Untersuchung von Pestizidrückständen – genaue Standardvorbereitung

Untersuchung von Pestizidrückständen – genaue Standardvorbereitung

Vorbereitung von Standards für die Analyse von Pestizidrückstandsgehalten

Untersuchung von Pestizidrückständen – Standardvorbereitung

 

Arbeitsablauf bei der Untersuchung von Pestizidrückständen

1.    Vorbereiten einer Kalibrierstandardlösung

 

1.1 Vorbereiten einer Standard-Stammlösung

Die Stammlösungen für einzelne Standards werden meist zu einer Konzentration von 1 mg/ml zubereitet. Die erforderliche Menge an reinem Pestizid-Referenzstandard (meist 10 – 50 mg) sollte je nach Methode mit einer Waage mit vier oder fünf Dezimalstellen abgewogen werden. Geben Sie die Menge in einen geeigneten Messkolben und lösen Sie sie in einem geeigneten Lösungsmittel. Füllen Sie auf das benötigte Volumen auf, um die gewünschte Konzentration zu erreichen. Beschriften Sie den Messkolben mit allen relevanten Informationen. Flüssige Referenzstandards können direkt gravimetrisch in das Lösungsmittel dosiert werden. Es sind auch gebrauchsfertige Standardstammlösungen von Pestizidreferenzstandards erhältlich. Diese sollten vom Hersteller oder von einer unabhängigen Quelle zertifiziert sein.

 

1.2  Vorbereiten einer Zwischen-/ Arbeitslösung

Arbeitslösungen weisen meist sehr geringe Konzentrationen im Bereich zwischen 0,005 und 0,01 µg/ml auf. Zum Einstellen solch niedriger Konzentrationen kann es notwendig sein, Zwischenlösungen herzustellen, die dann weiter verdünnt werden, um die erforderliche Konzentration zu erreichen. Sollen mit einer Methode mehrere Pestizide analysiert werden, müssen auch mehrere Standards zubereitet werden. Kombinieren Sie geeignete Mengen der einzelnen Standard-Stammlösungen, um die erforderlichen Konzentrationen für den Vergleich mit der zu untersuchenden Probe zu erhalten.

 

2.    Vorbereiten eines Probenextrakts

Die Probenvorbereitung für die Analyse von Pestizidrückständen kann sehr komplex sein und wird massgeblich von der Probenart, den zu untersuchenden Pestiziden und dem Risiko einer Kreuzkontamination beeinflusst. Bei anspruchsvollen Probenmatrices müssen oft zunächst unerwünschte Interferenzen entfernt werden, um den Pestizidgehalt zuverlässig bestimmen zu können. Dafür stehen verschiedene Extraktionsverfahren zur Auswahl. Zu den verbreitetsten gehören etwa QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe; Schnell, Einfach, Günstig, Effektiv, Robust und Sicher) sowie Accelerated Solvent Extraction (ASE).

 

3.    Messung mithilfe von GC-MS/LC-MS

Die Proben werden gemeinhin mithilfe der Gaschromatographie (GC) oder der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) in Verbindung mit Massenspektrometrie (MS) analysiert, um die vorhandenen Pestizide identifizieren und quantifizieren zu können. Die extrahierten Proben werden nach Herstelleranweisung in das Analysegerät eingesetzt.

 

4.    Datenauswertung und -speicherung

Die Ergebnisse der Probenmessung werden mit denen der Standardlösung verglichen, um das vorhandene Pestizid zu bestimmen und die enthaltene Menge zu ermitteln. Das Ergebnis wird üblicherweise automatisch vom Analysegerät in der Einheit mg/kg angegeben. Nur wenn die Mengen unter dem jeweils für einen Zielmarkt geltenden Rückstandshöchstgehalt bleiben, wird ein Produkt den dortigen gesetzlichen Auflagen gerecht. Für eine vollständige Rückverfolgbarkeit müssen alle Ergebnisse lückenlos dokumentiert werden.

 

 

Analysekompetenz für die Untersuchung von Pestizidrückständen

Weltweit sind derzeit mehr als 1000 verschiedene Pestizide registriert. Ihr Einsatz unterliegt einer Vielzahl von Bestimmungen. Die jeweiligen Bestimmungen und zulässigen Rückstandshöchstgehalte sind jedoch von Land zu Land verschieden. In den USA legt die Umweltschutzbehörde EPA (Environmental Protection Agency) diese Werte (oder Toleranzen) fest. In der EU ist dies Aufgabe der Europäischen Kommission (EU-Kommission). Die einzelnen Werte entsprechen dem erlaubten oberen Grenzwert für das jeweilige Pestizid in oder auf einem Lebensmittel, bei dem keine Gefahr für den Verbraucher zu befürchten ist. Grenzwerte dieser Art sind das Ergebnis strengster Risikobewertungen.

Auflagen und Bestimmungen für die Analyse bei Pestizidrückstandsuntersuchungen

In den USA wie in der EU müssen offiziell mit der Analyse von Pestizidrückständen beauftragte Labore nach ISO/IEC 17025 akkreditiert sein. Diese Norm enthält allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboren. Ein weiterer Schwerpunkt sind die Zubereitung und das Management von Pestizidstandards, Stammlösungen und Arbeitslösungen (Kalibrierlösungen). Für die Zubereitung von Standard-Stammlösungen gilt, dass mindestens 10 mg des Referenzstandards mit einer Waage mit fünf Nachkommastellen abgewogen werden sollten (EU-Leitlinie SANTE/11813/2017).

Fehler bei der Vorbereitung von Standardlösungen

Die beiden wichtigsten Fehlerquellen im Labor stellen die Verarbeitung der Standardlösungen sowie menschliche Fehler dar. Die Verarbeitung der Standardlösungen beansprucht schätzungsweise mehr als 60 % der Laborarbeitszeit. Da können Massnahmen zur Fehlerreduzierung die allgemeine Genauigkeit und die Produktivität des Labors erheblich verbessern. Bei der traditionellen Zubereitung von Standardlösungen kommen Messkolben zum Einsatz. Während sich jedoch Analysegeräte und Softwarelösungen für die Datenverarbeitung stetig weiterentwickeln und optimiert werden, sind die Herstellungsprozesse bei Laborgefässen seit Jahrzehnten unverändert. Die herkömmliche volumetrische Methode ist zeitaufwendig und birgt gleich an mehreren Punkten im Prozess ein erhebliches Fehlerrisiko.

Die volumetrische Vorbereitung von Standardlösungen umfasst viele manuelle Schritte und ist subjektiv sowie anfällig für Abweichungen.

Die volumetrische Vorbereitung von Standardlösungen umfasst viele manuelle Schritte und ist subjektiv sowie anfällig für Abweichungen.

Umstellung auf die gravimetrische Vorbereitung von Standardlösungen

Es herrscht Konsens darüber, dass gravimetrische Messungen dem Prinzip nach genauer sind als volumetrische. Tatsächlich werden sogar Pipetten und volumetrische Messgeräte mit gravimetrischen Methoden kalibriert. Bei einem rein gravimetrischen System muss der Anwender nur die erforderliche Konzentration und die Zielmenge der Lösung definieren. Die Systemsoftware berechnet daraufhin die Zielmenge des zu dosierenden Feststoffs und fügt je nach tatsächlich dosierter Feststoffmenge die richtige Menge an Verdünnungsmittel hinzu, um eine höchst genaue und präzise Konzentration zu erzielen. Bei Flüssigkeitsdosiersystemen berechnet die Software die erforderliche Menge an Verdünnungsmittel entsprechend der tatsächlichen, manuell dosierten Feststoffmenge. Das Ergebnis ist immer noch eine sehr genaue Konzentration. Wird nun ein gravimetrisches Probenvorbereitungssystem implementiert, können Laborfehler und nicht spezifikationskonforme Bedingungen (Out-of-specification, OOS) um bis zu 50 % reduziert werden. Gleichzeitig werden die Laboreffizienz gesteigert und Verschwendung reduziert.

Bei der gravimetrischen Vorbereitung von Standardlösungen entfallen der subjektive Aspekt der Messungen und die häufig damit verbundenen Schwankungen.

Bei der gravimetrischen Vorbereitung von Standardlösungen entfallen der subjektive Aspekt der Messungen und die häufig damit verbundenen Schwankungen.

 

Experte für die Untersuchung von Pestizidrückständen

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Standard-Probenvorbereitung mit Präzisionswaagen

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FAQ

FAQs – häufig gestellte Fragen zur genauen Vorbereitung von Standards für die Untersuchung von Pestizidrückständen

Wie behalte ich den Überblick über all meine Standards, Lösungsmittel und Proben?

Standards, Lösungsmittel und Proben sind unbedingt korrekt zu kennzeichnen. Dabei sind gedruckte Etiketten effizienter als solche, die von Hand geschrieben werden. Ausserdem können so Übertragungsfehler vermieden werden. Die Verwendung von Barcode-Etiketten kann Abläufe noch weiter beschleunigen und das Risiko für menschliche Fehler verringern.

Die Waagen von METTLER TOLEDO bieten verschiedene Anschlussmöglichkeiten, damit Sie schnell und einfach sowohl einen Drucker als auch einen Barcodeleser hinzufügen können. Mit der Laborsoftware LabX wird die Handhabung von Proben und Daten erheblich vereinfacht. Die Daten zu Standards, Lösungsmitteln und Benutzern können in Form von Barcodes eingelesen werden. Mit LabX können automatisch Barcode-Etiketten für die Proben ausgedruckt werden. Die Probenkennungen werden als Barcode eingelesen und dann zusammen mit dem Wägeresultat und weiteren relevanten Metadaten sicher gespeichert. Damit sind die Proben vollständig rückverfolgbar. Aus LabX können dann Daten je nach Bedarf auf andere LIMS-/ERP-Systeme übertragen werden.

Ich arbeite mit vielen verschiedenen Pestizid-Referenzstandards, und verschiedene Chargen weisen mitunter unterschiedliche Reinheitsgrade auf. Wie kann ich sicherstellen, dass bei der Berechnung der Konzentration meiner Stammlösungen der richtige Reinheitsgrad verwendet wird?

Im Allgemeinen werden bei der Lieferannahme beim Unternehmen alle relevanten Daten zu den Referenzstandards, einschliesslich des Reinheitsgrads, in einer Datenbank aller Standards gespeichert. Auf diese greift LabX dann zu. Die Erfassung kann automatisch per Scan des Barcodes auf dem Behältnis des Standards erfolgen. Wenn das automatische Flüssigdosiersystem auf der Waage installiert ist, ruft LabX den Reinheitsgrad aus der Datenbank ab und berechnet anhand des Istgewichts der dosierten Standardmenge direkt die genaue, für die gewünschte Konzentration erforderliche Menge an Lösungsmittel. Somit steht nicht das genaue Dosieren des Standards im Vordergrund, da LabX die Lösungsmittelmenge entsprechend dem Gewicht anpasst. Die Lösung wird also stets in genau der gewünschten Endkonzentration zubereitet.

Wir testen Tabak auf Pestizidrückstände. Gibt es für diese Anwendung Empfehlungen zum Wägen von Standards und Proben?

Es gibt eine Reihe von Richtlinien zum allgemeinen Verfahren. Die EU-Richtlinie SANTE/11813/2017 [Ref. 12.1] legt Best Practices für die allgemeine Qualitätskontrolle bei der Bestimmung von Pestizidrückständen in Lebensmitteln fest. Speziell für Tabak und Tabakprodukte enthält der Leitfaden Nr. 5 des Cooperation Centre for Scientific Research Relative to Tobacco (CORESTA) Richtlinien zur Analyse von Pestizidrückständen. Beim Einwiegen und Zubereiten der Stammlösung gilt, dass Standards mindestens 10 mg „reinen“ Standard enthalten sollte, die mit einer Analysenwaage mit 5 Dezimalstellen abzuwiegen sind.

Wir sind ein kleines/mittelgrosses Prüflabor, das auf Pestizidrückstände testet, und wir müssen unbedingt ISO/IEC 17025 einhalten, um unsere Akkreditierung nicht zu verlieren. Wie können Sie uns helfen, richtlinienkonforme Wägeprozesse sicherzustellen?

ISO/IEC 17025 ist die Qualitätsnorm, die die technische Kompetenz von Laboren zum Durchführen von Analysen mit genauen Ergebnissen belegt. Bei der Einhaltung der Anforderungen dieser Richtlinie kann METTLER TOLEDO Ihnen auf verschiedene Weise zur Seite stehen:

GWP® Recommendation

Aufbauend auf der Good Weighing Practice™ von METTLER TOLEDO hilft Ihnen dieser kostenlose Service dabei, die richtige Waage für Ihre Wägebedürfnisse zu finden.

GWP® Verification

Wir unterziehen Ihre Anwendungen einer eingehenden Risikobewertung und erstellen Ihnen in der Folge einen optimalen Kalibrier- und Routineprüfplan für Ihre Waagen, einschliesslich der empfohlenen Prüfungen und Prüfintervalle sowie der geeigneten Prüfgewichte. Mit dem optimierten Prüfplan vermeiden Sie unnötige Inspektionen und können viel Zeit und Geld sparen.

Excellence-Waagen

Die Excellence-Waagen von METTLER TOLEDO verfügen über integrierte Funktionen für die Qualitätssicherung. So können Sie sich auf die Ergebnisse immer verlassen. Intelligente Funktionen wie StatusLight™, LevelControl und GWP Approved überwachen aktiv die Einhaltung aller wichtigen Bedingungen für den korrekten Wägevorgang. So werden auf Anhieb korrekte Ergebnisse geliefert.

Automatisiertes Dosieren von Pulvern und Flüssigkeiten

Die automatisierte Dosierung mit Excellence-Analysenwaagen ermöglicht Ihnen eine Genauigkeit, wie sie bei der manuellen Dosierung nicht erreicht werden kann. Bei der Verdünnung mit automatischer Dosierung entfallen das Pipettieren und die damit einhergehenden Fehlerrisiken. Die erhöhte Genauigkeit senkt die Mindesteinwaage der Waage und Sie benötigen von allen Stoffen geringere Mengen. So werden auch erhebliche Rohstoffeinsparungen möglich.

LabX-Laborsoftware

LabX bietet eine Schritt-für-Schritt-Anleitung auf der Waagenanzeige und sorgt so dafür, dass alle Analytiker die SOPs einhalten. Die Verarbeitung aller Daten und Berechnungen erfolgt automatisch in LabX. Transkriptions- und Berechnungsfehler werden vollständig eliminiert. Die Daten werden für lückenlose Rückverfolgbarkeit sowie für die auditsichere Dokumentation sicher in einer zentralen Datenbank gespeichert.

Mit welcher Waage kann ich genaue Standardlösungen zubereiten?

Bei JEDER Waage unterliegen die einzelnen Messungen einer gewissen Unsicherheit. Für genaue Wägeresultate ist das Verständnis dieser Unsicherheit wichtig. Die Genauigkeit einer Waage wird nämlich nicht durch die Ablesbarkeit, sondern durch die Wiederholbarkeit bestimmt. Beim Wägen sehr kleiner Mengen ist ausserdem die Mindesteinwaage der Waage entscheidend. Die Mindesteinwaage wird am Einsatzort der Waage von einem Servicetechniker ermittelt und ist von der Waage und dem Einsatzgebiet abhängig. Bei Gewichtswerten unterhalb der Mindesteinwaage kann die Genauigkeit der Waage nicht mehr garantiert werden. Je nachdem, wie kritisch die Anwendung ist, wird meist noch ein Sicherheitsfaktor auf die Mindesteinwaage angewendet, damit alle Wägevorgänge im sicheren Wägebereich der Waage erfolgen. Die untere Grenze des sicheren Wägebereichs wird anhand der Mindesteinwaage sowie der erforderlichen Prozessgenauigkeit bestimmt.

Der globale Wägestandard GWP® von METTLER TOLEDO hilft Ihnen dabei, die richtige Waage für Ihre Anforderungen zu finden. Fragen Sie Ihren Ansprechpartner vor Ort nach einer kostenlosen GWP® Recommendation, damit Sie die richtige Waage für Ihre Anwendung finden bzw. prüfen können, ob Ihre vorhandene Waage für ihren Zweck geeignet ist.

GWP Recommendation

Ich muss täglich eine Vielzahl verschiedener Standards zubereiten. Das ist zeitaufwendig und geht mit viel Arbeitsaufwand einher. Wie kann ich effizienter arbeiten, ohne dass die Genauigkeit leidet?

Durch den Umstieg auf die gravimetrische Probenvorbereitung können Sie die Genauigkeit Ihrer Lösungen sogar noch verbessern. Die benötigte Lösungsmittelmenge wird nach der tatsächlich dosierten Menge der Substanz berechnet. Das ermöglicht eine hochgenaue Einstellung der Konzentration. Ausserdem ist die gravimetrische Probenvorbereitung wesentlich schneller als volumetrische Verfahren. So konnte ein Prüflabor den Zeitaufwand für die alle zwei Monate anstehende Herstellung von Stammlösungen von 2 Wochen auf 2 ½ Tage reduzieren. Sie können mit dieser Methode auch kleinere Mengen herstellen und brauchen somit deutlich weniger Ausgangsstoffe und Lösungsmittel, was Kosten spart, Abfall reduziert und die Auswirkungen der Entsorgung auf die Umwelt minimiert. Bei der Verdünnung mit automatischer Dosierung entfallen das Pipettieren und die damit einhergehenden Fehlerrisiken.

Bei Verwendung volumetrischer Verfahren empfiehlt es sich zudem, einen Drucker und einen Barcodeleser an die Waage anzuschliessen. Die Identifizierung Ihrer Referenzstandards, Lösungsmittel und Proben anhand von Barcodes spart Zeit und vermeidet Fehler. Ebenso das Ausdrucken von Probenetiketten und Berichten. Übertragungsfehler sind damit ausgeschlossen.

Bei der Zubereitung von Referenzstandards und Verdünnungsproben für die Pestizidrückstandsanalyse fallen so viele Daten und Unterlagen an und alles muss in die Datenbank unseres LIMS-/ERP-Systems übertragen werden. Geht das nicht auch schneller und effizienter?

Die Laborsoftware LabX kann Ihnen die gesamte Verwaltung Ihrer Daten und Berechnungen für die Analyse von Pestizidrückständen abnehmen. Die Daten werden in einer sicheren Datenbank zentral gespeichert und können bei Bedarf auf Ihr internes Datenmanagementsystem übertragen werden.

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