetőség van in situ FTIR spektroszkópia alkalmazására is a nem reagált reagens koncentrációjának közvetlen mérésére.

A hőfelhalmozódás a rendszer energiatartalmának változását írja le, és azt az okozza, hogy a hőtermelés nagyobb, mint a hőelvezető képesség, ami hőmérséklet-változást eredményez. A hőkapacitás és a hőmérsékletváltozás reakciókaloriméterrel történő mérése lehetővé teszi a hőfelhalmozódás kiszámítását és a valódi reakcióhő levezetését.

Az adiabatikus hőmérséklet-emelkedés egy olyan tulajdonság, amelyet egy adott reakcióra számítanak ki, hogy jelezze a hűtési hiba vagy más folyamatzavar lehetséges súlyosságát. Ez függ a felszabaduló energia teljes mennyiségétől (reakcióentalpia), a reakciókeverék teljes tömegétől és a rendszer fajlagos hőkapacitásától. Különösen fontos tudni, hogy a reakciókeveréket olyan hőmérsékletre hozhatja-e, ahol másodlagos reakció vagy bomlási reakció léphet fel. Az adiabatikus hőmérséklet-emelkedés könnyen kiszámítható egy reakciókaloriméter segítségével, hogy egyszerű "legrosszabb" jelzést adjon a hőmérséklet-emelkedésről. A kifinomultabb számítások, mint például az iC Safety által végzett számítások, olyan kapcsolódó paramétereket származtathatnak, mint az MTSR (Maximum Temperature of the Synthesis Reaction), amely hasznosabb paraméter a scale-up vizsgálatokhoz.

Az anyag hőkapacitása vagy fajlagos hőkapacitása azt az energiamennyiséget írja le, amely egy kilogramm anyag hőmérsékletének egy Celsius-fokkal történő növeléséhez szükséges. A hőkapacitás standard mértékegysége tehát kJ/kg. K-1. Ez a tulajdonság közvetlen szerepet játszik a felhalmozódott hő, az adiabatikus hőmérséklet-emelkedés és az MTSR kiszámításában. Mivel a reaktor tartalmának jellegétől függően változik, a folyamatbiztonsági tanulmány részeként kísérletileg meg kell határozni a keverék hőkapacitását. Ez azzal a további előnnyel jár, hogy az ilyen adatokat általában üdvözlik a skálázáson dolgozó mérnökök, mivel segítenek kiszámítani a folyamat általános energiamérlegét.

A kémiai reakció entalpiája az az entalpiaváltozás, amely akkor következik be, amikor az anyagokat kémiai reakció átalakítja. Megmondja a tudósnak, hogy mennyi energia fejlődik ki egy folyamatból összesen, és reakciókaloriméterrel mérik. A reakció reakcióentalpiáját úgy számítják ki, hogy integrálják a reakcióhő trendjét az idő múlásával.

A hőtermelési sebesség vagy a reakcióhő összefügg a reakció teljes entalpiájával, de figyelembe veszi, hogy az energia hogyan szabadul fel az idő függvényében. Ez alapvető fontosságú, mert a reakció teljes entalpiája nem feltétlenül kritikus, de az energia felszabadulásának sebessége lehet a különbség a biztonságos és a veszélyes folyamat között.

A reakcióhő létfontosságú információkat szolgáltat a reakció kezdetéről és végéről, a reagensek lehetséges felhalmozódásáról, a maximális hőfejlődésről, a reakció kinetikájáról, valamint a szükséges reaktorhűtési kapacitásról és kinetikáról. A hőtermelés sebességét számos tényező befolyásolja, beleértve a hőmérsékletet, az adagolási sebességet, a koncentrációt, a kinetikát és a keverést.

A reakcióhő meghatározásához ismerni kell a teljes hőáramlási egyensúlyt, beleértve a reaktor falán átáramló energia mennyiségét (qflow), az adagolás során hozzáadható/elfogyasztható mennyiséget (qdos) és a hőmérséklet-emelkedés miatt felhalmozódó mennyiséget (qaccu). Integrál értéke a reakció entalpiáját jelenti.

A szintézisreakció maximális hőmérséklete (MTSR) a félig szakaszos reaktorok kémiai folyamatbiztonságának egyik sarokköve. Leírja a hűtési hiba utáni hőmérséklet-változást a hűtési hiba idején jelen lévő reakcióba nem lépett anyag mennyisége miatt. A folyamat hőmérsékletétől kezdve az MTSR kiszámítását dinamikusan hajtják végre, hogy meghatározzák a legmagasabb hőmérsékletet, amelyet a reakciókeverék elér, feltételezve, hogy az összes reakcióenergia a reaktorban marad (azaz a rendszer adiabatikussá válik vagy azzá válik). A reakciókaloriméter nélkülözhetetlen eszköz a reakcióhő, a reagens felhalmozódása és az MTSR mérésére. Fontos megjegyezni, hogy ez a tulajdonság csak a kívánt (szintézis) reakcióra vonatkozik, és további eljárásokat (differenciális pásztázó kalorimetria, DSC) kell végrehajtani a későbbi másodlagos vagy bomlási reakciók hatásainak megértéséhez.

A termikus elszabadulás vagy hőrobbanás egy reakció vagy reakciósorozat adiabatikus folyamatának következménye lehet. Ez akkor fordul elő, amikor egy exoterm reakció által termelt hő felhalmozódik, ami a reakciókeverék hőmérsékletének emelkedéséhez vezet. Ezt követően a reakciósebesség növekszik, ami a hőtermelés megnövekedett sebességéhez vezet.

A hőmérséklet-emelkedés másodlagos reakciókat válthat ki, például a reakciótömeg, a köztes termékek vagy a végtermék bomlását, ami termikus elszabaduláshoz vezethet. Megfelelő laboratóriumi szintű folyamatbiztonsági vizsgálatok elvégzésével a termikus elszabaduláshoz vezető körülmények azonosíthatók és elkerülhetők a folyamat felskálázása előtt.

Mindkettő tanulmányozása során a kívánt és a potenciálisan nemkívánatos reakciók rendkívül fontosak. Míg a nemkívánatos reakciókat adiabatikus kaloriméterekkel, Dewar-lombikokkal vagy DSC-vel vizsgálják, a kívánt reakciót általában reakciókaloriméterrel vizsgálják.

A reakciókaloriméter olyan kulcsfontosságú tényezők meghatározására használható, mint a reakcióhő, a felhalmozódás, az adiabatikus hőmérséklet-emelkedés és az MTSR, hogy megértsük a hűtési hiba következményeit. Valójában annak meghatározására szolgál, hogy a kívánt szintézisreakció okozhatja-e a folyamat instabilitását, ami másodlagos reakcióhoz vezethet.

A legtöbb esetben a másodlagos reakció több energiát szabadít fel, és gyorsabban, mint a kívánt reakció, és a gyártóüzem nem képes biztonságosan eltávolítani ezt az energiát. Ezért úgy kell megtervezni a reakciót, hogy ne fordulhassanak elő potenciálisan veszélyes körülmények, vagy megfelelő intézkedéseket kell meghatározni annak biztosítására, hogy a folyamat mindig biztonságosan ellenőrzés alatt maradjon.

A reakciókaloriméterek nagy pontossággal határozzák meg a biztonsággal kapcsolatos paraméterek széles skáláját. A célra tervezett rendszerek használata kritikus fontosságú a pontos, kiváló minőségű kalorimetriai adatok biztosításához.

A METTLER TOLEDO termosztátjai egyedülálló azonnali hűtési elvekkel vannak felszerelve, amelyek gyors reagálást és pontos vezérlést biztosítanak a legjobb és legbiztonságosabb munkakörülmények garantálása érdekében.

A célzott hardver és a fejlett, felhasználóbarát szoftver használata biztosítja, hogy az olyan paraméterek, mint a fajhő, a hőátadás, a valódi reakcióhő, valamint a termék és a hő felhalmozódása pontosan kiszámításra kerüljenek a teljes kémiai reakció során. Ez a vegyészmérnökök számára alapvető adatokat biztosít a folyamatbiztonsághoz és a méretnöveléshez.